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Die Erfindung betrifft ein Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung feinkristalliner, vor- zugsweise submikro- oder nanokristalliner Werkstoffe durch mehrfache plastische Verformung einer Werkstoffprobe, wobei die äussere Form der Werkstoffprobe nach der ersten Verformung im Wesentlichen jener nach der letzten Verformung entspricht.
Submikro- oder nanokristalline Werkstoffe, insbesondere aus Metallen, Legierungen, bzw. in- termetallischen Verbindungen, sind für ein breites Anwendungsgebiet bestens geeignet und wei- sen insbesondere eine sehr hohe Festigkeit auf. Solche Werkstoffe werden seit den 80-er Jahren z. B. auf pulvermetallurgischem Weg hergestellt. Metallische Werkstoffe, die auf solche Art herge- stellt werden, weisen jedoch leider eine relativ geringe Duktilität auf.
Seit einiger Zeit sind neue Verfahren bekannt, bei welchen eine Werkstoffprobe einer mehrfa- chen plastischen Verformung unterzogen wird, wodurch submikrokristalline bzw. nanokristalline Werkstoffe erzeugt werden können. Diese Werkstoffe weisen zusätzlich folgende Vorteile auf: - relativ gute Duktilität - superplastische Umformbarkeit bei relativ tiefen Temperaturen - Absenkung der spröd-duktil Übergangstemperatur
Aus der Literatur sind dazu im wesentlichen drei Herstellungsverfahren bekannt:
1.) High Pressure Torsion HPT
2. ) Equal Channel Angle Extrusion ECA
3. ) Cyclic Extrusion Compression Method CEC
Eine Übersicht über die ersten beiden Verfahren ist in den Artikeln von V. M. SEGAL, Material Science and Engineering, A271,322-333, 1999 und V. M. SEGAL, Material Science and Enginee- ring, A197,157-164, 1995 zu finden. Die dritte Methode wurde durch J. RICHERT, M.
RICHERT, Aluminium 62,604, 1986, beschrieben. Die bekannten Verfahren werden anhand der schemati- schen Abbildungen in den Figuren 1 bis 3 näher beschrieben.
Beim HPT-Verfahren gemäss Fig. 1 befindet sich die zu verformende Werkstoffprobe 1 in einer zylindrischen Ausnehmung einer druckfesten Form 2 und wird mit einem Druckstempel 3 mit zylindrischen Querschnitt mit Druck beaufschlagt. Durch eine Drehbewegung der Form 2 oder des Druckstempels 3 um die gemeinsame Achse kommt es zu einer Hochdrucktorsionsverformung der Probe 1, welche allerdings sehr inhomogen verläuft, da im Bereich der Drehachse eine geringere Verformung als im Umfangsbereich aufgebracht wird.
Bei dem in Fig. 2 dargestellten ECA-Verfahren ist in einer druckfesten Form 2 ein abgewinkel- ter Kanal ausgeformt, durch welchen die Werkstoffprobe 1 mit Hilfe eines Stempels 3 durchge- presst wird. Nach der Entnahme der Werkstoffprobe aus dem abgewinkelten Kanal wird diese wieder - wie strichliert angedeutet - an der Seite des Druckstempels 3 in die Form 2 eingebracht, wobei bis zum Erreichen der gewünschten Feinstruktur weitere gleichartige Verformungsschritte durchgeführt werden können.
Im Unterschied zu anderen plastischen Verformungsschritten, wie Walzen oder Schmieden behält bei dieser Art der Verformung die Werkstoffprobe ihre äussere Form im Wesentlichen bei, das heisst, die äussere Form der Werkstoffprobe nach der ersten Ver- formung entspricht im Wesentlichen jener nach der letzten Verformung, auch wenn viele derartige Verformungsschritte nacheinander durchgeführt werden.
Unterschiedliche Ausführungsvarianten des ECA-Verfahrens sind beispielsweise in der US 6,209,379 B1 der US 5,513,512 A und der US 5,850,755 A geoffenbart. Die an erster Stelle genannte US 6,209,379 B1 beschreibt eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung plastisch verformter Teile beispielsweise aus einer Aluminiumlegierung. Wie insbesondere aus den Abbil- dungen, Fig. 5a bis 5c ersichtlich, wird ein ECA-Verfahren (Equal Channel Angle Extrusion) ange- wandt, bei welchem in einer druckfesten Form ein im rechten Winkel abgewinkelter Kanal mit einem kreisförmigen Querschnitt ausgeformt ist, durch welchen die Werkstoffprobe mit Hilfe eines Stempels durchgepresst wird.
Nach der Entnahme der Werkstoffprobe aus dem abgewinkelten Kanal wird diese wieder, wie in Fig. 5b angedeutet, in die druckfeste Form eingebracht, wobei bis zum Erreichen der gewünschten Feinstruktur weitere gleichartige Verformungsschritte durchgeführt werden können. Als Nachteil des ECA-Verfahrens sind die relativ grossen Reibkräfte zwischen
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Form und Werkstoffprobe anzuführen.
In Fig. 3 wird das CEC-Verfahren skizziert, bei welchem die druckfeste Form 2 einen zylindri- schen Kanal mit einer Verjüngung aufweist. Die Werkstoffprobe 1 wird mit Hilfe eines ersten Druckstempels 3 durch die zylindrische Verjüngung des Kanals gegen den Druck eines zweiten Druckstempels 3 durchgepresst, wobei die Probe einer Kompression mit anschliessender Extrusion unterworfen wird. Danach wird die Bewegungsrichtung der beiden Druckstempel 3 umgekehrt und die Werkstoffprobe 1 wieder durch die zylindrische Verjüngung durchgepresst. Auch hier bleibt die äussere Form der Werkstoffprobe im Wesentlichen unverändert und die zyklische Verformung kann bis zur Erreichung der gewünschten Feinstruktur wiederholt werden.
Nachteilig bei den beiden Verfahren gemäss Fig. 2 und 3 ist die inhomogene Verformung in den beiden Endbereichen der Werkstoffprobe 1, sowie der relativ grosse Kraftaufwand zur Überwindung der Reibkräfte zwischen Form und Werkstoffprobe.
Weiters ist aus der DE 29 14 254 A1 ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Drucksintern be- kannt geworden. Das Ausgangsmaterial ist im Gegensatz zur vorliegenden Erfindung keine feste, homogene Werkstoffprobe, sondern eine Masse M aus teilchenförmigem Material, welches durch Aufbringen erster, zweiter und dritter Druckkräfte in aufeinander normal stehenden Richtungen zu einem Endprodukt druckgesintert wird. Dazu sind Mittel zum Erhitzen der Masse M notwendig, die sich zum Zuführen einer Sinterhitze eignen, z. B. eine Induktionsheizeinheit mit einer die Masse M umgebenden Spule oder eine elektrische Heizeinheit mit gegenüberliegenden stromleitenden Elektroden. Bei der Herstellung feinkristalliner, vorzugsweise submikro- oder nanokristalliner Werk- stoffe, wäre die Wärmezufuhr kontraproduktiv und würde zu einer Vergröberung des Korngefüges führen.
Schliesslich ist aus der JP 08-188838 A eine Vorrichtung bekannt, mit welcher eine homogene Partikelverteilung in teilchenverstärkten Aluminiumlegierungen erreicht werden soll. Dazu wird in einer ersten Ausführungsvariante eine Variante des ECA-Verfahren beschrieben, bei welcher zwei abgewinkelte Kanäle in Form eines Kreuzkanals kombiniert werden, wobei allerdings auch hier - wie bei allen ECA-Verfahren - die Probe um mehr oder weniger ausgebildete Kanten (Richtungs- änderung um 90 ) gepresst werden muss, wobei grosse Reibkräfte entstehen.
In einer zweiten Ausführungsvariante der JP 08-188838 A werden jeweils zwei gegenüberlie- gende Druckstempel verwendet, welche durch ihre konische Form bei der paarweisen Bewegung aneinander gleitend geführt werden und so das Volumen und die Form des Innenraums verändern.
Als Nachteil sind neben einer völlig anderen Zielsetzung die hohen Reibkräften der aneinander geführten Druckstempel anzuführen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es eine Vorrichtung bzw. ein Verfahren zur Herstellung feinkristalliner, vorzugsweise submikro- oder nanokristalliner Werkstoffe durch mehrfache plasti- sche Verformung einer Werkstoffprobe vorzuschlagen, wobei bei relativ geringem Energieaufwand homogene, submikro- oder nanokristalline Werkstoffe entstehen sollen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch folgende Verfahrensschritte gelöst: a. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer ersten von drei im Wesentlichen nor- mal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wobei nach einer freien Ausdehnung der
Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden, b. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer zweiten von drei im Wesentlichen nor- mal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wobei nach einer freien Ausdehnung der
Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden, c. Fortfahren mit den Schritten a bis b bis eine vorher festgelegte Feinstruktur der Werk- stoffprobe erreicht wird, wobei die einzelnen Verformungsschritte bei Temperaturen T zwischen Umgebungstemperatur und 0.5 Ts durchgeführt werden, und Ts die Schmelz- temperatur des jeweiligen Werkstoffes ist.
Zur Durchführung des Verfahrens eignet sich eine druckfeste Form mit einem im wesentlichen quader- oder würfelförmigen Innenraum, wobei zumindest eine der den Innenraum begrenzenden Deckflächen als in Richtung des Innenraumes beweglicher Druckstempel ausgebildet ist. Die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens liegen auf der Hand. Es wird jeweils die gesamte
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Werkstoffprobe in den Verformungsprozess einbezogen, so dass eine äusserst homogene Verfor- mung erzielt werden kann. Weiters kann sich die Probe bei jeder Druckverformung in die auf die Richtung der Druckeinwirkung normal stehenden Raumrichtungen im wesentlichen ungehindert bis zu einer Grenzfläche ausdehnen, so dass Reibungsverluste weitgehend vermieden werden kön- nen.
Durch mehrfache plastische Verformung kann z. B. die Festigkeit von rekristallisiertem Reinkup- fer von ca. 60 MPa auf 500 MPa gesteigert werden, ohne deutliche Einbussen in der Bruchdeh- nung. Intermetallische Ni3AI-Werkstoffe sind relativ spröde. Durch eine derartige Behandlung können sie eine beachtliche Duktilität erlangen. Rekristallisiertes Reinchrom hat eine Sprödduktil- Übergangstemperatur von etwa 300 C. In einem durch mehrfache plastische Verformung herge- stellten submikrokristallinen Reinchrom liegt die Spröd-Übergangstemperatur unter Raumtempera- tur.
Erfindungsgemäss ist es auch möglich, dass nach dem Schritt b eine Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer dritten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen erfolgt, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden.
Vom besonderen Vorteil ist es, wenn pro Verformungsschritt ein Verformungsweg von über 30%, vorzugsweise von 50 bis 60 % der Dicke der Werkstoffprobe in Verformungsrichtung durch- geführt wird. Zur Erzielung eines Gefüges mit Submikrometerkörnung sowie von Grosswinkelkorn- grenzen > 15 (Verkippung der Nachbarkörner) sind etwa 8 bis 10 Verformungsschritte notwendig.
Mit zunehmender Zyklenzahl nimmt die Korngrösse weiter ab und die Missorientierung (Verkippung) der Nachbarkörner zu.
Erfindungsgemäss wird zur Verformung der Werkstoffprobe zumindest ein Druckstempel ver- wendet, welcher abwechselnd auf unterschiedliche Begrenzungsflächen der Werkstoffprobe ein- wirkt, welche Begrenzungsflächen einen Winkel von im Wesentlichen 90 einschliessen.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von schematischen Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen die Figuren 1 bis 3 bereits eingangs beschriebene Vorrichtungen zur Herstellung feinkristalliner Werkstoffe gemäss Stand der Technik, die Fig. 4a bis 4c eine erste Ausführungsvari- ante einer Vorrichtung zur Herstellung feinkristalliner Werkstoffe in den Arbeitsstellungen a bis c sowie die Fig. 5 und 6 Ausführungsvarianten der erfindungsgemässen Vorrichtung gemäss Fig. 4a bis 4c.
Die einfachste Ausführungsvariante der erfindungsgemässen Vorrichtung wird in den Fig. 4a bis 4c dargestellt. Die Werkstoffprobe 1, welche im wesentlichen einem Quader entspricht, weist zueinander parallele Deckflächen A, B und C auf, und ist einem im Wesentlichen quader- oder würfelförmigen Innenraum einer druckfesten Form 2 angeordnet. Die einzelnen Wandflächen der druckfesten Form 2 sind mit 4 (Bodenfläche), 5 (Deckfläche) und 6 (Seitenflächen) gekennzeich- net. Im dargestellten Beispiel ist eine der Wandflächen 4 bis 6, nämlich die Deckfläche 5, als in Richtung des Innenraumes beweglicher Druckstempel 3 mit einem rechteckigen oder quadrati- schen Querschnitt ausgebildet.
Zur Durchführung des Verfahrens wird die Werkstoffprobe 1 zunächst wie in Fig. 4a dargestellt in die druckfeste Form 2 eingesetzt, wobei die Deckfläche A der Probe am Druckstempel 3 anliegt.
Danach erfolgt gemäss Fig. 4b eine Druckverformung der Probe, wobei der Druckstempel 3 im dargestellten Beispiel einen Verformungsweg von etwa 50 % der Dicke bzw. Höhe der Werkstoff- probe in Verformungsrichtung zurücklegt. Die Probe dehnt sich normal zur Druckrichtung aus, bis die Ausdehnung durch die Seitenflächen 6 der druckfesten Form 2 begrenzt wird. Dadurch entsteht wieder eine Werkstoffprobe gleicher oder sehr ähnlicher äusserer Form wie in Fig. 4a mit den Begrenzungsflächen A bis C. Schliesslich wird die Probe gedreht und für die nächste Verformung gemäss Fig. 4c in die Form 2 eingesetzt. Es ist allerdings auch möglich, die Werkstoffprobe in Fig. 4c zusätzlich um die Achse a zu drehen, um den Druckstempel 3 im nächsten Verformungs- schritt auf die Fläche C einwirken zu lassen.
Das führt zu einer homogeneren Verformung der Werkstoffprobe da in zyklischer Weise nacheinander die Druckeinleitung über die Flächen A, B und C der Werkstoffprobe erfolgt.
Bei den Ausführungsvarianten gemäss Fig. 5 und 6 werden zwei bzw. drei Druckstempel 3 ver- wendet, deren Achsen aufeinander normal stehen. So kann beispielsweise in der Ausführungsvari- ante gemäss Fig. 5 jeweils einer der beiden Druckstempel 3 festgehalten werden, und somit einen
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Teil der druckfesten Form 2 bilden, während der andere Druckstempel 3 die Werkstoffprobe 1 verformt. Der Manipulationsaufwand wird dadurch verringert, da die Werkstoffprobe 1 nicht nach jeder Verformung aus der Form 2 entnommen, gedreht und wieder eingesetzt werden muss. Bei den Ausführungen gemäss Fig. 5 und 6 sind jeweils zwei bzw. drei aneinander angrenzende Wand- flächen als abwechselnd betätigbare Druckstempel 3 ausgebildet.
Bei der Ausführung gemäss Fig. 6 sind die Führungselemente für die drei Druckstempel 3 nur strichliert angedeutet, die Werk- stoffprobe wird durch die zyklisch betätigbaren Druckstempel 3 verdeckt.
Weiters kann zur leichteren Entnahme der Werkstoffprobe nach dem Abschluss der zyklischen Verformung zumindest eine der den Innenraum begrenzenden Wandflächen (z. B. die Bodenfläche 4 in der Ausführung gemäss Fig. 4a bis 4c) entfernbar oder verschiebbar ausgeführt sein.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung feinkristalliner, vorzugsweise submikro- oder nanokristalliner
Werkstoffe durch mehrfache plastische Verformung einer Werkstoffprobe, wobei die äusse- re Form der Werkstoffprobe nach der ersten Verformung im Wesentlichen jener nach der letzten Verformung entspricht, gekennzeichnet durch, folgende Schritte : a. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer ersten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden, b. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer zweiten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden, c.
Fortfahren mit den Schritten a bis b bis eine vorher festgelegte Feinstruktur der Werk- stoffprobe erreicht wird, wobei die einzelnen Verformungsschritte bei Temperaturen Tv zwischen Umgebungstemperatur und 0.5 Ts durchgeführt werden, und Ts die Schmelz- temperatur des jeweiligen Werkstoffes ist.