AT406679B - Triäthanolamintriborat, eine verbindung von bor(iii)säure und triäthanolamin mit hohem gehalt der boratkomponente und mit hoher löslichkeit in wasser und einigen organischen lösungsmitteln - Google Patents

Description

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   Die Erfindung bezieht sich auf Triäthanolamintriborat - eine Verbindung von Bor (III) säure und Triäthanolamin, die im Vergleich zu anderen Boraten mit Wasser in allen Verhältnissen mischbar ist und auch in polaren Lösungsmitteln gut löslich ist Gemäss der internationalen Patentklassifikation gehört die Erfindung in die Klasse C 07 F 5/04. 



   Das technische Problem, das durch die vorliegende Erfindung gelöst wird, ist eine grössere 
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 niedriger Löslichkeit und Neigung zur Kristallisation, vor allem bei niedrigeren Temperaturen - begrenzt ist, was fur Bor   (III)   säure und die meisten ihrer Salze gilt Die Verbindung ist ungiftig und unbrennbar Wegen ihrer physikalischen und chemischen Eigenschaften findet sie breite Anwendung .in Wärmeübertragungsmedien in Metallbearbeitungsflüssigkeiten, m hydraulischen Flüssigkeiten sowie auf dem Gebiet der Biozide und Feuerschutzmittel   In Chem Abstr 94 :

   sind Additive auf Basis von Borsäure und Aminen für die Synthese   von wasserlöslichen Schneidölen/Schneidflüssigkeiten beschrieben, doch sowohl aus dem erfindungsgemässen Reaktionsverlauf als auch aus der Zusammensetzung des erfindungsgemassen Endproduktes geht eindeutig hervor, dass sich die bekannten Verbindungen in ihrer Zusammensetzung eindeutig von der erfindungsgemässen Verbindung unterscheiden 
Es ist bekannt, dass Bor   (III)   säure bei Raumtemperatur ziemlich schlecht löslich ist, was auch für die meisten Borate gilt Wegen einiger ihrer Eigenschaften werden Bor (111) säure und/oder ihre Salze in der Technik häufig, z.B.

   als Fungizide, Insektizide, Feuerlöschmittel, Antikorrosionsmittel verwendet, manche Borsäurederivate werden als Additive für Wärmeübertragungsflüssigkeiten, Druckflussigkeiten und Metallbearbeitungsflüssigkeiten verwendet In der Technik konnen Borate und Bor (III) saure allein oder m verschiedenen Gemischen verwendet werden Einige von diesen Gemischen sind auf verschiedenen Anwendungsgebieten auch patentrechtlich geschützt worden In letzter Zeit ist das Problem der Löslichkeit und des Gehalts der Boratkomponente auf dem 
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 erfolgreich gelost worden
Die Löslichkeit des erfindungsgemassen Bor   (III)   saurederivates ist viel höher als die Löslichkeit von Bor   (III)   saure und den meisten anderen Boraten, doch kommt diese Eigenschaft nur bei höheren Temperaturen zum Ausdruck.

   Bei Raumtemperatur und besonders bei niedrigeren Temperaturen kommt ihre Loslichkeitskurve der Kurve von Bor (III) säure und den meisten ihrer Salzen nahe 
Wasserlöslichkeit von Bor   (111)   säure und ihren Natriumsalzen im Vergleich zur Löslichkeit von Triäthanolamintriborat als Funktion der Temperatur (Mengeangaben sind als g   Borsäurederivat/100   g Wasser angegeben) 
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<tb> Verbindung <SEP> Temperatur <SEP> ( C)
<tb> 
<tb> O <SEP> 10 <SEP> 20 <SEP> 30 <SEP> 40 <SEP> 50 <SEP> 60 <SEP> 70 <SEP> 80 <SEP> 90 <SEP> 100
<tb> Borsäure <SEP> 2,5 <SEP> 3,6 <SEP> 4,9 <SEP> 6,6 <SEP> 9,6 <SEP> 11,5 <SEP> 14,9 <SEP> 18,8 <SEP> 23,6 <SEP> 30,4 <SEP> 37,9
<tb> 
<tb> 
<tb> B <SEP> (OH)3
<tb> Natriumborat <SEP> 17,0 <SEP> 20,5 <SEP> 25,0 <SEP> 30,9 <SEP> 38,7 <SEP> 51,7
<tb> 
<tb> NaB02x4H20
<tb> 
<tb> Di-natrium- <SEP> 1,0 <SEP> 1,

  6 <SEP> 2,6 <SEP> 4,0 <SEP> 6,3 <SEP> 10,5 <SEP> 19,0-
<tb> 
<tb> tetraborat
<tb> 
 
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<tb> Di-natrium- <SEP> 1,9 <SEP> 3,8 <SEP> 8,5 <SEP> 22,1 <SEP> 29,7 <SEP> 35,9 <SEP> 40,6 <SEP> 64,7 <SEP> 59,7 <SEP> 59,7
<tb> octoborat
<tb> 
 
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<tb> Triäthanolamin-
<tb> 
<tb> triborat <SEP> mindestens <SEP> 100
<tb> 
 
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Die Löslichkeit von Bor   (III)   saure und einigen technisch häufig verwendeten Boraten ist in Figur 1 dargestellt 

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Die Erfindung bezieht sich auf die Lösung des Problems der schlechten Löslichkeit von Boraten durch Herstellung von Triäthanolamintriborat als Bor   (III)   säuredenvat mit hoher Löslichkeit im Wasser und anderen polaren Lösungsmitteln.

   Die Synthese wird in einem mit einem Rührgerät und mit Olheizung ausgerüsteten Reaktor bei normalem Druck und bei 114  C durchgeführt Die Reaktion ist heftig und exotherm Drei Mole von Bor   (III)   säure reagieren mit einem Mol von Triäthanolamin wie folgt N(CH2CH2OH)3 + 3H3B03   @   N(CH2CH2 - 0 -   H2B02)3   + 3H20 Triäthanolanim Bor   (III)   säure Triäthanolamintriborat oder   N(CH2CH2OH)3   + 1,5B203 + 1,5H20   @   N(CH2CH2 - 0 -   H2BO2)3   Triäthanolamin Borsäureanhydrid Triäthanolamintriborat 
Das Produkt ist eine klare, gelbliche, sehr dicke und klebende Flüssigkeit. Die Dichte des Endprodukts beträgt 1,330 bis 1,340 kg/l. Es mischt sich mit Wasser in allen Verhältnissen.

   Die Wasserlösung hat eine niedrigere Viskosität als das Konzentrat welches das Produkt der Reaktion ist Der Gefrierpunkt der Wasserlosung liegt unter dem Gefrierpunkt von Wasser. 



   Ausführungsbeispiel für die Synthese von Triäthanolamintriborat 
Die Umsetzung erfolgt in einem Reaktor (0,1 m3) der mit einem Kühler mit Wasserabscheider, einem Rührgerät und einer Heizung ausgestattet ist 
Die folgenden Ausgangsstoffe werden in diesen Reaktor dosiert - Triäthanolamin 32,04 kg - Bor   (III)   säure 40,00 kg 
Wegen Schäumens können während der Reaktion nur 60 bis 70% des Reaktorvolumens ausgenutzt werden Das Rührgerät, die Heizung und das Kühlwasser werden eingeschaltet. Die Erwärmung des Reaktorinhalts auf die Temperatur von 114 C, bei welcher die Synthese verläuft, dauert ungefähr 40 Minuten Danach wird die Heizung ausgeschaltet. Die Synthese ist beendet, wenn kein Reaktionswasser mehr entsteht.

   Das Volumen des Reaktionswassers muss dem berechneten Volumen wenigstens gleich sein, im vorliegenden Beispiel 11,61 dm3 Das Endprodukt wiegt 60,43 kg Das Produkt ist amorph und hat das Schmelzpunkt im Berich 50 - 60  C 
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 Berechnet : C 25,68 Gew % H 6,46 Gew. % N 4,99 Gew % B 11,56 Gew. % Gefunden C 25,58 gew % H 6,30 Gew. % N 4,91 Gew % B 11,28 Gew % 
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 (m), 1065 (m). 



   Viskosität der wässrigen Träthanolamintriboratlösung bei verschiedenen Konzentrationen (mm2/S) und Temperaturen 
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<tb> Konzentration <SEP> Temperarur <SEP> ( C)
<tb> 
 
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 EMI2.5 
 
<tb> /100 <SEP> Wasser
<tb> 
<tb> 
<tb> 20,5 <SEP> 17 <SEP> 55 <SEP> 45 <SEP> 36 <SEP> 30 <SEP> 26 <SEP> 18 <SEP> 12
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 49,3 <SEP> 33 <SEP> 75 <SEP> 57 <SEP> 47 <SEP> 40 <SEP> 35 <SEP> 30 <SEP> 20 <SEP> 13
<tb> 
<tb> 
<tb> 100,0 <SEP> 50 <SEP> 90 <SEP> 65 <SEP> 55 <SEP> 43 <SEP> 40 <SEP> 35 <SEP> 27 <SEP> 16
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 212,

  5 <SEP> 68 <SEP> 145 <SEP> 84 <SEP> 69 <SEP> 47 <SEP> 40 <SEP> 35 <SEP> 27 <SEP> 25 <SEP> 22
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 100 <SEP> 502
<tb> 
 

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Die Viskosität der wässrigen Träthanolamintriboratlösung als Funktion der Temperatur und Konzentration ist in Figur 2 dargestellt 
Patentansprüche: 
1. Triäthanolamintriborat der Formel 
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 2. Verfahren zur Herstellung von Triäthanolamintriborat, dadurch gekennzeichnet, dass 
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 bedeckten Reaktor, der mit einem Thermostat, einem mit Wasser gekühlten Kühler mit Wasserabscheider für das Reaktionswasser und mit einem Rührgerät ausgerüstet ist, umgesetzt wird, wobei das Molverhältnis von Triäthanolamin zur Borkomponente 1 .3 für 
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Claims (1)

1. 3 Verwendung von Triäthanolamintriborat gemäss Anspruch 1 als Hauptbestandteil oder als Additiv in Wärmeübertragungsmitteln.

   4. Verwendung von Triäthanolamintriborat gemass Anspruch 1 als Hauptkomponente oder als Additiv in Bearbeitungsflüssigkeiten, die bei spanabhebender Metallbearbeitung, Schleifen oder Stanzen angewendet werden.

   5. Verwendung von Triathanolamintriborat gemäss Anspruch 1 als Hauptbestandteil oder als Additiv in hydraulischen Flüssigkeiten.

   6. Verwendung von Triathanolamintriborat gemass Anspruch 1 als Hauptbestandteil oder als Additiv in Bioziden und Feuerschutzmitteln Hiezu 2 Blatt Zeichnungen