AT398583B - Verfahren zur wiedergewinnung von schwefelkohlenstoff aus spinnbädern - Google Patents

Description

AT 398 583 B

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Schwefelkohlenstoff aus Spinnbädern.

Spinnbäder finden bei der Herstellung von Chemiefasern nach dem Viskoseverfahren Anwendung und enthalten unter anderem auch Schwefelwasserstoff bzw. Schwefelkohlenstoff in gelöster Form.

Es ist wünschenswert, derartige in Spinnbädern gelöste Bestandteile wiederzugewinnen. Zu diesem Zweck werden die gelösten Bestandteile bei vermindertem Druck aus der Spinnbadfiüssigkeit ausgetrieben. Dazu wird in der Regel Spinnbadfiüssigkeit in eine Kammer hineinzerstäubt, in der ein Unterdrück herrscht. Dabei findet eine Abkühlung statt.

Durch die Druckverminderung wird ein großer Anteil der in der Spinnbadfiüssigkeit gelösten Bestandteile, nämlich der Schwefelwasserstoffs bzw. der Schefelkohlenstoffs, freigesetzt. Allerdings findet auch eine geringe Wasserverdampfung statt, so daß das erhaltene Gasgemisch nicht nur Schwefelwasserstoff bzw. Schwefelkohlenstoff, sondern auch Wasserdampf enthält.

Das erhaltene Gasgemisch kühlt man dann ab, wobei der größte Teil des im Gasgemisch enthaltenen Wasserdampfes kondensiert.

Die verbleibenden Restgase (Schwefelwasserstoff, Schwefelkohlenstoff, Luft und Wasserdampf) saugt man dann ab und komprimiert sie auf in etwa Atmosphärendruck.

Will man nun aus diesem Restgasen den darin befindlichen Schwefelkohlenstoff gewinnen, dann kann man diese Restgase mit einem Kompressor weiter verdichten, beispielsweise auf den fünf- bis zehnfachen Atmosphärendruck. Anschließend ist es dann möglich, diese komprimierten Gase durch kaltes Wasser oder Kühlsole abzukühien und den darin enthaltenen Schwefelkohlenstoff weitgehendst zu kondensieren.

Allerdings ist in diesen stark komprimierten Gasen auch noch Wasserdampf enthalten. Man kann diese Gase daher nicht weiter abkühlen als bis zu 4* bis 5 eC. Würde man diese Gase nämlich weiter abkühlen, beispielsweise auf 0 · C oder darunter, dann findet eine Vereisung der Kühlflächen statt. Kühlt man diese stark komprimierten Gase auf beispielsweise nur 5 ° C ab, dann erhält man nur eine geringe Ausbeute an Schwefelkohlenstoff. Diese Ausbeute hängt vom Partialdruck des Schwefelkohlenstoffes ab, der bei 5 · C 233 mbar beträgt.

Außerdem kann bei der Kompression dieser Gase auf beispielsweise 9.8 bar bereits Schwefelkohlenstoff kondensieren. Dies hat zur Folge, daß der für die Kompression eingesetzte Kompressor, der beispielsweise als Flüssigkeitsringpumpe ausgebildet sein kann, mit einem flüssigen CS2/H20-Gemisch betrieben werden muß.

Die starke Kompression der Gase bedingt somit nicht nur einen hohen Energieaufwand, sondern kann auch die Anschaffung teurer Maschinen erforderlich machen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Schwefelkohlenstoff aus Spinnbädern bereitzustellen, bei dem der Schwefelkohlenstoff aus den nach der Entgasung des Spinnbades erhaltenen Restgasen auf einfache und wirtschaftliche Weise zurückgewonnen werden kann.

Gelöst wird diese Aufgabe durch die Lehre des Anspruchs 1.

Erfindungsgemäß wird den auf etwa Atmosphärendruck komprimierten Restgasen der darin enthaltene Wasserstoff mit Hilfe von Schwefelsäure entzogen. Man kann dann das verbleibende Gasgemisch abkühlen, und zwar auf Temperaturen, die unterhalb von 0 *C liegen, ohne daß die Gefahr der Wasserdampfkondensation und somit der Vereisung der Kühlflächen besteht.

Man kann auf diese Weise den Schwefelkohlenstoff bei Atmosphärendruck in flüssiger Form gewinnen, ohne daß es erforderlich ist, die Restgase - wie eingangs beschrieben - auf den fünf- bis zehnfachen Atmosphärendruck komprimieren zu müssen.

Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen beschrieben.

Bei einer zweckmäßigen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zerstäubt man das Spinnbad unter Abkühlung in eine unter Unterdrück stehende Kammer hinein. Dabei verdampfen geringe Wassermengen und auch der größte Teil des im Spinnbad gelösten Schwefelwasserstoffes und Schwefelkohlenstoffes. Der Gehalt an Schwefelkohlenstoff bzw. Schwefelwasserstoff kann dadurch von 100 bis 200 mg/l auf ca. 5 bis 10 mg/l reduziert werden, wobei die Abkühlung des Spinnbades entsprechend seiner Siedetemperatur 1 bis 2°C beträgt.

Das dabei erhaltene Gasgemisch leitet man anschließend in einen Oberflächenkondensator und kondensiert darin durch Kühlwasser den größten Teil des im Gasgemisches enthaltenen Wasserdampfes.

Die verbleibenden Restgase (Schwefelwasserstoff, Schwefelkohlenstoff, Luft und Wasserdampf) saugt man zweckmäßigerweise durch eine Luftpumpe ab und komprimiert sie auf Atmosphärendruck.

Die komprimierten Restgase berieselt man mit konzentrierter Schwefelsäure, insbesondere 90 bis 98 %-iger Schwefelsäure und am meisten bevorzugt mit 98 %-iger Schwefelsäure.

An dieser Stelle des Verfahrens ist es auch möglich, die komprimierten Restgase durch einen Behälter zu leiten, in dem sich konzentrierte Schwefelsäure, zweckmäßigerweise 90 bis 98 %-ige Schwefelsäure und 2

Claims (7)

1. AT 398 583 B insbesondere 98 %-ige Schwefelsäure befindet. Dadurch wird der in den komprimierten Restgasen enthaltene Wasserdampf selbst bei einer Schwefeisäuretemperatur von 30 ° C so weit kondensiert, daß der Wasserdampfteildruck nun nur noch eine Sättigungstemperatur von - 70 · C hat. Nach dieser Verfahrensstufe kühlt man das verbleibende Gasgemisch bei Atmosphärendruck so weit ab, daß der darin enthaltene Schwefelkohlenstoff kondensiert. Zweckmäßigerweise kühlt man auf 0 “C oder darunter, beispielsweise auf -5 °C bis -15 °C ab. Das verbleibende Gasgemisch leitet man dazu 2weckmäßigerweise über Kühlflächen, die durch Ammoniak oder Kühlsole gekühlt werden. Die dabei kondensierende Flüssigkeit, die insbesondere aus Schwefelkohlensstoff besteht, kann man dann auf einfache Weise abführen und somit bei Atmosphärendruck in flüssiger Form wiedergewinnen. Natürlich werden beim erfindungsgemäßen Verfahren auch weitere, ursprünglich im Spinnbad vorhandene und sich bei den angewandten Verfahrensbedingungen in ähnlicher Weise wie Schwefelkohlenstoff verhaltende Bestandteile zusammen mit letzterem am Ende des Verfahrens zurückgewonnen. Patentansprüche 1. Verfahren zur Wiedergewinnung von Schwefelkohlenstoff aus Spinnbädern, wobei man das Spinnbad bei vermindertem Druck zumindest teilweise entgast, das erhaltene Gasgemisch kühlt und die verbleibenden Restgase auf in etwa Atmosphärendruck komprimiert, dadurch gekennzeichnet, daß man mit Schwefelsäure den auf in etwa Atmosphärendruck komprimierten Restgasen den darin enthaltenen Wasserdampf entzieht und dann das verbleibende Gasgemisch unter Kondensation von Schwefelkohlenstoff abkühlt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die komprimierten Restgase mit Schwefelsäure berieselt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die komprimierten Restgase durch ein Schwefelsäurebad leitet.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man konzentrierte Schwefelsäure und insbesondere 90 bis 98 %-ige Schwefelsäure einsetzt.
5. 5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das verbleibende Gasgemisch auf 0 ‘C oder darunter und insbesondere auf -5 bis -15 *C abkühlt.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das verbleibende Gasgemisch mit Hilfe von Kühlflächen unter Verwendung von Ammoniak oder Kühlsole abkühlt.
7. 7. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Spinnbad durch Entspannen abkühlt, insbesondere durch Zerstäuben in eine Kammer, in der Unterdrück herrscht. 3