DE579624C

DE579624C - Herstellung fester Kohlensaeure

Info

Publication number: DE579624C
Application number: DEI39981D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Meiser
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-11-30
Filing date: 1929-11-30
Publication date: 1933-07-01

Description

Herstellung fester Kohlensäure Bei der Herstellung fester Kohlensäure aus vorgekühlter flüssiger Kohlensäure macht sich der Übelstand geltend, daß das im Gas enthaltene Wasser während der Tiefkühlung der komprimierten Kohlensäure sich als festes Kohlensäurehydrat abscheidet, wodurch schon bei Temperaturen über o° Verstopfungen der Rohre und Betriebsstörungen hervorgerufen werden.
Es wurde nun gefunden, daß dieser übelstand vorteilhaft dadurch beseitigt werden kann, daß man die Entfernung der Hauptmenge der Feuchtigkeit durch Kompression und Abkühlung der gasförmigen Kohlensäure auf einen Druck und eine Temperatur, die dicht oberhalb der Existenzbedingungen von festem Kohlensäurehydrat liegen, vornimmt. Z. B. kühlt man das Gas, das auf einen Druck von 22 Atm. komprimiert ist, auf eine Temperatur von 6° ab, wobei sich entsprechend dem niedrigen Dampfdruck der größte Teil des in dem Gas enthaltenen Wassers in flüssiger Form abscheidet. Der Rest wird bei der gleichen Temperatur und dem gleichen Druck in an sich bekannter Weise auf chemischem Wege oder durch Absorption, z. B. mittels Schwefelsäure oder Kieselgel usw., entfernt. Gegenüber der bekannten Entfernung des Wassers vor der Kompression bei gewöhnlichem Druck auf rein chemischem Wege oder durch Adsorption besteht der Vorteil, der durch vorliegende Arbeitsweise erzielt wird; in der Verwendung kleinerer Apparaturen und dadurch wesentlich einfacherer Bedienung sowie in erheblicher Ersparnis an Trockenmitteln. Das Verfahren ist besonders dann von Bedeutung, wenn man die Vorkühlung der Kohlensäure ausnutzen will, um bei möglichst niedrigem Druck, also mit möglichst geringem Energieaufwand, zu verflüssigen.
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung sei an Hand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert.
Von einem vierstufigen Kompressor für Kohlensäure wird in der 3. Stufe, die das Gas auf etwa 22 Atm. komprimiert, der Teil der Kohlensäure abgezweigt, der nach Abkühlung und Verflüssigung auf feste Kohlensäure verarbeitet werden soll, während der andere Teil in bekannter Weise auf etwa 75 Atm. komprimiert und mit Wasserkühlung verflüssigt wird.
Die Kohlensäure aus der 3. Stufe mit einem Druck von etwa 22 Atm. wird nach Abkühlung mit Wasser auf 15 bis 2o° in einem Wärmeaustauscher A durch das aus dem Wärmeaustauscher E kommende Kohlensäuregas auf etwa 6° abgekühlt; bei diesem Druck und dieser Temperatur ist das Kohlensäurehydrat noch nicht existenzfähig; es scheidet sich also der Wassergehalt der Kohlensäure hier bis auf einen geringen Betrag in flüssiger Form ab und wird in dem Abscheider B durch zeitweises Öffnen des Ventils V entfernt. In dem folgenden Trockner C, der mit Kieselsäuregel oder Chlorcalcium gefüllt ist oder mit Schwefelsäure berieselt 'wird, werden die letzten Spuren Wasser absorbiert, und das trockene Kohlensäuregas strömt nun in den Apparat D, wo es durch Tiefkühlung, z. B. mittels flüssiger Kohlensäure aus der q.. Stufe, verflüssigt wird. Die flüssige Kohlensäure wird im Wärmeaustauscher E durch die aus Apparat F abströmende gasförmige Kohlensäure weiter gekühlt und strömt durch Düsen nach F, wo sie auf i bis 5 Atm. entspannt wird und Kohlensäureschnee bildet; der Teil der flüssigen Kohlensäure, der hierbei verdampft und mit - 78 bis - 6o°, je nach dem angewandten Druck, abzieht, wird zuerst im Wärmeaustauscher E zur Kühlung der flüssigen und dann im Wärmeaustauscher A zur Vorkühlung der gasförmigen Kohlensäure verwendet und kehrt schließlich, je nach dem gewählten Entspannungsdruck, zur Kompression in die i. oder z. bzw. 3. Stufe der Maschine zurück.
Es empfiehlt sich, jeweils nur den zur Verarbeitung auf feste Kohlensäure bestimmten Teil der komprimierten Kohlensäure zu trocknen; der zur Vorkühlung bestimmte, bei 75 Atm. unter Wasserkühlung verflüssigte Anteil braucht an sich nicht getrocknet zu werden, da er, solange er unter diesem Druck ist, oberhalb der Bildungstemperatur des Kohlensäurehydrats bleibt und deshalb feste Abscheidungen nicht eintreten können.
Bei den üblichen Kohlensäurekompressoren mit Kühlvorrichtungen nach den einzelnen Druckstufen findet zwar auch eine Abscheidung des Wassers statt. Da es sich hierbei aber nicht um die Erzeugung von fester Kohlensäure handelt, ist eine so weitgehende Kühlung wie bei vorliegendem Verfahren nicht erforderlich; das diesem zugrunde liegende Problem tritt also dort auch gar nicht auf. Bei der Herstellung fester Kohlensäure muß das Wasser zur Vermeidung von festen Ausscheidungen und Verstopfungen der Rohre vollständig. entfernt werden. Der Hauptanteil des Wassers wird erfindungsgemäß während der Kompression unter den angegebenen Bedingungen der Temperatur und des Druckes und der Rest durch Adsorption oder auf chemischem Wege abgeschieden. Erst nach dieser vollständigen Trocknung findet eine Tiefkühlung der Kohlensäure evtl. unter Erhöhung des Druckes statt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung fester Kohlensäure aus vorgekühlter flüssiger Kohlensäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Entfernung der Hauptmenge der in der n i verarbeitenden Kohlensäure enthaltenen Feuchtigkeit durch Kompression und Abkühlung der gasförmigen Kohlensäure auf einen Druck und eine Temperatur, die dicht oberhalb der Existenzbedingungen von festem Kohlensäurehydrat liegen, vornimmt und den Rest bei gleichem Druck und gleicher Temperatur durch Absorption oder auf chemischem Wege entfernt.