AT391434B - Verfahren zur herstellung von pulvermetallurgisch erzeugten, zuschlagfreien gesinterten wolframkoerpern - Google Patents
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Description
Nr. 391434
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pulvermetallurgisch erzeugten, zuschlagsfreien gesinterten Wolframkörpem. Im Laufe des Verfahrens werden zunächst aus Wolframverbindungen auf an sich bekannte Weise, durch Reduktion mit Wasserstoff Wolfram-Metallpulver mit durchschnittlicher Korngröße hergestellt, während die Korngröße durch die Regelung des Arbeitsgangs der Reduktion eingestellt wird. Die Fraktionen mit den verschiedenen Korngrößen werden in dem gewünschten Verhältnis vermischt, das Metallpulvergemisch wird zusammengepreßt und gesintert
Die Herstellung großdimensionierter profilierter Wolfiram-Metallkörper/Stangen uswV und die Verfertigung von Probestücken stellen eine häufig sich ergebende Aufgabe dar. Die möglichst wirtschaftliche Sinterungstechnologie kann erst dann realisiert werden, wenn die Sinterungstemperatur je niedriger gewählt wird. Energiekosten sind nämlich nur in diesem Fall die niedrigsten.
Damit man auch bei einer niedrigeren Temperatur entsprechend "gesinterten” Wolframkörper erhält der ein entsprechend hohes spezifisches Gewicht aufweist, muß die Korngröße des zum Pressen zu verwendenden Wolfiram-Metallpulvers die möglichst kleinste sein, wodurch aber Komprimieren der Wolframkörper erschwert wird. Insbesondere bei der Herstellung von großdimensionierten Prüfkörpern werden Risse im Laufe des Pressens induziert Der Grund dafür besteht in der Morphologie des feinen Wolfram-Metallpulvers.
Um bei Pressen, bei von zwei Seiten her wirkender Preßkraft in der gepreßten Stange eine gleichmäßige Druckverteilung erreichen zu können, was die grundsätzliche Voraussetzung der einwandfreien Preßbarkeit darstellt muß die Korngrößenverteilung des gepreßten Metallpulvers zweckdienlich gewählt werden. Zur Messung der Korngrößeverteilung stehen zahlreiche Möglichkeiten zur Verfügung, im allgemeinen wird in der Praxis die entsprechendste Verteilung gefunden, da eine genaue Messung · die Korngröße um 1 pm berücksichtigend - mit Schwierigkeiten verbunden ist.
Im Laufe von Untersuchungen konnte es festgestellt werden, daß das feine Wolfram-Metallpulver niemals aus individuellen Wolframkörpem besteht, sondern bildet ein Konglomerat von in verschiedenem Maß aneinanderhaftenden Körnern. Dadurch wird es ermöglicht, daß während des Pressens innere Hohlräume von verschiedener Größe entstehen. In einem ungünstigen Fall führt eine Kette solcher Hohlräume zur Bildung eines Risses.
Um die Preßbarkeit des Wolframpulvers verbessern zu können, wird im Sinne der Patentschrift US-PS 3 051 566 dem Wolframpulver pulverförmiges Hartparaffin in einer Menge von 5 % zugegeben. Das derweise gewonnene Gemisch wird in eine freie fließende Mischung umgestaltet, gepreßt; bei einer niedrigen Temperatur wird das Paraffin ausgebrannt, wonach der gepreßte Körper gesintert wird.
Nach der Patentschrift DE-AS 1533 035 wird zwecks Herstellung des frei fließenden Pulvers das W-Pulver mit Kamaubawachs und Ölsäure in ein» geheizten Mühle vermischt, die Paste wird in kaltem Zustand gepreßt, wonach das Wachs in A^Og-Pulv» eingebettet bei 180-220°C extrahiert wird.
Nach dem in dem ungarischen Patent HU-PS 156 943 beschriebenen Verfahren wird das Wolframpulver in einer Lösung - die aus in Ölsäure und Petroläther aufgelöstem Paraffin besteht - bei Raumtemperatur solange gerührt, bis das Lösemittel austritL
Demnach wird der so vorbereitete Stoff bei einem niedrigen Druck in Blöcke gepreßt, wonach die Blöcke in leicht weiterverarbeitbares Granulat mit Durchmesser von 1 bis 5 mm umgestaltet werden.
Obzwar die obenbeschriebenen Verfahren zur Herstellung von gesinterten Wolframkörpem geeignet sind, sind sie äußerst kompliziert, feuergefährlich, und als Erfolg kostenaufwendig.
Der Erfindung wird das Ziel gesetzt, ein Verfahren zu entwickeln, das gegenüber den bekannten Verfahren billiger und sicherer ist und unter Anwendung dessen zuschlagfreie gesinterte Wolframkörper hergestellt werden können.
Das Wesentliche des Verfahrens besteht darin, daß das pulvermetallurgisch erzeugte, zuschlagsfreie Wolfram-Metallpulver in ein» zweckdienlichen Vorrichtung mit über einen Keramikfilt» filtriertem Stadtwass» vermischt und danach dekantiert wird. Dem Dekantieren folgend wird Vakuumfiltrierung verwendet; als Erfolg d» folgenden Vakuumtrocknung und Sieberei wird ein Wolfram-Metallpulver erhalten, dessen Morphologie und tatsächliche Krangrößeverteilung von jenen der Wasserbehandlung vorangehend bedeutend abweichen.
Der Anteil d» individuellen Wolframkörper nimmt bedeutend zu, wodurch im Laufe des Preßverfahrens eine wesentlich günstigere Raumausfüllung erreicht werden kann, was auch aus der Zunahme der in das gegebene Preßwerkzeug einfüllbaren Metallpulvermasse ersichtlich ist. Auf diese Weise kann ein Wolfiamkörp» mit einer ab ovo höheren Rohdichte gepreßt werden, wobei die Neigung zur Rißbildung, die bei einem einer Wasserbehandlung nicht unterworfenen Wolfram-Metallpulver beobachtet werden kann, praktisch vermieden wird.
Obiges zusammenfassend bezieht sich vorliegende Erfindung auf die Herstellung von pulvermetallurgisch erzeugten, zuschlagfreien gesinterten Wolframkörpem, wobei aus den Wolframverbindungen durch Reduktion mit Wasserstoff Wolfram-Metallpulver mit abweichender durchschnittlicher Korngröße erzeugt wird, während die durchschnittliche Korngröße des Metallpulvers durch die Regelung des Arbeitsganges d» Reduktion eingestellt wird; darauffolgend werden die Fraktionen mit verschiedenen Korngrößen in dem gewünschten Verhältnis vermischt, homogenisiert, wonach das Metallpulv»gemisch gepreßt und gesintert wird.
Das »findungsgemäße Verfahren kann dadurch gekennzeichnet werden, daß die Metallpulverfraktionen nach der Reduktion und der Vermischung vorangehend in Wasser gewaschen und dann getrocknet werden. -2-
Claims (2)
- Nr. 391 434 Das erfindungsgemäße Verfahren und dessen Vorteile werden mit Hilfe eines Beispiels aus der Praxis demonstriert: 10 kg Wolfiam-Metallpulver werden 10 Liter Wasser aus der Wasserleitung zugegeben, das vorher durch einen Keramikfilter gefiltert worden ist. Es werden Bestandteile vermischt und wird das Gemisch 30 Minuten lang stehen gelassen; das Wasser wird durch Dekantierung entfernt, der Arbeitsgang wird noch dreimal wiederholt. Das derweise mit Wasser gewaschene Metallpulver wird mit ionausgetauschtem oder destilliertem Wasser durchgespült und zuletzt bei 90 bis 95°C unter Vakuum getrocknet. Das derweise behandelte Wolfram-Metallpulver wird auf an sich bekannte Weise zur Herstellung von gesinterten Wolfiramkörpem verwendet. Die Charakteristiken des Wolfram-Metallpulvers sind, wie folgt: Probe "A" - vor der Wasserbehandlung und Probe "B” - nach der Wasserbehandlung durchschnittliche Korngröße, (im gegossene Dichte g/cnP gerüttelte Dichte g/cm^ Rohdichte g/cm^ Probe "A” 2,19 2,31 4,08 9,44 Probe "B" 2,17 2,58 4,16 9,48 Weitere technologische Parameter: Probe "A" Probe "B" Maß in gepreßtem Zustand mm 18,9 x 24,6 x 500 18,8 x 24,9 x 500 Eingewogene Masse g 2200 2200 Vorsinterung in Hj- Atmosphäre 1520 °K in ^-Atmosphäre 1520 °K Sinterung in ^-Atmosphäre 2800 °K in Hj-Atmosphäre 2800°K Scheinbare Dichte des gesinterten Körpers, g/cm^ 17,4 17,7 Bemerkung an der Stange entstanden in -der Längsrichtung verlaufende Risse die Stange ist rißfrei PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung von pulvermetallurgisch erzeugten, zuschlagfreien gesinterten Wolfiramkörpem, im Laufe dessen aus den Wolfiramverbindungen durch Reduktion mit Wasserstoff Wolframpulver mit verschiedenen durchschnittlichen Korngrößen erzeugt werden, wobei die durchschnittliche Korngröße des Metallpulvers durch die Regelung des Arbeitsgangs der Reduktion eingestellt wird, darauffolgend die Fraktion von verschiedenen -3- Nr. 391434 Korngrößen in dem gewünschten Verhältnis vermischt, homogenisiert werden, wonach das Metallpnlvergemisch gepreßt und gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Reduktion und vor der Vermischung die Metallpulverftaktionen mit Wasser behandelt und gewaschen und dann getrocknet werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Wolfram-Metallpulver in einem Gewichtsverhältnis 1:1 mit Wasser aus der Wasserleitung vermischt, das Gemisch 10 bis 60 Minuten, vorteilhaft 30 Minuten stehen gelassen wird, das Wasser von dem Metallpulver durch Dekantieren entfernt wird; daß der Arbeitsgang 3 bis 4-mal wiederholt wird, wonach das Metallpulver mit ionausgetauschtem oder destilliertem Wasser durchgespült und im Temperaturbereich zwischen 80 und 150°C, zweckmäßig 90 und 95°C unter Vakuum 10 getrocknet wird. -4-
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| US4101309A (en) * | 1976-10-13 | 1978-07-18 | Tokyo Shibaura Electric Co., Ltd. | Method for preparing tungsten materials |
| DD216179A1 (de) * | 1983-06-23 | 1984-12-05 | Narva Rosa Luxemburg K | Verfahren zur sinterung ausgewaschener gedopter wolframpulver |
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Also Published As
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