AT377510B - Verfahren zur herstellung einer semitrichinoyl enthaltenden loesung - Google Patents

Description

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  Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Semitrichinoyl der Formel 
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 enthaltenden Lösung, mit neuen therapeutischen Eigenschaften, bei welchem eine wässerige Lösung von Inosit mit Chlor oxydiert, das Reaktionsprodukt mit Bariumchlorid zum Bariumrhodizonat der Formel 
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 umgesetzt, dieses mit Schwefelsäure versetzt, das entstandene Bariumsulfat abgetrennt, die verbleibende, Rhodizonsäure enthaltende Lösung mit Mangandioxyd oxydiert und sodann mit Nickel-, Kobalt-, Mangan- oder Molybdänsulfat und Eisen (III)- ;

   Kupfer (II)- oder Zinksulfat versetzt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man als Schwefelsäure eine solche verwendet, die hergestellt worden war durch Umsetzung von a) einem Teil einer Mischung aus Acetaldehyd und Äthylalkohol im Verhältnis 1 : 5 und b) einem Teil einer Mischung aus Acetaldehyd und Äthyläther im Verhältnis 1 : 8 mit c) 10 Teilen konzentrierter Schwefelsäure, gefolgt von einigen Minuten Kochen und sodann Abkühlung. 



   Die erfindungsgemäss erhaltenen neuen Lösungen weisen eine komplexe Zusammensetzung auf ; für ihre vorteilhafte Wirkung dürfte ihr Gehalt an Stoffen polymeren und/oder radikalischen Charakters wesentlich mitverantwortlich sein. Die erwähnten Lösungen sind bei der Behandlung akuter und chronischer Virusinfekte und deren Spätfolgen, wie Poliomyelitis, Herpes zoster, Hepatitis und Meningitis, chronischer Krankheiten, wie Bronchialasthma, Leber- und Nierenleiden und Nervenkrankheiten sowie zur   prä- und   postoperativen Tumor- und Malignomtherapie der Atmungs-, Hirn-, Verdauungs-, Urogenital-, Brust- und Halsorgane, des blutbildenden Systems, des Lymph- und RES-Systems sowie bei Sarkomen erfolgreich einsetzbar. 



   Gegenüber Lösungen, die nach der CH-PS Nr. 497363 erhalten werden, zeichnen sich die erfindungsgemäss erhaltenen Lösungen zusammensetzungsmässig dadurch aus, dass zum Versetzen mit Bariumrhodizonat keine gewöhnliche Schwefelsäure verwendet wird, sondern eine solche, die auf bestimmte Weise mit Acetaldehyd, Äthylalkohol und Äthyläther umgesetzt worden war ; die so erhaltenen Endprodukte weisen ein besonders günstiges, stabilisiertes Oxydo-Reduktionsgleichgewicht auf. Wirkungsmässig besitzen die erfindungsgemäss erhaltenen Lösungen quantitativ und/oder qualitativ verbesserte therapeutische Eigenschaften gegenüber den aus der Ch-PS Nr. 497363 bekannten Lösungen. 



   Das folgende Beispiel erläutert das erfindungsgemässe Verfahren :
Beispiel : In 1800, 96 ml einer   l% eigen   wässerigen Lösung von Inosit wird bei gleichzeitiger Belichtung mittels einer Tageslichtlampe und unter Einwirkung von hellem Sonnenlicht 26,98 g Chlorgas bei einer Temperatur von 40 bis   60 C   eingeleitet. Die Reaktionslösung wird im Dunkeln aufbewahrt, bis die Gasbildung beendet ist und sich ein schwarzer Niederschlag gebildet hat, und dann filtriert. 

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   Das Filtrat der Reaktionslösung wird mit 21,84 ml einer l% igen Natriumhydrogencarbonatlö- sung und mit 2, 084 g Bariumchlorid versetzt. Es werden 5, 45 g Bariumsalzverbindungen als roter
Niederschlag ausgefällt. 



   Der von diesem letztgenannten Niederschlag abfiltrierten Lösung wird nochmals 2, 084 g Ba- riumchlorid und 11, 76 ml   l% ige NaHCOa-Lösung   beigefügt. Dem abfiltrierten, Bariumrhodizonat ent- haltenden Niederschlag (3, 054 g) wird 0, 981 g einer auf die im folgenden beschriebene Art herge- stellten Schwefelsäure (Ansatz C) in 5 ml HzO gelöst, zur Bindung des Bariums und zu dessen
Ausfällung als Bariumsulfat hinzugegeben. Das Bariumsulfat wird abfiltriert. Das klare Filtrat enthält 1, 7 g Rhodizonsäure. 



   Die zur Bindung bzw. Ausfällung des Bariums verwendete Schwefelsäure wird wie folgt herge- stellt :
Ansatz A : Es werden 1 Teil Acetaldehyd mit 5 Teilen Äthylalkohol vermischt. 



   Ansatz B : Es werden 1 Teil Acetaldehyd mit 8 Teilen Äthyläther vermischt. 



   Ansatz C : Es wird 1 Teil von Ansatz A und 1 Teil von Ansatz B zu 10 Teilen konzentrierter
Schwefelsäure gegeben, die erhaltene Mischung einige Minuten zum Kochen gebracht und dann abkühlen gelassen. 



   Die so erhaltene Schwefelsäure enthält pro ml mindestens 10"durch Elektronenspinresonanz- - Absorptionsmessung nachweisbare Radikale. 



   Um die Rhodizonsäure aus der erhaltenen Lösung in ein Semitrichinoyl und seine Polymeren enthaltendes Gemisch überzuführen, wird diese Lösung mit 0,869 g Mangandioxyd versetzt. Diese Menge ist so bemessen, dass das gebildete Semitrichinoyl bzw. seine Polymeren im wesentlichen nicht verändert bzw. zersetzt werden. 



   Die Manganoxyde setzen sich am Boden des Reaktionsgefässes ab und werden abfiltriert. Das Filtrat aus der mit Mangandioxyd versetzten Lösung enthält Semitrichinoyl in guter Ausbeute. 



   Beim Vermessen im UV-Spektrometer zeigen sich folgende   UV-Absorptionsmaxima :  
1. bei X max 362 nm (unverändert gebliebene Rhodizonsäure, bei schwach saurem PH)
2. bei   #   max 335 nm (Semitrichinoyl) und
3. bei X max 266 nm (Trichinoyl)
ESR-Messungen werden durch Manganspuren gestört, daher können NMR-Spektren zusätzlich durchgeführt werden. 



     M,     (CO) =752   (8-Ringe)   M,     (G.. Ot,)   = 408 (4-Ringe)   M,     (CeOe)   =   168 (1-Ring)  
Es hat sich gezeigt, dass die Kationen einiger Metalle in ihren höheren Oxydationsstufen die Oxydations- und/oder Reduktionskräfte von Carbonylverbindungen im Gewebsstoffwechsel unterstützen, wobei eine Elektronenübertragung vom Substrat zum Carbonyl und vom Carbonyl zu einem Elektronenempfänger auf dem Wege zum Sauerstoff erfolgt. Aus diesem Grunde wird   z. B. 11   der erhaltenen, Semitrichinoyl enthaltenden Lösung mit 1   I1g   Nickel-, Kobalt-, Mangan- oder Molybdänsulfat und mit 1 mg   Eisendll)-, Kupfer (II)-   oder Zinksulfat versetzt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung einer Semitrichinoyl der Formel EMI2.1 <Desc/Clms Page number 3> enthaltenden Lösung, mit neuen therapeutischen Eigenschaften, bei welchem eine wässerige Lösung von Inosit mit Chlor oxydiert, das Reaktionsprodukt mit Bariumchlorid zum Bariumrhodizonat der Formel EMI3.1 umgesetzt, dieses mit Schwefelsäure versetzt, das entstandene Bariumsulfat abgetrennt, die verbleibende, Rhodizonsäure enthaltende Lösung mit Mangandioxyd oxydiert und sodann mit Nickel-, Kobalt-, Mangan- oder Molybdänsulfat und Eisendll)-, Kupfer (II)- oder Zinksulfat versetzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass man als Schwefelsäure eine solche verwendet, die hergestellt worden war durch Umsetzung von a) einem Teil einer Mischung aus Acetaldehyd mit Äthylalkohol im Verhältnis 1 :

   5 und b) einem Teil einer Mischung aus Acetaldehyd und Äthyläther im Verhältnis 1 : 8 mit c) 10 Teilen konzentrierter Schwefelsäure, gefolgt von einigen Minuten Kochen und sodann Abkühlung.