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Lösung), Polyäthylenglykol mit niedrigem Molekulargewicht (beispielsweise 400 bis 600), Propylen- glykol, Mannit und andere Zuckeralkohole, Polyoxyäthylenglykole und Mischungen derselben.
Es ist wünschenswert, der Phase I eine cremige oder flüssige Konsistenz zu geben, indem der Phase ein gelbildendes Mittel oder Bindemittel zugesetzt wird. Dieses Mittel soll mit dem wasserlöslichen Aluminiumsalz verträglich sein und nicht mit diesem unter Bildung eines Nieder- schlages reagieren. Beispiele für derartige gelbildende Mittel sind : Hydroxyalkylcellulose, wie
Hydroxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose und Hydroxypropylcellulose, Viskarin, Gelatine, Stärke, Glucose, Sucrose, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylalkohol, Traganth-Gummi, Karaya-Gummi, Methylcellulose und synthetische kolloidale Magnesiumsilikattone, wie sie unter den Handelsnamen LAPONITE (Fa. Laporte Industries Ltd., London) und BENTONE (Fa. NL Industries Inc., U. S. A.) erhältlich sind. Hydroxyalkylcellulose, insbesondere Hydroxyäthylcellulose, wird bevorzugt.
Gewöhnlich ist das gelbildende Mittel in einer Konzentration von 0, 25 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise von 0, 25 bis 5 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt von 0, 5 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die Menge der Phase I, vorhanden.
Das spezielle wasserlösliche, in Phase I verwendete Aluminiumsalz ist nicht kritisch. Es kann im wesentlichen jedes nicht toxische, wasserlösliche, Aluminiumionen enthaltende Salz oder dessen Hydrat verwendet werden. Beispiele für geeignete Aluminiumsalze sind : Aluminiumsulfat beispielsweise Al2(SO4)5.16 H2O und Al2(SO4)3.14 H2O], Aluminiumkaliumsulfat z. B.
AIK (SO.) z. 12 HzO], Aluminiumchlorid (z.B. AlCl3.6 H2O), Aluminiumnatriumsulfat [z. B. AlNa (SO ) 2. 12 H O], Aluminiumammoniumsulfat [z. B. AINH. (SO.) z. 12 HzO], Aluminiumnatriumphosphat [z. B. NaAl, H. (PO.).. 4 HzO], Aluminiumnitrat [z. B. A1 (N03) 3. 9 H2O] und Natriumaluminat [NaAl (OH).,]. Es können auch Mischungen solcher Salze und/oder Hydrate verwendet werden.
Aluminiumsulfat, Aluminium-Metall- (I)-Sulfate und Aluminiumchlorid werden bevorzugt.
Das Aluminiumsalz ist in der Phase I in einer Menge enthalten, die in dem Zahnpflegemittel eine nicht toxische Menge an Aluminium liefert, die 10 bis 50000 ppm Aluminiumionen (0, 001 bis 5, 0 Gew.-%), vorzugsweise 25 bis 10000 ppm (0, 0025 bis 1 Gew.-%) und besonders bevorzugt 100 bis 4000 ppm (0, 01 bis 0, 4 Gew.-%) entspricht. Demgemäss entsprechen 0, 026 Gew.-%
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Phasen. Das Poliermittel in Phase I (wenn vorhanden) soll mit dem wasserlöslichen Aluminiumsalz verträglich sein, damit möglichst geringe Niederschläge von Aluminiumverbindungen auftreten.
Beispiele für derartige Poliermittel sind hydratisiertes Aluminiumoxyd, wasserfreies Aluminiumoxyd, kaolinhaltige Reibmittel, wie sie in den US-PS Nr. 4, 042, 680, Nr. 4, 108, 979 und Nr. 4, 108, 981 beschrieben sind, ferner Zirkonsilikat, calcinierte und nìèhtcalcinierte Talke [Mg3SitOi, (OH) z], Bariumsulfat, calciniertes Aluminiumsilikat, Harzreibmittel, wie sie in der US-PS Nr. 3, 070, 510 be- schrieben sind, und kieselsäurehaltige Poliermaterialien, wie Natriumaluminiumsilikat, mit Siliciumdioxyd kombiniertes Aluminiumoxyd, Siliciumdioxyd-Xerogel und gefälltes Siliciumdioxyd. Es können auch Mischungen derartiger Materialien verwendet werden.
Wenn in der Phase I ein Poliermaterial verwendet wird, liegt es gewöhnlich in einer Mange von 10 bis 75 Gew.-%, bezogen auf die Menge der Phase I, vor, und in Phase I vorzugsweise in einer Konzentration von 25 bis 60 Gew.-%, wenn das Poliermittel in beiden Phasen vorhanden ist.
Verschiedene andere Materialien, die im wesentlichen nicht mit dem die Aluminiumionen enthaltenden Salz reagieren, können ebenfalls in die Phase I inkorporiert werden. Beispiele dafür sind Konservierungsmittel, wie Ci-bis C -Alkylbenzylester der p-Hydroxybenzoesäure, Adstringentien, wie Pyridylcarbinol, Koagulierungsmittel, wie Allantoin, oberflächenaktive Mittel, wie Natriumlaurylsulfat, Natrium-N-lauroylsarcosinat und Phosphatmono- und -diestergemische, die unter dem Handelsnamen BEROL (Fa.
Berol Kemi AB, Schweden) erhältlich sind und anionische Eigenschaften haben, ferner Kondensate aus Sorbitanmonostearat mit ungefähr 20 Mol Äthylenoxyd und Kondensate aus Äthylenoxyd und Propylenoxyd, die nichtionische Eigenschaften haben, Silikone, Chlorophyllverbindungen, stickstoffhaltige Materialien, wie Harnstoff, Diammoniumphosphat und Mischungen derselben sowie Farbstoffe. Diese Hilfsstoffe können in die Phase I in Mengen eingearbeitet werden, die keine wesentlichen nachteiligen Wirkungen auf die Eigenschaften und die Beschaffenheit des Zahnpflegemittels haben.
Die geeigneten passenden Mengen an diesen Hilfsstoffen
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Es kann ein Stabilisierungsmittel enthalten."Das spezifische Gewicht wird mit 0, 828 bis 0, 880 g/cm3 angegeben und die kinetmatische Viskosität mit nicht mehr als 37mm2fs bei 37, 8 C (oder nicht mehr als 32, 6 mPa. s bei 37, 8 C). Wenn"Light Liquid Petrolatum N. F." als Öl verwendet wird, soll es vorzugsweise bis auf die erforderliche Viskosität von etwa 100 bis 300 mPa. s bei 21, 1 C
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unter dem Handelsnamen CABOSIL (Fa. Cabot Corporation, Boston, U. S. A.), oder mit einem hydrier- ten Rizinusöl.
Geeignete Pflanzenöle sind Kokosöl, Baumwollsamenöl, Sesamöl und ähnliche nichttoxische Pflanzenöle, wie sie von E. W. Eckey in "Vegetable Fats und Oils", Reinhold Publishing Corp.,
New York, U. S. A., 1954, beschrieben werden. Die Viskosität der ausgewählten Pflanzenöle soll in dem genannten Bereich von 100 bis 300 mPa. s bei 21, 1 C liegen. Ein Pflanzenöl, das in diesen
Bereich fällt, ist ein fraktioniertes Triglycerid aus Kokosnussöl. Es ist wünschenswert, dass das
Pflanzenöl eine geringere Menge eines Antioxydationsmittels, wie butyliertem Hydroxyanisol oder butyliertem Hydroxytoluol, enthält, vorzugsweise in einer Konzentration im Bereich von 0, 1 bis
3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des verwendeten Pflanzenöls.
Polyäthylenglykol mit niedrigem
Molekulargewicht kann zusammen mit dem Öl in Phase II verwendet werden.
Der Ölbestandteil kann in Mengen von 20 bis 80 oder 85 Gew.-% und vorzugsweise von 50 bis 85 Gew.-%, bezogen auf Phase II, verwendet werden. Es ist wünschenswert, dass das Öl der
Phase II mit einem gelbildenden Mittel geliert und/oder mit einem Verdickungsmittel verdickt wird, um der Phase eine cremige oder gelartige Konsistenz zu geben. Es können gelbildende Mittel, wie sie für die Phase I beschrieben wurden, verwendet werden. Es können jedoch auch andere gelbildende Mittel, wie Alkalimetallcarboxyalky lcellulose (z. B. Natriumcarboxymethy lcellulose.), und Polyäthylene verwendet werden. Die bevorzugten gelbildenden Mittel für die Phase II sind
Polyäthylene und Tone, wie LAPONITE (Fa. Laporte Industries, London) und BENTONE (Fa. NL
Industries Inc.). Beispiele für Verdickungsmittel sind pyrogenes Siliciumdioxyd, wie z. B. CABOSIL
M-5 (Fa.
Cabot Corporation, Boston), SYLOID 244 und 266 (Fa. Grace Davison Chem. Co., U. S. A.) und AEROSIL D-200 (Fa. Degussa, Frankfurt am Main), ferner Kieselsäureaerogel, feinteiliges
Aluminiumoxyd oder andere, ähnliche feinteilige Pulver mit geringer Dichte. Die Menge des gel- bildenden Mittels beträgt gewöhnlich bis zu 10 Gew.-%, bezogen auf Phase II, vorzugsweise 3 bis 7 Gew.-%. Die Menge des Verdickungsmittels beträgt gewöhnlich 1 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise
1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf Phase II.
Die Phase II kann ein zahnverträgliches Poliermittel in einer Menge enthalten, die mit der
Fluor liefernden Verbindung verträglich ist. Die im Zusammenhang mit der Phase I beschriebenen
Poliermittel können auch in der Phase II verwendet werden. Zusätzlich können weitere Poliermittel in der Phase II eingesetzt werden, beispielsweise Erdalkalimetallphosphate, wie Dicalciumphosphat (als Dihydrat und wasserfrei), Tricalciumphosphat, Calciumpyrophosphat und Dimagnesiumphosphat, ebenso wie unlösliches Natriummetaphosphat, Calciumcarbonat und Natriumbicarbonat. Es können auch Mischungen der Poliermittel verwendet werden. Das jeweilige Poliermittel wird in einer Menge verwendet, die mit der Fluor liefenden Verbindungen verträglich ist.
Das bevorzugte Poliermittel- system für die Phase 11 ist ein kieselsäurehaltiges Poliermaterial, wie es z. B. unter dem Handels- namen ZEO als Zeo 49 (Fa. Rhone-Poulenc, Frankreich) erhältlich ist, ein Siliciumdioxyd, kom- biniert mit einer geringen Menge Aluminiumoxyd (oder ein Natriumaluminiumsilikat), wahlweise mit einem geringen Anteil an Calciumcarbonat. Im allgemeinen liegt das Poliermittel in einer Menge bis zu 50 Gew.-%, gewöhnlich in einer Menge von 5 bis 45 Gew.-% und vorzugsweise von 20 bis
40 Gew.-%, jeweils bezogen auf Phase II, vor.
Die Phase II kann auch andere Materialien, die in der Phase I vorhanden sein können, enthalten, wie Konservierungsmittel, Adstringentien, oberflächenaktive Mittel, Silikone, Chlorophyll- verbindungen, stickstoffhaltige Materialien, Farbstoffe und speichelfördernde Mittel, u. zw. in ähn- lichen Mengen, wie sie für die Phase I angegeben sind. Derartige Mittel sollten mit der Fluor liefernden Verbindung verträglich sein. Natriumbenzoat kann als Konservierungsmittel verwendet werden. Als oberflächenaktive Mittel können anionische, nichtionische, kationische oder ampholy- tische Verbindungen eingesetzt werden.
Bakteriostatische Verbindungen können in einer Menge
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<tb>
<tb> "ACI <SEP> II
<tb> Wässerige <SEP> Phase <SEP> Ölphase
<tb> Komponenten <SEP> Teile <SEP> Komponenten <SEP> Teile
<tb> Sorbit <SEP> (70% <SEP> ig) <SEP> 23, <SEP> 00 <SEP> Mineralöl <SEP> (schwer) <SEP> 54, <SEP> 66 <SEP>
<tb> Hydroxyäthylcellulose <SEP> 1, <SEP> 10 <SEP> Polyäthylen <SEP> (POLY-
<tb> ÄTHYLENE <SEP> AC <SEP> 6, <SEP> Fa.
<tb> Allied <SEP> Chemical, <SEP> USA) <SEP> 5,34
<tb> Natriumsaccharinat <SEP> 0,20 <SEP> Aromastoff <SEP> 1, <SEP> 14 <SEP>
<tb> Aluminiumsulfathexa-Natriumlaurylsulfat <SEP> 2,61
<tb> decahydrat <SEP> 1,46
<tb> Allantoin <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> Polyäthylenglykol <SEP> 600 <SEP> 3,
<SEP> 86 <SEP>
<tb>
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<tb>
<tb> I <SEP> II
<tb> Wässerige <SEP> Phase <SEP> Ölphase
<tb> Komponenten <SEP> Teile <SEP> Komponenten <SEP> Teile
<tb> Wasser <SEP> 19, <SEP> 13 <SEP> Siliciumdioxyd <SEP> kombiniert
<tb> mit <SEP> Aluminiumoxyd <SEP> (ZEO <SEP> 49,
<tb> Fa. <SEP> Rhone-Poulenc, <SEP> Frankreich) <SEP> 29,55
<tb> hydratisiertes <SEP> Aluminium-Siliciumdioxydverdickungsoxyd <SEP> mittel <SEP> (SYLOID <SEP> 244, <SEP> Fa.
<tb>
(ALCOA <SEP> C-333, <SEP> Fa. <SEP> Aluminium <SEP> Grace <SEP> Davison <SEP> Chem. <SEP> Co.,
<tb> Company <SEP> of <SEP> America) <SEP> 52, <SEP> 00 <SEP> Baltimore) <SEP> 1, <SEP> 82 <SEP>
<tb> Natriumlaurylsulfat <SEP> 1, <SEP> 76 <SEP> Titandioxyd <SEP> 0, <SEP> 45 <SEP>
<tb> Aromastoff <SEP> 1, <SEP> 20 <SEP> Natriumfluorid <SEP> 0,57
<tb>
Die Phase I wurde hergestellt, indem man zunächst das Feuchthaltemittelsystem mit der Hy- droxyäthylcellulose und den in geringeren Mengen vorliegenden Bestandteilen gelieren liess und anschliessend das Reibmittel und dann das oberflächenaktive Mittel und den Aromastoff zusetzte.
Die Phase wurde homogenisiert und unter Vakuum entgast.
Die Phase II wurde hergestellt, indem das Mineralöl/Polyäthylengemisch unter Gelbildung schockgekühlt wurde und das Reibmittel, das Natriumfluorid und die übrigen Bestandteile anschliessend zugefügt wurden. Die Phase wurde durch Mischen homogenisiert und unter Vakuum entgast.
Die Phasen wurden in eine Zahnpflegemitteltube abgefüllt, wobei Phase I durch eine Einfülldüse und Phase II durch eine Rohrleitung eingebracht wurden, wie dies in der GB-PS Nr. 962, 757 beschrieben ist. Das Gewichtsverhältnis der Phasen I: II betrug 2 : 1. Das vollständige Zahnpflegemittel enthielt so 780 ppm Aluminiumion und 1425 ppm Fluoridion. (Die Grenzflächenspannung zwischen den beiden Phasen ist hoch genug, um die aktiven Bestandteile auch dann getrennt voneinander zu halten, wenn die beiden Phasen innerhalb eines Behälters homogen miteinander vermischt werden.)
Nach Herausdrücken eines Zahnpflegemittelstranges aus der Tube auf eine Zahnbürste und nachfolgendem Aufbürsten auf den Zahnschmelz wird das Aluminiumion schneller aus der Phase I freigesetzt als Fluoridion aus der Phase II.
Die Verringerung der Zahnschmelzlöslichkeit und die Steigerung der Fluoridaufnahme durch den Zahnschmelz ist bei Verwendung dieses Zwei-Phasen- - Zahnpflegemittels grösser als bei Verwendung eines Zahnpflegemittel, das entsprechend der Phase I formuliert wurde und zusätzlich Natriumfluorid in einer 1425 ppm Fluorid liefernden Menge an Stelle der entsprechenden Menge Wasser enthielt.
Ähnliche verbesserte Ergebnisse wurden erhalten, wenn in der Phase II 1, 97 Teile Natriummonofluorphosphat statt des Natriumfluorids verwendet wurden, um 1425 ppm Fluorid in dem Zahnpflegemittel zu erhalten.
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Beispiel 2 : Das folgende Zwei-Phasen-Zahnpflegemittel wurde hergestellt :
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<tb>
<tb> I <SEP> II
<tb> Wässerige <SEP> Phase <SEP> Ölphase
<tb> Komponenten <SEP> Teile <SEP> Komponenten <SEP> Teile
<tb> Sorbit <SEP> (70%ig) <SEP> 23, <SEP> 00 <SEP> Mineralöl <SEP> (schwer) <SEP> 81, <SEP> 90 <SEP>
<tb> Hydroxyäthylcellulose <SEP> 1, <SEP> 10 <SEP> Polyäthylen <SEP> (AC <SEP> 6 <SEP> Fa.
<tb>
Allied <SEP> Chemical, <SEP> USA) <SEP> 4, <SEP> 70 <SEP>
<tb> Natriumsaccharinat <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> Polyäthylenglykol <SEP> 600 <SEP> 3, <SEP> 40 <SEP>
<tb> Aluminiumsulfathexa-Natriumfluorid <SEP> 10,00
<tb> decahydrat <SEP> 0,73
<tb> Allantoin <SEP> 0,15
<tb> Wasser <SEP> 19,86
<tb> Hydratisiertes <SEP> Aluminiumoxyd <SEP> (ALCOA <SEP> C-333, <SEP> Fa.
<tb>
Aluminium <SEP> Company <SEP> of
<tb> America) <SEP> 52, <SEP> 00 <SEP>
<tb> Natriumlaurylsulfat <SEP> 1,76
<tb> Aromastoff <SEP> 1,20
<tb>
Die Phasen wurden in der gleichen Weise hergestellt wie in Beispiel 1 beschrieben, wobei das Herstellungsverfahren für die Phase II hinsichtlich der geringeren Anzahl der verwendeten Komponenten speziell modifiziert wurde.
Die Phasen wurden in eine Zahnpflegemitteltube mit getrennten Bereichen für jede der Phasen abgefüllt, wie in der GB-PS Nr. 813, 514 beschrieben. Das Gewichtsverhältnis der Phasen I : II betrug 30 : 1. Der vollständige Zahnpflegemittel enthielt dementsprechend 780 ppm Aluminiumion und 1515 ppm Fluoridion. (Die Grenzflächenspannung zwischen den beiden Phasen ist hoch genug, um die aktiven Bestandteile auch dann getrennt voneinander zu halten, wenn die beiden Phasen innerhalb des gleichen Behälters vermischt werden.)
Nach Herausdrücken eines Zahnpflegemittelstranges aus der Tube auf eine Zahnbürste und nachfolgendem Zähneputzen wurde das Aluminium aus der Phase I schneller freigesetzt als das Fluorid aus der Phase II.
Die Verringerung der Zahnschmelzlöslichkeit und die Steigerung der Fluoridaufnahme durch den Zahnschmelz war bei Verwendung dieses Zwei-Phasen-Zahnpflegemittels grösser als bei Verwendung eines Zahnpflegemittels, das in seiner Zusammensetzung der Phase I entspricht, aber Natriumfluorid in einer 1515 ppm Fluorid liefernden Menge an Stelle der entsprechenden Menge an Wasser enthält.
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