AT376884B - Verfahren zur inaktivierung von vermehrungsfaehigen krankeitserregern - Google Patents

Verfahren zur inaktivierung von vermehrungsfaehigen krankeitserregern

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AT376884B
AT376884B AT159383A AT159383A AT376884B AT 376884 B AT376884 B AT 376884B AT 159383 A AT159383 A AT 159383A AT 159383 A AT159383 A AT 159383A AT 376884 B AT376884 B AT 376884B
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sep
preparation
factor viii
virus
ammonium sulfate
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Anton Philapitsch
Guenter Dr Woeber
Johann Dr Eibl
Otto Dr Schwarz
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Immuno Ag
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    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2/00Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
    • A61L2/0005Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor for pharmaceuticals, biologicals or living parts

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  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Inaktivierung von vermehrungsfähigen Krankheitserregern in einer das   Proenzym "Faktor VIII"-hältigen   Präparation. 



   Aus der veröffentlichten europäischen Patentanmeldung 0 018 561 ist es bekannt, Gerinnungsfaktoren (darunter Faktor VIII) enthaltende Präparationen, die praktisch fibrinogenfrei sind, gegen Hitzeeinwirkung zu stabilisieren, indem der Lösung der Gerinnungsfaktoren Aminosäure und ein Mono-, Oligosaccharid oder Zuckeralkohol zugesetzt wird. Nach einer solchen Behandlung kann die Präparation 10 h bei   60 C   erhitzt werden, wobei es bekannt ist, dass eine solche Behandlung bei Humanalbumin eine Inaktivierung von Hepatitisviren bewirkt. Das bekannte Verfahren hat den Nachteil, dass die Ausbeute an dem Gerinnungsfaktor nicht zufriedenstellend ist.   Weiters   wurde das Verfahren gegenüber Modellviren nicht erprobt, so dass das Wirkungsspektrum dieser Stabilisierungsbehandlung auf verschiedene Krankheitserreger unbekannt ist. 



   In der veröffentlichten europäischen Patentanmeldung 0 035 204 ist weiters ein Verfahren zur Herstellung einer - unter andern den Faktor VIII enthaltenden - Proteinkomposition beschrieben, welches Verfahren darin besteht, dass die Komposition mit einem Polyol gemischt und die Mischung erhitzt wird, während einer Dauer, die ausreicht, um die Proteinkomposition zu pasteurisieren. Auch bei diesem Verfahren ist das Wirkungsspektrum der Behandlung nicht bekannt und die Ausbeute nicht zufriedenstellend. 



   Die Erfindung bezweckt die Vermeidung dieser Nachteile und Schwierigkeiten. Sie beruht auf einer neuen Erkenntnis, nämlich, dass die Inaktivierung von Krankheitserregern in biologischen und pharmazeutischen Medien von in den Präparationen enthaltenen Proteinen gehemmt wird. Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, diese Schutzwirkung der Proteine auf Krankheitserreger zu durchbrechen bzw. zu   überwinden, - unter   gleichzeitiger Erhaltung der biologischen Aktivität und der molekularen Integrität der Proteine -, um auf diese Weise sichere Faktor VIII-hältige Präparationen zur Verfügung zu stellen. 



   Alle zu dem Stand der Technik gehörenden Massnahmen, wie die Zugabe von Zuckeralkoholen oder Polyolen, lösen diese Aufgabe nicht, sondern sie haben eine zusätzliche Stabilisierungsbzw. Schutzwirkung auf Krankheitserreger gegenüber Hitzeeinwirkung. 



   Die Erfindung besteht bei einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art darin, dass eine das Proenzym Faktor VIII-hältige Präparation bzw. Fraktion durch Zusatz von Salzen oder Salzgemischen auf eine Salzkonzentration von mehr als   0, 5.   molar gebracht und wärmebehandelt wird, worauf die Salze aus der Fraktion bzw. Präparation entfernt werden. 



   Weitere Merkmale und bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemässen Verfahrens sind in den Unteransprüchen angeführt. 



   Wie schon erwähnt, ist eine der Grundlagen, auf der die Erfindung fusst, die Erkenntnis, dass die Schutzwirkung von Proteinen auf Krankheitserreger durch Salze und Wärmebehandlung aufgehoben wird. Diese Tatsache ist in den folgenden Modellversuchen am Beispiel verschiedener Viren veranschaulicht :
Versuch 1 :
Poliomyelitis-Virus Typ I wurde einerseits in physiologische Kochsalzlösung, anderseits in eine 5%ige Plasmaproteinlösung eingebracht. Die beiden mit Poliovirus versetzten Lösungen wurden bei   45 C   10 h erhitzt und einer Virustiterbestimmung unterzogen. Die Werte in der folgenden Tabelle sind dekadische Logarithmen der   TCIDs,   pro 0, 1 ml, wobei TCIDso bedeutet, dass 50% der Gewebekulturansätze einen cytopathogenen Effekt zeigten. 
 EMI1.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Titer <SEP> nach <SEP> 10stündiger <SEP> Erhitzung <SEP> bei <SEP> 45 C
<tb> Virus <SEP> in <SEP> physiologischer <SEP> Kochsalzlösung <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP> 
<tb> Virus <SEP> in <SEP> Plasmaproteinlösung <SEP> 7, <SEP> 8 <SEP> 
<tb> 
 
Der Versuch wurde mit dem gleichen Virus wiederholt, jedoch wurden beide Lösungen vor der Erhitzung mit Ammoniumsulfat (AMS) bis zur annähernden Salzsättigung versetzt (0, 7 g Ammoniumsulfat/ml), wobei ein PH-Wert von 7, 3 resultierte. Nach   10stündiger   Erhitzung bei   45 C   wurde der Virustiter wie folgt bestimmt. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Titer <SEP> nach <SEP> 10stündiger <SEP> Erhitzung <SEP> bei <SEP> 450C
<tb> Virus <SEP> in <SEP> AMS-hältiger <SEP> physiologischer
<tb> Kochsalzlösung <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Virus <SEP> in <SEP> AMS-hältiger
<tb> Plasmaproteinlösung <SEP> < <SEP> 3
<tb> 
 
Versuch 2 :
Poliomyelitis-Virus Typ I, Rotavirus und Coxsackie-Virus wurden jeweils einer Plasmaproteinlösung mit einem Gehalt von 54 mg Protein/ml zugesetzt. Zu je 10 ml dieser mit Viren versetzten Plasmaproteinlösungen wurden 7 g Ammoniumsulfat zugefügt und der pH-Wert auf 7, 0 gestellt. 



   In Parallelversuchen wurden die virus-und ammoniumsulfathältigen Lösungen einmal während 10 h auf   4 C   gehalten und einmal während 10 h auf   60 C   erhitzt. Anschliessend wurde das Salz aus den Proben durch Dialyse entfernt und eine Virustiterbestimmung vorgenommen. Die in der 
 EMI2.2 
 
 EMI2.3 
 
<tb> 
<tb> 



  Titer
<tb> 10 <SEP> h/4 C <SEP> 10 <SEP> h/60 C <SEP> 
<tb> Poliomyelitits-Virus
<tb> Typ <SEP> I <SEP> + <SEP> AMS <SEP> in <SEP> Plasmaproteinlösung <SEP> 7, <SEP> 2 <SEP> < 1 <SEP> 
<tb> Rotavirus <SEP> + <SEP> AMS <SEP> in
<tb> Plasmaproteinlösung <SEP> 9, <SEP> 0 <SEP> < 1
<tb> Coxsackie-Virus <SEP> + <SEP> AMS
<tb> in <SEP> Plasmaproteinlösung <SEP> 9,0 <SEP> < 1
<tb> 
 
Das erfindungsgemässe Verfahren wird nun im Zuge eines Herstellungsverfahrens einer Faktor VIII-hältigen Präparation durch Beispiele näher erläutert, wobei zur Veranschaulichung der Inaktivierungswirkung der erfindungsgemäss anzuwendenden Massnahmen in einem bestimmten Stadium des Fraktionierungsprozesses absichtlich Viren zugefügt wurden. 



   Beispiel 1 : 46   l   frisch gefrorenes Plasma wurden bei 0 bis +   40C   aufgetaut. Das entstandene Kryopräzipitat wurde durch Zentrifugieren abgetrennt und in 960 ml einer   0,1%gen   Tri-Natriumcitratlösung bei   37 C   gelöst. Dieses Faktor VIII-hältige gelöste Kryopräzipitat wurde nach der in der US-PS Nr. 3, 973, 002 beschriebenen Methode auf einen PH-Wert von 6, 0 bis 6, 8 gestellt, wobei ein Niederschlag entstand, der durch Zentrifugieren abgetrennt und verworfen wurde. Diese Lösung wurde auf einen Faktor VIII-Gehalt von 20   Einheiten/ml   eingestellt und mit Polyomyelitis- - Virus Typ I versetzt ; sodann wurde Ammoniumsulfat in einer Menge von 0, 7 g/ml zugefügt und der PH-Wert auf 7, 3 eingestellt.

   Dann wurde die Präparation in vier Teile geteilt und diese bei +4,50, 55 und   60 C   während 10 h erhitzt. Anschliessend wurde der Virustiter bestimmt. 



   Die Ergebnisse sind aus der folgenden Tabelle zu ersehen. 
 EMI2.4 
 
<tb> 
<tb> 



  Behandlungs-Virustiter
<tb> temperatur
<tb> Faktor <SEP> VIII-Präparation <SEP> + <SEP> Virus <SEP> + <SEP> AMS <SEP> 40C <SEP> 8
<tb> Faktor <SEP> VIII-Präparation <SEP> + <SEP> Virus <SEP> + <SEP> AMS <SEP> 500C <SEP> < <SEP> 3
<tb> Faktor <SEP> VIII-Präparation <SEP> + <SEP> Virus <SEP> + <SEP> AMS <SEP> 55 C <SEP> < <SEP> 3 <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> Behandlungs-Virustiter
<tb> temperatur
<tb> Faktor <SEP> VIII-Präparation <SEP> + <SEP> Virus <SEP> + <SEP> AMS <SEP> 600C <SEP> < <SEP> 3
<tb> 
 
Man ersieht daraus, dass durch die erfindungsgemässe Salz- und Hitzebehandlung der Virustiter auf weniger als 3 erniedrigt wurde. 



   Beispiel 2 : Einer wie in Beispiel 1 hergestellten Faktor VIII-Präparation, jedoch mit einem Proteingehalt von 7 mg/ml (2 E F. VIII/ml) wurde Poliomyelitis-Virus Typ I zugesetzt, dann Ammoniumsulfat in einer Menge von 0, 8 g/ml zugefügt und diese Lösung während Zeiträumen von 2,6, 20 min, 3 und 10 h bei   600C   wärmebehandelt. 



   Ein Parallelversuch wurde durchgeführt, bei welchem jedoch vor dem Zusatz des Ammoniumsulfats Natriumcaprylat in einer Menge von 16 mMol/g Protein der Mischung zugefügt worden waren. Die Ergebnisse sind aus der folgenden Tabelle zu ersehen. 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Virustiter <SEP> einer
<tb> Dauer <SEP> der <SEP> Faktor <SEP> VIII-PräWärmebehandlung <SEP> paration <SEP> + <SEP> AMS
<tb> bei <SEP> 600C <SEP> ohne <SEP> mit <SEP> 
<tb> Caprylat <SEP> Caprylat
<tb> Ausgangswert-6, <SEP> 8 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 2 <SEP> min <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP> 6, <SEP> 8 <SEP> 
<tb> 6min <SEP> 6, <SEP> 2 <SEP> 5, <SEP> 8 <SEP> 
<tb> 20 <SEP> min <SEP> 5, <SEP> 7 <SEP> < <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 60 <SEP> min <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP> < <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 3h <SEP> < 2 <SEP> < 2, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 10h <SEP> < <SEP> 2 <SEP> < 2, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
 
Daraus ist ersichtlich, dass ohne Zusatz des Caprylats nach 3 h eine deutliche Erniedrigung des Virustiters stattfindet ; mit Caprylatzusatz tritt diese Wirkung schon nach 20 min ein. 



   In den folgenden Beispielen wird der weitere wichtige erfindungsgemässe Effekt, nämlich die Erhaltung der biologischen Aktivität der Faktor   VIII-hältigen   Präparationen nach durchgeführter Salz- und Wärmebehandlung bei variierender Konzentration des Salzes veranschaulicht. 



   Beispiel 3 : Je 10 ml der in beschriebener Weise hergestellten virushältigen Faktor VIII-   - Präparation   mit 2 Einheiten Faktor VIII/ml wurden mit je   6, 4, 8, 0, 9, 6   g Ammoniumsulfat versetzt. Der pH-Wert wurde auf PH 7, 0 gestellt und die Mischungen so lange gerührt, bis sich das Ammoniumsulfat vollständig gelöst hatte bzw. eine Sättigung von Ammoniumsulfat erreicht 
 EMI3.3 
 keiner Hitzebehandlung unterworfen. Alle Proben wurden einer Dialyse gegen   NaCI-NaCitratlösungen   mit je 6   g/l   unterzogen, um das Ammoniumsulfat mit Hilfe einer semipermeablen Membran zu entfernen. Anschliessend wurden an allen Proben eine Faktor VIII-Aktivitätsbestimmung (2-Stufentestmethode in"A Laboratory Manual of Blood Coagulation", D. E. G. Austen, I. L.

   Rhymes ; Blackwell Scientific Publications 1975) und eine Virustiterbestimmung durchgeführt. Die Aktivitäten der hitzebehandelten Proben wurden mit den jeweils nicht hitzebehandelten ammoniumsulfatversetzten Kontrollansätzen verglichen und in %-Restaktivität Faktor VIII ausgedrückt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angeführt. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> Faktor <SEP> VIII-Präparation <SEP> %Restaktivität <SEP> Virustiter
<tb> mit <SEP> Faktor <SEP> VIII
<tb> 6, <SEP> 4 <SEP> g <SEP> AMS/10 <SEP> ml <SEP> 61 <SEP> < 2
<tb> 8, <SEP> 0 <SEP> g <SEP> AMS/10 <SEP> ml <SEP> 53 <SEP> < 2
<tb> 9, <SEP> 6 <SEP> g <SEP> AMS/10 <SEP> ml <SEP> 87 <SEP> < 2
<tb> Kontrollproben <SEP> 6, <SEP> 8 <SEP> 
<tb> 
 
 EMI4.2 
 
 EMI4.3 
 
<tb> 
<tb> 



  Faktor <SEP> VIII <SEP> + <SEP> AMS <SEP> %Restaktivität <SEP> Virustiter
<tb> 10 <SEP> h <SEP> 600C <SEP> in <SEP> einer <SEP> Faktor <SEP> VIII
<tb> 0, <SEP> l%igen <SEP> Proteinlösung <SEP> 13 <SEP> < <SEP> 3
<tb> 0, <SEP> 3%igen <SEP> Proteinlösung <SEP> 30 <SEP> < <SEP> 3
<tb> 10, <SEP> 0%igen <SEP> Proteinlösung <SEP> 55 <SEP> < <SEP> 3
<tb> 
 
 EMI4.4 
 
Je 10 ml der nach Beispiel 1 hergestellten virushältigen Faktor VIII-Präparation mit 2 E/ml wurden mit 7, 2 g Ammoniumsulfat versetzt. Nachdem sich das Ammoniumsulfat gelöst hatte, wurde der PH-Wert auf 6, 5 gestellt und die Mischungen während 10 h bei variabler Temperatur erhitzt ; die Entfernung des Ammoniumsulfats bzw. die Faktor VIII-Aktivitätsbestimmungen erfolgten wie in Beispiel 4. 



   Die Aktivitäten der Ammoniumsulfat-hitzebehandelten Proben wurden mit der Aktivität der unbehandelten Probe verglichen und in %-Restaktivität ausgedrückt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angeführt. 
 EMI4.5 
 
<tb> 
<tb> 



  Behandlung <SEP> bei <SEP> % <SEP> Restaktivität <SEP> F. <SEP> VIII <SEP> Virustiter
<tb> 450C <SEP> 100 <SEP> < <SEP> 2
<tb> 500C <SEP> 100 <SEP> < <SEP> 2
<tb> 550C <SEP> 90 <SEP> < <SEP> 2
<tb> 600C <SEP> 67 <SEP> < <SEP> 2
<tb> 620C <SEP> 67 <SEP> < <SEP> 2
<tb> 66 C <SEP> 58 <SEP> < <SEP> 2
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
Daraus ist ersichtlich, dass auch noch bei einer Temperatur von über   600C   die Restaktivität in einem hohen Masse erhalten bleibt und der Virustiter inaktiviert wird. 



   Beispiel 6 : 10 ml einer Faktor VIII-hältigen virushältigen Präparation mit 2 E Faktor   VIII/ml   wurden mit 8 g Ammoniumsulfat versetzt. Nach Auflösung des Ammoniumsulfats wurde der PH-Wert auf 7, 0 gestellt und die Mischung 3 min bei   90 C   erhitzt. Anschliessend wurde Ammoniumsulfat mittels Dialyse entfernt und das hitzebehandelte Präparat einer Faktor   VIII-Bestimmung   unterzogen. 



  Die Aktivität wurde mit der Aktivität der nicht behandelten Faktor VIII-hältigen Präparation verglichen und in %-Restaktivität ausgedrückt. 



   So wurde festgestellt, dass auch bei einer relativ hohen Temperatur von   900C   die Restaktivität noch zu 35% erhalten blieb und der Virus seine Aktivität verliert. 



   Der Virustiter ist < 3. 



   Beispiel 7 : In diesem Beispiel wird die   pH-Abhängigkeit   im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens dargestellt. 



   Je 10 ml einer Faktor VIII-hältigen virushältigen Präparation mit 7 mg/ml Protein und 2 E Faktor VIII/ml wurden mit je 7, 2 g Ammoniumsulfat versetzt. Nach Auflösung des Salzes wurden die PH-Werte der einzelnen Mischungen wie folgt gestellt : PH 6, 5, 7, 0, 7, 5 8, 0, 8, 5,   9, 0, 10, 0.   Die so PH-gestellten Proben wurden 10 h bei   600C   erhitzt. Anschliessend erfolgte die Entfernung des Ammoniumsulfats mittels Dialyse und eine Faktor VIII-Bestimmung, die als   %-Rest-   aktivität sich auf die unbehandelte Faktor VIII-hältige Probe ausdrückt und eine Virustiterbestimmung. 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> 



  PH <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 0 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP> 9, <SEP> 0 <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Virustiter <SEP> < 2 <SEP> < 2 <SEP> < 2 <SEP> < 2 <SEP> < 2 <SEP> < 2 <SEP> < 2 <SEP> 
<tb> %-Restaktivität
<tb> Faktor <SEP> VIII <SEP> nach
<tb> 10 <SEP> h <SEP> 600C <SEP> mit <SEP> 
<tb> Ammoniumsulfat <SEP> 65 <SEP> 60 <SEP> 65 <SEP> 55 <SEP> 60 <SEP> 35 <SEP> 25
<tb> 
 
Im folgenden Beispiel wird die Wirkung verschiedener Salze erläutert, wobei eine Faktor VIII-hältige Präparation in gleicher Weise hergestellt wurde wie nach Beispiel   1,   jedoch einen Gehalt von 7 mg Protein/ml bzw. 2 E Faktor VIII/ml aufwies. 



   Beispiel 8 : Je 10 ml der Faktor VIII-hältigen und virushältigen Präparation mit 7 mg Protein und 2 E Faktor VIII/ml wurden a) mit 9, 5 g K-Na-Tartrat versetzt,   b)   mit 5, 3 g Natriumacetat versetzt, c) mit 4, 5 g Natriumsulfat versetzt. 



   Der PH-Wert der Lösungen wurde nach vollständigem Lösen der Salze auf PH 7, 0 gestellt. 



  Die Lösungen wurden 3 h bei   60 C   erhitzt. Anschliessend wurden die Salze mittels Dialyse entfernt und die Aktivität des Faktors VIII wie beschrieben bestimmt, mit der Aktivität einer unbehandelten Probe verglichen und in   %Restaktivität   ausgedrückt und der Virustiter bestimmt. 



   Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angeführt : 
 EMI5.2 
 
<tb> 
<tb> Faktor <SEP> VIII-Präparation <SEP> Restaktivität <SEP> Virustiter <SEP> 
<tb> enthaltend <SEP> Faktor <SEP> VIII <SEP> 
<tb> K-Na-Tartrat <SEP> 34 <SEP> < <SEP> 3
<tb> Natriumacetat <SEP> 10 <SEP> < <SEP> 3
<tb> Natriumsulfat <SEP> 31 <SEP> < <SEP> 3
<tb> 
 
Im nächsten Beispiel wird der Einfluss eines Glycinzusatzes zu einer Faktor   VIII-hältigen   Fraktion veranschaulicht. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



   Beispiel 9 : 37   l   frisch gefrorenes Plasma wurden bei 0 bis +   4 C   aufgetaut. Das entstandene Faktor   VIII-hältige   Kryopräzipitat wurde durch Zentrifugieren abgetrennt und mit 400 ml einer   0, l% igen   Trinatriumcitratlösung bei   370C   gelöst. Die Lösung enthielt 66 mg Protein und 22 E Faktor VIII/ml. Der Lösung wurde ein Poliomyelitis-Virus Typ I zugesetzt. 



   Je 10 ml dieser Faktor VIII- und virushältigen Proteinlösung wurden a) mit 8 g Ammoniumsulfat versetzt, der PH-Wert auf 7 eingestellt und die Lösung 10 h bei   60 C   erhitzt ; b) mit 0, 05 Glycin und 8 g Ammoniumsulfat versetzt, der pH-Wert auf 7 eingestellt und die Lösung 10 h bei   60 C   erhitzt ; c) mit 0, 1 g Glycin und 8 g Ammoniumsulfat versetzt, der PH-Wert auf 7 eingestellt und die Lösung 10 h bei   60 C   erhitzt ; d) mit 0, 5 g Glycin und 8 g Ammoniumsulfat versetzt, der PH-Wert auf 7 eingestellt und die Lösung 10 h bei   60 C   erhitzt. 



   Anschliessend wurde Ammoniumsulfat mittels Dialyse entfernt und die   %Restaktivität   Faktor VIII der hitzebehandelten Proben gegenüber den unbehandelten Proben bestimmt, ebenso der Virustiter bestimmt. 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Glycingehalt <SEP> der
<tb> Faktor <SEP> VI <SEP> II-Präparationen <SEP> 
<tb> ohne <SEP> 0, <SEP> 5% <SEP> 1% <SEP> 5%
<tb> Glycin <SEP> Glycin <SEP> Glycin <SEP> Glycin
<tb> Virustiter <SEP> < <SEP> 2 <SEP> < 2 <SEP> < 2 <SEP> < 2 <SEP> 
<tb> %Restaktivität
<tb> Faktor <SEP> VIII <SEP> nach
<tb> AMS <SEP> - <SEP> 10 <SEP> h <SEP> 600C <SEP> 15 <SEP> 23 <SEP> 39 <SEP> 69
<tb> 
 
Im folgenden Beispiel werden Salzmischungen als Behandlungsmittel erläutert :
Beispiel 10 :

   Je 1, 0 ml einer in beschriebener Weise hergestellten virushältigen Faktor VIII-Präparation mit einem Proteingehalt von 10 mg/ml und 4, 3 E Faktor VIII/ml wurden a) mit 0, 8 g Ammoniumsulfat versetzt b) mit 0, 8 g Ammoniumsulfat und anschliessend 0, 2 g Na2S0, versetzt, c) mit 0, 8 g Ammoniumsulfat und anschliessend 0, 45 g   Na2S0,   versetzt, d) mit 0, 2 g   Na2S0,   und anschliessend 0, 8 g Ammoniumsulfat versetzt, e) mit 0, 45 g   Na2S0,   und anschliessend mit 0, 8 g Ammoniumsulfat versetzt. 



   Nach Auflösung der Salze wurde der PH-Wert auf 7, 0 gestellt und die Proben 10 h bei 60 C erhitzt. Zum Vergleich wurden Kontrollproben von Faktor   VIII-Präparationen   mit gleichem Protein- und Salzgehalt vorbereitet, die keiner Hitzebehandlung unterzogen, sondern bei Raumtemperatur 10 h stehengelassen wurden. Den hitzebehandelten Proben und den nicht hitzebehandelten Kontrollproben wurden die Salze durch Dialyse entzogen. Bei allen Proben wurde eine Faktor VIII-Aktivitätsbestimmung durchgeführt und sodann die Restaktivität der hitzebehandelten Proben in der bereits beschriebenen Weise errechnet, ebenso der Virustiter bestimmt. 



   Die Ergebnisse sind aus der folgenden Tabelle zu ersehen : 
 EMI6.2 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens ist im folgenden Beispiel erläutert :
Beispiel 11 : 2 ml einer in beschriebener Weise hergestellten Faktor VIII-Präparation mit einem Proteingehalt von 38 mg und 29, 5 E Faktor VIII/ml wurden mit 1, 6 g Ammoniumsulfat versetzt und der pH-Wert auf 7, 0 gestellt und die Mischung aus Niederschlag und Lösung gefrierge- 
 EMI7.1 
 
Faktor VIII-Restaktivität betrug gegenüber einer nicht hitzebehandelten Kontrollprobe 34%. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Inaktivierung von vermehrungsfähigen Krankheitserregern in einer das   Proenzym "Faktor VIII"-hältigen   Präparation, dadurch gekennzeichnet, dass eine das Proenzym "Faktor VIII"-hältige Präparation bzw. Fraktion durch Zusatz von Salzen oder Salzgemischen auf eine Salzkonzentration von mehr als 0, 5 molar gebracht und wärmebehandelt wird, worauf die Salze aus der Fraktion bzw. Präparation entfernt werden.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Faktor VIII-hältige Präparation mit einem Proteingehalt von 0, 001 bis 30% eingesetzt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Präparation mit einer 2- bis 4-molaren Salzkonzentration wärmebehandelt wird.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Präparation durch Zusatz von Salzen ein protein- und salzhältiger Niederschlag gebildet und dieser der Wärmebehandlung unterworfen wird.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die salzhältige Präparation gefriergetrocknet und das Lyophilisat der Wärmebehandlung unterworfen wird, worauf durch Zusatz eines wässerigen Lösungsmittels zu dem Lyophilisat eine Lösung rekonstituiert und die Salze daraus entfernt werden.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein Salz eines bivalenten Anions, vorzugsweise Ammoniumsulfat, verwendet wird.
    7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung während einer Dauer von 1 s bis 100 h und bei einer Temperatur von 40 bis 121 C durchgeführt wird.
    8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung als Schockbehandlung durchgeführt wird.
    9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der PH-Wert der Präparation während der Behandlung in einem Bereich von 5 bis 11, vorzugsweise 6, 5 bis 8, 5, gehalten wird.
    10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Präparation vor der Wärmebehandlung proteinstabilisierende Substanzen, wie Glycin, zugesetzt werden.
    11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Präparation vor der Wärmebehandlung antimikrobielle Substanzen, wie Carpylate, zugesetzt werden.
    12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Entfernung der Salze aus der Präparation mit Hilfe von semipermeablen Membranen erfolgt.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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AT391808B (de) * 1986-11-03 1990-12-10 Immuno Ag Verfahren zur herstellung einer faktor viii (ahf)-haeltigen fraktion

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