AT363084B - Verfahren zur herstellung von 1,3-dimethyl-2methylimino-4-imidazolidinonderivaten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von 1,3-dimethyl-2methylimino-4-imidazolidinonderivaten

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AT363084B
AT363084B AT448480A AT448480A AT363084B AT 363084 B AT363084 B AT 363084B AT 448480 A AT448480 A AT 448480A AT 448480 A AT448480 A AT 448480A AT 363084 B AT363084 B AT 363084B
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methylimino
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von 1, 3-Dimethyl-2-methylimino-4-imidazolidinonderivaten, welche in Form ihrer (E)-oder (Z)-Isomere vorliegen und als solche folgende allgemeine Formeln besitzen : 
 EMI1.1 
 bzw. 
 EMI1.2 
 worin R für Wasserstoff oder Niederalkyl steht. 



   Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man in der Verbindung der allgemeinen Formel 
 EMI1.3 
 bzw. 
 EMI1.4 
 worin R die obige Bedeutung besitzt, die in 2-Stellung des Imidazolidonringes befindliche Iminogruppe methyliert. 



   Beispiele für Verbindungen der Formel   E-I   sind : 
 EMI1.5 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



     [ (Indol)-3-yl-methylen]-1, 3-dimethyl-2-methylimino-4-imidazolidinon1, 3-dimethyl-2-methylimino-4-imidazolidinon,   kommt in geringen Mengen in einem Schwamm der Ordnung Dictyoceratida, der an der australischen Küste gefunden wird, vor und kann daraus isoliert werden. Das erfindungsgemässe Verfahren erlaubt demgegenüber die bequeme, vom biologischen 
 EMI2.1 
 -5- ( Indol-3-ylmethylen) -1, 3-dimethyl-2-methyl-stoffen ; es stellt so eine wertvolle Bereicherung der Technik dar. 



   Die Methylierung kann in an sich bekannter Weise durchgeführt werden,   z. B.   durch Erhitzen der Verbindung der Formel (E-IV) bzw. (Z-IV) mit einem Methylierungsmittel, wie Methyljodid, Dimethylsulfat oder methylierten Derivaten von Dimethylsulfoxyd, in einem inerten Lösungsmittel, wie Diäthyläther oder Äthanol, bei Temperaturen bis zum Rückfluss des Reaktionsgemisches. 



   Die Ausgangsverbindung der Formel (E-IV) bzw. (Z-IV) ist neu. Sie kann hergestellt werden durch Kondensation von gegebenenfalls 6-niederalkylsubstituiertem Indol-3-aldehyd mit 1, 3-Dimethyl- 2-imino-4-imidazolidinon in Gegenwart von Kondensationsmitteln, wie AcOH-AcONa oder Piperidin, mit anschliessender Trennung des erhaltenen Gemisches aus (E)-und (Z)-Isomeren. 



     5- (Indol-3-ylmethylen) -1, 3-dimethyl-2-methylimino-4-imidazolidinon   und dessen 6-Niederalkylderivate in Form ihrer (E)-oder (Z)-Isomeren besitzen antidepressive Aktivität. Dies kann in Warmblütern mit Standardtestverfahren gezeigt werden. 



   Beispielsweise kann die antagonistische Wirkung bei der tetrabenazininduzierten Ptosis bei männlichen Mäusen im Gewicht von 18 bis 25 g demonstriert werden. Gruppen von je 10 Mäusen erhalten 100 mg/kg Tetrabenazinmethansulfonat 1 h nach der oralen Verabreichung der zu prüfenden Verbindungen. Eine Stunde nach der Tetrabenazingabe wird jede Maus in bezug auf das Auf- 
 EMI2.2 
 alkylderivate in Form ihrer (E)-oder (Z)-Isomeren besitzen antidepressive Eigenschaften, die qualitativ denen von Verbindungen wie Imipramin, Harmalin und Parygylin ähneln, welche für ihre therapeutischen Eigenschaften bekannt sind. Im Gegensatz zu diesen bekannten Verbindungen zeigen die erfindungsgemäss erhältlichen Verbindungen keine anticholinergischen oder cardiovaskulären Nebenwirkungen. Weiterhin sind die erwähnten bekannten Verbindungen toxischer als die erfindungsgemäss erhältlichen.

   Hiezu können die   LDs,-Werte   für die akute Toxizität bei der Maus in mg/kg angeführt werden : 
 EMI2.3 
 
<tb> 
<tb> (E)-5- <SEP> (Indol-3- <SEP> Imipramin <SEP> Pargylin <SEP> Harmalin
<tb> ylmethylen)-1, <SEP> 3- <SEP> 
<tb> dimethyl-2methylimino-4imidazolidinon
<tb> LDso <SEP> p. <SEP> o. <SEP> 900 <SEP> 430 <SEP> 720 <SEP> 380 <SEP> 
<tb> LDso <SEP> i. <SEP> p. <SEP> 670 <SEP> IM <SEP> 390 <SEP> IM <SEP> 
<tb> 
 
Die erfindungsgemäss erhältlichen Verbindungen sind für die Behandlung von Depressionen von Wert. Sie können in Form pharmazeutischer Präparate angewendet werden, welche sie mit einem verträglichen pharmazeutischen Träger,   z. B.   einem organischen oder anorganischen inerten Träger, der für enterale,   z. B.   orale oder parenterale Verabreichung geeignet ist, enthalten.

   Beispiele solcher Träger sind Wasser, Gelatine, Lactose, Stärke, Talkum, Magnesiumstearat, Gummi, vegetabile Öle und Vaseline. Die pharmazeutischen Präparate können in fester Form,   z. B.   als Tabletten, Kapseln, Dragées oder Suppositorien, oder in flüssiger Form,   z. B.   als Lösungen, Emulsionen oder Suspensionen, vorliegen. Sie können sterilisiert sein und/oder verträgliche Hilfsmittel, wie Konservierungs-und Stabilisierungsmittel, Geschmacksstoffe, Farbstoffe und Emulgatoren, sowie Salze zur Variierung des osmotischen Druckes oder Puffer enthalten. 



   Eine zweckmässige pharmazeutische Dosierungsform enthält etwa 1 bis 100 mg erfindungsgemäss 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 erhältliche Substanz. 



   Geeignete orale Dosierungen liegen im Bereich von 0, 1 mg/kg pro Tag bis etwa 10 mg/kg pro Tag. Geeignete parenterale Dosierungen liegen im Bereich von 0, 01 mg/kg pro Tag bis etwa 0, 5 mg/kg pro Tag. Diese Bereiche können jedoch nach oben oder unten in Abhängigkeit von den individuellen Erfordernissen variiert werden. 



   Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung. 



   Beispiel 1 : a) Herstellung des Ausgangsmaterials
255 mg   1, 3-Dimethyl-2-imino-4-imidazolidinon-hydrojodid [J. A. C. S.   93 (1971) 5552] und 145 mg Indol-3-aldehyd werden in 5 ml Piperidin 4 h zum Rückfluss erhitzt. Nach Abkühlen wird das Reaktionsgemisch in 50 ml Wasser gegossen, und dann wird 30 min gerührt ; hierauf wird filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Man erhält 205 mg   (E) -5- (Indol-3-ylmethylen) -1, 3-     dimethyl-2-imino-4-imidazolidinon,   gelbe Nadeln, vom Schmelzpunkt 231, 8 bis   233, 1 C   (aus Methanol). b) Erfindungsgemässes Verfahren
500 mg   (E)-5- (Indol-3-ylmethylen)-l, 3-dimethyl-2-imino-4-imidazolidinon   werden mit 425 mg Methyljodid 24 h in Methanol zum Rückfluss erhitzt.

   Das Reaktionsprodukt wird an Silicagel mit einem 20 bis 9 : l-Gemisch von Chloroform und Methanol als Laufmittel chromatographiert. Man erhält 107 mg   (E)-5- (Indol-3-ylmethylen)-l, 3-dimethyl-Z-methylimino-4-imidazolidinon, gelbe   Nadeln, Smp. 226, 5 bis 2280C (aus Methanol). 



   Beispiel 2 : In zu Beispiel 1 analoger Weise werden   (E) -5- (6-Methylindol-3-ylmethylen) -1, 3-   dimethyl-2-methylimino-4-imidazolidinon, Smp. 227 bis 228 C, und   (E)-5- (6-Athylindol-3-ylmethylen-     1, 3-dimethyl-2-methylimino-4-imidazolidinon,   Smp. 190 bis 192 C, hergestellt. 

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Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜC 1. Verfahren zur Herstellung von 1, 3-Dimethyl-2-methylimino-4-imidazolidinonderivaten, welche in Form ihrer (E)-oder (Z)-Isomere vorliegen und als solche folgende allgemeine Formel besitzen : EMI3.1 bzw. EMI3.2 worin R für Wasserstoff oder Niederalkyl steht, dadurch gekennzeichnet, dass man in der Verbindung der allgemeinen Formel <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 bzw. EMI4.2 worin R die obige Bedeutung besitzt, die in 2-Stellung des Imidazolidonringes befindliche Iminogruppe methyliert.
    2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung der (E)-Isomere der Formel (E-I), dadurch gekennzeichnet, dass man von der Verbindung der Formel (E-IV) ausgeht.
    3. Verfahren nach Anspruch 2 zur Herstellung von (E) -5- (Indol-3-ylmethylen) -1, 3-dimethyl- 2-methylimino-4-imidazolidinon, dadurch gekennzeichnet, dass man von einer Verbindung der allgemeinen Formel (E-IV) ausgeht, worin R für Wasserstoff steht.
    4. Verfahren nach Anspruch 2 zur Herstellung von (E) -5- (6-Methylindol-3-ylmethylen) -1, 3- dimethyl-2-methylimino-4-imidazolidinon, dadurch gekennzeichnet, dass man von einer Verbindung der allgemeinen Formel (E-IV) ausgeht, worin R für Methyl steht.
AT448480A 1976-09-07 1980-09-05 Verfahren zur herstellung von 1,3-dimethyl-2methylimino-4-imidazolidinonderivaten AT363084B (de)

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