AT327528B - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von porosen gegenstanden aus zellulosederivaten - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von porosen gegenstanden aus zellulosederivaten

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AT327528B
AT327528B AT57472A AT57472A AT327528B AT 327528 B AT327528 B AT 327528B AT 57472 A AT57472 A AT 57472A AT 57472 A AT57472 A AT 57472A AT 327528 B AT327528 B AT 327528B
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Magyar Viscosagyar
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C44/00Shaping by internal pressure generated in the material, e.g. swelling or foaming ; Producing porous or cellular expanded plastics articles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/26Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a solid phase from a macromolecular composition or article, e.g. leaching out
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08J2201/00Foams characterised by the foaming process
    • C08J2201/04Foams characterised by the foaming process characterised by the elimination of a liquid or solid component, e.g. precipitation, leaching out, evaporation
    • C08J2201/044Elimination of an inorganic solid phase
    • C08J2201/0444Salts
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    • C08J2301/08Cellulose derivatives

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Herkömmliches <SEP> Erfindungsgemässes <SEP> Wettexver- <SEP> 
<tb> Verfahren <SEP> * <SEP> Verfahren <SEP> fahren <SEP> **
<tb> Durchschnittliche <SEP> Reissfestigkeit <SEP> in <SEP> feuchtem <SEP> Zustand <SEP> (kg/cm2) <SEP> 2, <SEP> 13 <SEP> 3, <SEP> 73 <SEP> 2, <SEP> 78 <SEP> 
<tb> Durchschnittliche <SEP> Dehnung <SEP> in
<tb> feuchtem <SEP> Zustand <SEP> (%) <SEP> 36,2 <SEP> 24,6 <SEP> 29,2
<tb> 
 * Auskochen in   Na2S04 -Lösung   bei 95 bis   980C.   



   ** Verfahren der schwedischen Firma Wettex. 



   Die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens dienende Vorrichtung mit einer gesteuerten, kon- tinuierlich oder periodisch arbeitenden, gegebenenfalls mit einer Absaugvorrichtung ausgestatteten Koagulier- und/oder Regenerierkammer ist erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass die   Koagulier- und/oder  
Regenerierkammer als ein auf Mikrowellen-Frequenz abgestimmter und an ein Magnetron oder einen andern
Mikrowellenerreger angeschlossener Hohlresonator ausgebildet ist. Der genannten Kammer sind vorzugsweise
Strahlungskontroll-,   Kühl- und   Feldmesseinheiten angeschlossen, und vorteilhaft ist eine den Gütefaktor des
Hohlresonators messende und die erregte Leistung steuernde Einheit vorgesehen. 



   Die Energieabsorption und die Wärmeentwicklung erfolgen augenblicklich, und die Anwendung der Mikro- wellen ermöglicht eine völlig neuartige   Koagulations-und Regenerierungstechnologie   bzw. Verfahrenssteuerung. 



   In dem Mikrowellenfeld ist die auf Grund der Energieübertragung auftretende Leistungsaufnahme infolge der abweichenden   Dielektizitäts-und Permeabilitätskonstanten (e bzw. f ),   sowie Verlustfaktoren (e. tg 6) der Massenkomponenten bzw. wegen der Veränderung der Verhältnisse dieser Komponenten in verschiedenen
Graden beeinflusst. 



   Es ist zweckmässig, die eine Komponente der Masse, u. zw. vorzugsweise das anorganische Salz, welches die höhere Dielektrizitätskonstante aufweist, nach seinem Schmelzen und dem Aufhören seiner Koagulationwirkung aus dem Mikrowellenfeld zu entfernen. So verfügt die zurückgebliebene Masse über eine viel niedri- gere   Dielektrizitätskonstante, und   infolge der Aufwärmung beginnt der Regenerierungsvorgang. Durch die Ver- änderung der Stoffmenge und der Rauminhalte wird auch das Volumenverhältnis des Hohlraumes des Hohlresonators zum Volumen des darin befindlichen Stoffes abgeändert, wodurch auch der Gütefaktor (Q) des Hohlresonators geändert wird. 



   Dieser Umstand kann zur Steuerung des Vorganges benutzt werden. Es ist nämlich der Leistungsaufnahmebedarf der Masse bei dem Eintritt in den Hohlraum, nach der Entfernung der geschmolzenen flüssigen Phase und während der Regenerierungsperiode verschieden. Dementsprechend kann der Gütefaktor des Hohlraumes zur Veränderung der Leistung, d. h. als Stellgrösse für die Leistungsänderung angewendet werden. 



   Die wesentlichsten Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens sind folgende : a) Es ermöglicht eine sehr hohe Produktivität, wobei die Qualität der Produkte ausgezeichnet ist. b) Der Energiebedarf des Verfahrens ist ausserordentlich niedrig. c) Die Festigkeit und Zähigkeit der erhaltenen porösen Cellulosekörper sind besser als bei mit Hilfe der bekannten Verfahren erhaltenen Produkten. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird an Hand der nachstehenden Beispiele näher erläutert. 



   Beispiel l : Ausgehend von einer   Chemiecellulose mit   einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad über 300 wird eine Viskoselösung hergestellt, die 7% Cellulose,   4, 5% NaOH   und   3, Wo   Gesamtschwefel enthält. 



  Der Viskose werden auf das Gewicht der eingewogenen Cellulose berechnet eine 25 bis 50-fache Menge an Glaubersalz mit der Kornverteilung   80% 1,   5 bis 2, 0 mm und   207o   5 bis 10 mm als herauslösbaren hohlraumbildenden Stoff, ferner auf das Cellulosegewicht berechnet 20 bis   4Wo   auf 10 bis 20 mm geschnittene Leinoder Hanffaser, und schliesslich auf das Cellulosegewicht berechnet 5 bis 8% Ockerfarbstoffpulver (oder ein anderer Farbstoff) zugemischt. Die so erhaltene poröse Masse wird in einer gleichmässigen Schicht von etwa 5 bis 200 mm Dicke auf einem beweglichen Sieb oder Siebstoff in ein Mikrowellenfeld (Hohlresonator) eingeführt. Das schmelzende Glaubersalz rinnt durch das Sieb nach unten, und die Cellulose wird durch die Mikrowellenenergie regeneriert.

   Der aus dem Mikrowellenfeld austretende Rohschwamm wird mit warmem Wasser salzfrei gewaschen, mit verdünnter Säure neutralisiert, mit Wasser, einer Bleichlösung und einem Antichlorbad nachbehandelt und schliesslich mit einer Lösung imprägniert, die hygroskopische Stoffe (z. B. Glycerin oder Magnesiumchlorid) enthält. Danach wird das Produkt getrocknet, auf die   gewünschte Grösse   zerschnitten und verpackt. 



   Beispiel 2 : Aus der in Beispiel 1 erwähnten   Cellulose wird eine Viskoselösung hergestellt, die 9, 8%   

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
Cellulose,   6, 5'% NaOH   und 4,   Clo   Gesamtschwefel enthält. Man verfährt im weiteren auf die in Beispiel 1 an- gegebene Weise. 



   Beispiel 3 : Aus der in Beispiel 1 erwähnten Cellulose wird   eine Viskoselösung hergestellt, die 8, 00/0  
Cellulose,   5, 5% NaOH   und 3,   5'10   Gesamtschwefel enthält. Im weiteren verfährt man auf die in Beispiel 1 an- gegebene Weise. 



   Beispiel 4 : Man verarbeitet. eine in Beispiel l, 2 oder 3 angegebene Viskose derart, dass man das
Glaubersalz als hohlraumbildendes Mittel teilweise oder zur Gänze durch Natriumchlorid, Magnesiumchlorid oder Magnesiumsulfat ersetzt. 



   Aus der so erhaltenen schwammartigen Masse wird im Laufe des im Mikrowellenfeld durchgeführten Ko- agulier-und Regenerierverfahrens das Salz herausgelöst, wodurch die   Hohlräume   ausgebildet werden. 



   Die Regenerierung und Nachbehandlung werden auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise durchgeführt. 



   Beispiel 5 : Eine in Beispiel 1, 2 oder 3 angegebene Viskose wird derart verarbeitet, dass man als hohlraumbildendes Mittel ein solches organisches oder anorganisches Salz bei der Herstellung der Schwammmasse in die Viskose mischt, das sich bei Temperaturen unter   100 C   in gasförmige Produkte zersetzt. Solche Salze sind z. B. Ammoniumchlorid, Ammoniumsulfat, Natriumhydrogencarbonat, Hexamethylentetraminusw. 



  Aus der so erhaltenen Masse wird das hohlraumbildende Salz durch die infolge der aus dem Mikrowellenfeld aufgenommenen Energie auftretende Wärmeentwicklung zersetzt und dadurch wird die Hohlraumbildung gesichert. Die Regenerierung und Nachbehandlung des Rohschwammes erfolgen auf die in Beispiel 1 angegebene Weise. 



   Beispiel 6: Eine aus einer der in Beispiel l, 2 oder 3 beschriebenen Viskosen mit einem beliebigen Hohlraumbildner hergestellte Schwammasse wird zur Steuerung der Festigkeit des fertigen Schwammes in zwei oder mehr Schichten auf ein Baumwoll-, Viskosefaser- oder Synthesefasernetz oder ein loses Gewebe aufgestrichen und so in das Mikrowellenfeld eingebracht. Die Koagulierung, Regenerierung und Nachbehandlung werden auf die in Beispiel 1 angegebene Weise durchgeführt. 



     Beispiel 7 : Eine   beliebige auf die in den Beispielen 1 bis 6 beschriebene Weise hergestellte Schwammmasse wird in einen Hohlresonator von geeigneter Blockform eingeführt und dort werden die Operationen der Koagulierung und Regenerierung auf periodische Weise durchgeführt. Nach Abbruch der Energiebestrahlung und Eliminierung ihrer Einwirkung wird der Rohschwamm aus dem Hohlresonator entfernt und in einem Block oder im gewünschten Masse zerstückelt, in der in Beispiel 1 beschriebene Weise nachbehandelt und verpackt. 



   Die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung dient zur Durchführung der in den Beispielen 1 bis 7 beschriebenen Verfahren. 



   Der infolge seiner geometrischen Dimensionen auf die geeignete Frequenz abgestimmte Hohlresonator - ist durch die   Speiseleitung-2-an   den (C.   V.-Takt) Erreger-3- (Magnetron)   angeschlossen. Der   Kühler-4-,   der   Hochspannungsspeiseblock-5-und   die   Regeleinheit-6-sind   dem   Erreger --3- ange-   
 EMI3.1 
 sind dem   Hohlresonator-i-angeschlossen   und dienen bei kontinuierlicher Materialspeisung   und-förderung   zum Auslöschen der Intensität der auf diese Weise austretenden Strahlung. Die Einrichtung enthält noch den   Zuteiler-10- (ein   Förderband oder ein anderes kontinuierliches Gerät) sowie die   Absaugeinheit-11-.   



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von porösen Gegenständen aus Cellulosederivaten durch Koagulation oder Regenerierung in einem hochfrequenten elektromagnetischen Feld, unter Anwendung von anorganischen und/oder organischen Salzen und/oder   Säuren bzw.   Zusatzstoffen, dadurch   gekennzeichnet, dassdaswährend   der Koagulation oder Regenerierung der Cellulosederivate wirksame elektromagnetische Feld im Resonanz-, d. h. Mikrowellen-Frequenzbereich gehalten wird.

Claims (1)

  1. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer gesteuerten, kontinuierlich oder periodisch arbeitenden, gegebenenfalls mit einer Absaugvorrichtung ausgestatteten Koagulier- und/oder Regenerierkammer, dadurch gekennzeichnet, dass die Koagulier-und/oder Regenerierkammer als ein auf Mikrowellen-Frequenz abgestimmter und an ein Magnetron oder einen andern Mikrowellenerreger (3) angeschlossener Hohlresonator (1) ausgebildet ist.
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