AT294285B - Verfahren zur kontinuierlichen Druckspaltung von fettartigen Verbindungen - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen Druckspaltung von fettartigen Verbindungen

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AT294285B
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AT
Austria
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fatty acid
cleavage agent
mixture
cleavage
glycerine
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AT779769A
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English (en)
Inventor
Guenter M Dr Leuteritz
Hans J Muench
Peter E Reimann
Original Assignee
Buss Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11CFATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/02Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids from fats or fatty oils
    • C11C1/04Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids from fats or fatty oils by hydrolysis

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  • Wood Science & Technology (AREA)
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  • Fats And Perfumes (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur kontinuierlichen Druckspaltung von fettartigen Verbindungen 
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur kontinuierlichen Druckspaltung von   fettanigenVer-   bindungen mit Hilfe eines Spaltmittels, wobei die Phasen der zu spaltenden Verbindung und des Spaltmittels vorgewärmt, mehrstufig in Gegenstrom durch Spaltautoklaven geführt, gemischt und   injederStu-   fe wieder getrennt werden. 



   Bei der Hochdruckspaltung erfolgt die Reaktion ohne Zusatz von Hilfsstoffen und wird allein durch die hohe Temperatur von etwa 2250C begünstigt. Bei absatzweise arbeitenden Anlagen lassen sich mit einem Wasser Spaltgrade von 90 bis 92% erreichen. Mit kontinuierlichen Gegenstromapparaturen sind Spaltgrade von 96 bis 98% möglich, wobei eine nahezu vollständige Wiedergewinnung des abgespalteten Glyzerins erreicht werden kann. Gute Fettvorreinigung und Arbeiten unter Luftabschlussgestatten es, dabei helle Fettsäuren zu produzieren. 



   Trotz diesen hohen technischen Standes befriedigen die bekannten Verfahren in manchen entscheidenden Punkten nicht. Insbesondere wurde es als nachteilig empfunden, dass das Fettgemisch von Stufe zu Stufe durch Pumpen umgewälzt werden muss, wobei die Umwälzpumpen im Hochdruckbetrieb besonders störanfällig wirken und auch zu Verunreinigungen durch Rückstände neigen. 



   Zweck der Erfindung ist ein Verfahren vorzuschlagen, bei welchem diese Nachteile behoben werden.
Das Verfahren eingangs erwähnter Art besteht darin, dass die fettartige Verbindung vor dem Durchlaufen der ersten Stufe auf Umwälzdruck gebracht und zur Aufrechterhaltung der Druckhöhe nur der Druck des im Gegenstrom geführten Spaltmittels vor jeder Stufe erhöht wird. 



   Ein Ausführungsbeispiel einer Anlage zur Durchführung des vorgeschlagenen Verfahrens ist in der Zeichnung schematisch dargestellt. Die Anlage weist Spaltautoklaven --5, 6,7 und 8-- auf, welche durch Leitungen --10, 11 und   12-- so   miteinander in Verbindung stehen, dass das zu spaltende Material die Spaltautoklaven von unten nach oben durchströmt. Ferner weist der erste Autoklav --5--unten einen   Anschluss --37-- auf,   welcher mit einem   Vorwärmer --4-- verbunden ist. In   diesen mündet eine 
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 --1--,leitung --33-- und Dampfleitung --34-- nachgeschaltet. Vom Entspannungsgefäss --30-- führt eine Leitung --29-- zum die erste Stufe bildenden Autoklav --5--. Der obere Teil desselben ist über eine Leitung --27-- mit Pumpe --28-- mit dem Boden des Autoklaven --6-- verbunden.

   Eine ähnliche Lei-   tung-25-mit Pumpe--26-führt   zum Autoklav --7 -- und von diesem eine   Leitung -23 --mit   Pumpe --24-- zum Autoklav --8--. Dieser seinerseits steht über einen   Vorwärmer --22--und   Speisepumpe 

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 - mit dem Zwischentank --19-- in Verbindung. 



   Die Zufuhr des Spaltmittels in den Mischstrahler --14-- erfolgt über eine Leitung --15--. 



   Im Betrieb werden der beschriebenen Anlage kontinuierlich das vorgereinigte und bereits 60/700C 
 EMI2.1 
 
Rohprodukt durch Leitung Spaltwasser-Frischzusatz durch Leitung--15--und Heizdampf- 17--Fettsäure, durch die   Ablassleitung-33--Glyzerinwasser sowie   Spaltwasserdampf durch die Dampfleitung-34-- und Heizdampfkondensat bei --36-- ab. Hiebei werden die Phasen des zu spaltenden Rohproduktes, beispielsweise ein Fettgemisch, und des Spaltmittels, beispielsweise reines Wasser, vorgewärmt mehrstufig im Gegenstrom geführt, gemischt und in jeder Stufe wieder getrennt. 
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 Druck für den Eintritt in den ersten als Stufenreaktor wirkenden Spaltautoklaven -- 5 -- gibt.

   Durch Druckzugabe mittels der   Pumpe-28-im Spaltwasser-27-wird   dafür gesorgt, dass die erforderliche Druckhöhe erhalten bleibt, das gespaltene Gemisch von Fett und Fettsäure wird durch die   Leitung-10-   weiterbefördert. 



   Die Druckhöhe der den letzten Spaltautoklaven --8-- durch Leitung --13--verlassenden Fettsäure genügt, um den Mischstrahler --14-- zu betätigen. Dieser saugt die für   die Spaltung benötigte Men-   ge Frischwasser durch die   Leitung --15-- an.   Das Frischwasser verteilt sich dabei besondersvorteilhaft in der Fettsäure und wäscht sofort die letzten Spuren des noch gelöst vorhandenen Glyzerins aus, wodurch eine Rückveresterung verhindert wird. Dabei erwärmt sich gleichzeitig das Frischwasser und die Fettsäure wird weiter gekühlt. Bereits vorher wurde die Fettsäure durch den   Wärmeaustauscher --3--   geleitet und gab hier unter starker Kühlung einen Teil ihrer Wärme an das der Spaltung durch die Leitung --1-- neu zufliessende Fettgemisch ab. 



   Das Fettsäure-Wasser-Gemisch aus dem Mischstrahler --14-- gelangt in das   Trenngefäss --16--, wo   es sich in Fettsäure und Glyzerinwasser scheidet. Die Fettsäure wird durch die Leitung --17 -- und das Glyzerinwasser durch die Leitung --18-- kontinuierlich abgezogen. Das bereits heisse Glyzerinwasser wird durch Injektion von rückgeführtem Spaltdampf durch die   Düse -32-- weiter   erwärmt und durch die   Förderpumpe --21-- mit   hohem Druck im Gegenstrom in den letzten   Spaltautoklaven-8-einge-   spritzt. Hiebei passiert das heisse Druckwasser noch zuerst den dampfbeheizten   Nacherhitzer --22--.   



   Das in jeder der Spaltautoklaven --6, 7, 8-- sich am Boden abscheidende heisse Spaltwasser-Glyzerin-Gemisch wird abgesaugt und durch die Pumpen --24, 26, 28-- jeweils in den vorhergehenden Spaltautoklaven eingespritzt. Das Gemisch gelangt schliesslich im Gegenstrom in den ersten Autoklaven --5--, wo es mit der grössten Glyzerin-Konzentration abscheidet und durch freien Bodenablauf und Leitung --29-- in das Entspannungsgefäss --30-- gelangt. Im   Entspannungsgefáss --30-- wird   in einer ersten Stufe der Druck auf etwa 7, 5 atü gedrosselt und der hier entstehende Dampf unter Ausnutzung der Kondensationswärme über die   Douse-32-- in   den Spaltkreislauf zurückgegeben. 



   In einem weiteren nachgeschalteten Entspannungsefäss --31-- erfolgt die Entspannung auf Atmo- sphärendruck. Das Glyzerinwasser wird am Boden durch die   Leitung-33-abgelassenundderentspann-   te Dampf --34-- zurückgeführt, um zum ersten Vorwärmen des Rohproduktes auf 60/700C zu dienen. 



   Neben den besonderen Vorteilen der Einsparung an aufzuwendender Wärmeenergie, welche das vorgeschlagene Verfahren bietet, wird noch auf die besonders einfache Regelung hingewiesen. 



   Spaltprozesse können besonders empfindlich im Hinblick auf das Verhältnis von Spaltmittel und Ein- 
 EMI2.3 
 und das Einstellen der Pumpen --24, 26 und   28-in   Abhängigkeit von der in den einzelnen Spaltautoklaven gewünschten Höhe der Trennschicht, des Frischwasserzusatzes durch den   Mischstrahler-14-Die   Anlage lässt sich sehr einfach überwachen und ist leicht zu automatisieren. 



   Beispiele In einer Anlage wie beschrieben lässt man kontinuierlich 40 tato   Talg-Gemisch zulau-   fen, welches mit dem Abdampf auf zirka 60/700C vorgewärmt wird. Die durch Leitung --17-- ablaufende Fettsäure von schöner heller Farbe weist konstant einen Spaltgrad von mindestens 96% auf, die Glyzerinwasserkonzentration beträgt dabei zirka   20%.   Hiebei ist der Spaltgrad auf   Säurezahl : Versei-   fungszahl bezogen. Es würden sich noch etwas höhere Prozentzahlen ergeben, wenn die Angabe des Spaltgrades auf dem Molekulargewicht der Ölsäure basieren würde. 



   Als Verbrauchszahlen ergaben sich pro t Einsatzmaterial : 

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Dampf, 40 atü zirka 200 kg
Elektrische Energie zirka 4 kWh
Kühlwasser für Pumpen zirka 1,   2 mus  
Frischwasser-Zusatz 560 kg. 



   Schliesslich sei noch darauf hingewiesen, dass bei kleineren Partien oder häufig wechselndem Sortenangebot von Fetten oder fettartigen Produkten auch heutzutage noch der Einsatz einer absatzweise arbeitenden Spaltanlage gerechtfertigt ist. Die beschriebene Anlage wurde daher so ausgelegt, dass sie nach einer einfachen Rohrleitungsumschaltung auch für den absatzweise arbeitenden Betrieb geeignet bleibt. 



    PATENTANSPRÜCHE-   
1. Verfahren zur kontinuierlichen Druckspaltung von fettartigen Verbindungen mit Hilfe eines Spaltmittels, wobei die Phasen der zu spaltenden Verbindung   und des Spaltmittels vorgewärmt, mehrstufig in   Gegenstrom durch Spaltautoklaven geführt, gemischt und in jeder Stufe wieder getrennt werden, dadurch   gekennzeichnet,   dass die fettartige Verbindung vor dem Durchlaufen der ersten Stufe auf Umwälzdruck gebracht und zur Aufrechterhaltung der Druckhöhe nur der Druck des im Gegenstrom geführten Spaltmittels vor jeder Stufe erhöht wird.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckhöhederdieletzte Stufe verlassenden Fettsäure so gehalten ist, dass sie zum Ansaugen des für die kontinuierliche Spal- tung benötigten Zusatzmenge Spaltmittels einen Mischstrahler betreibt, wobei zwischen der fettartigen Verbindung und dem Spaltmittel ein Wärmeaustausch stattfindet.
    3. Verfahren nach den Ansprüchen l und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Fettsäu- re-Spaltmittel-Gemisch aus dem Mischstrahler abgezogen und in Fettsäure und Glyzerinwasser getrennt wird, worauf das Glyzerinwasser durch Injektion von rückgeführtem Spaltdampf erwärmtund nach weiterer Erhitzung in einem Wärmeaustauscher in Gegenstrom in den letzten Spaltautoklaven eingespritzt wird.
    4. VerfahrennachdenAnsprüchenIbisS, dadurch gekennzeichnet, dassdasinjederder Stufen sich am Boden abscheidende Spaltmittel-Glyzerin-Gemisch abgesaugt und in die vorhergehende Stufe eingespritzt wird.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der zu kühlende Wärmeinhalt des ablaufenden gespaltenen Gemisches durch indirekten Wärmeaustausch mit zulaufendem Rohprodukt erfolgt.
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