AT293355B - Verfahren zur katalytischen Isomerisierung und/oder Disproportionierung von alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur katalytischen Isomerisierung und/oder Disproportionierung von alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen 
Die Erfindung bezieht sich auf die katalytische Umwandlung von aromatischen Alkylkohlenwasserstoffen und insbesondere auf ein Niedertemperaturverfahren in Flüssigphase für die katalytische Isomerisation und/oder Disproportionierung von alkylaromatischen Verbindungen. 



   Die katalytische Isomerisierung und/oder Disproportionierung von alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen zwecks Bildung einer oder mehrerer für die   Erdölindustrie   oder chemische Industrie brauchbarer Produkte wurde bisher unter Verwendung einer grossen Vielzahl von Katalysatoren durchgeführt. 



  Saure Halogenide, wie z. B. Aluminiumchlorid, Aluminiumbromid, Bortrifluorid, Fluorwasserstoffgemische usw. wurden bereits für die Umordnung von Alkylbenzolen verwendet, um wertvolle Zwischenprodukte zu schaffen, die bei der Synthese von Kautschuk, Kunststoff, Fasern und Farbstoffen Verwendung finden. 



   Andere bereits verwendete Katalysatoren sind feste Katalysatoren auf Kieselsäurebasis von der Art   der Crackkatalysatoren,   wie z. B. Kieselsäure-Tonerde und Tone. Obgleich verschiedene Katalysatoren eine oder mehrere der erwünschten Eigenschaften besitzen, kann beim Grossteil der bisher verwendeten Katalysatoren eine Anzahl von Nachteilen festgestellt werden. Saure Halogenide, wie z. B. Aluminiumchlorid, sind besonders leicht im Beschickungsmaterial löslich und gehen dadurch leicht aus der Katalysatorzone verloren. Katalysatoren dieser Art sind überdies unwirtschaftlich, da sie äusserst stark korrodieren und vorn Ausflussprodukt abgetrennt werden müssen. Andere heterogene Katalysatoren, wie z. B.

   Kieselsäure-Tonerde, besitzen nicht die für die Herbeiführung einer wirksamen Umwandlung erforderliche Azidität und erfordern die Anwendung relativ hoher Temperaturen von mehr als 425 C. 



  Hohe Temperaturen führen jedoch oftmals zur Koksbildung, durch welche die Ausbeute an gewünschtem Produkt herabgesetzt wird und eine oftmalige Regeneration des Katalysators zwecks Entfernung des Kokses erforderlich ist. Dadurch wird die Verwendungsdauer des Katalysators   begrenzt und muss auf Grund   der Verluste an Katalysatoraktivität ein grosser   Katalysatorverschleiss   in Kauf genommen werden. 



   Erfindungsgemäss wurde gefunden, dass die vorerwähnten Nachteile vermieden werden können, wenn man die katalytische Neuordnung von alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen in flüssiger Phase im Zuge eines Niedertemperaturverfahrens unter Verwendung eines hochaktivem Katalysatorsbestehend aus kristallinem Aluminosilikat durchführt. Erfindungsgemäss wird die kontrollierte Isomerisierung und/oder Disproportionierung von alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen bei niederen Temperaturen unter 3150C durchgeführt, um erhöhte Ausbeuten an verwendbaren Produkten bei minimaler Bildung unerwünschter Produkte zu erzielen. Durch das erfindungsgemässe Verfahren können bei der katalytischen Isomerisierung und/oder Disproportionierung von alkylaromatischen Verbindungen über lange Zeitperioden hohe Werte hinsichtlich Aktivität und Selektivität aufrecht erhalten werden. 



   Die bei der Herstellung des erfindungsgemässen Verfahrens verwendeten Katalysators sind kristalline Aluminosilikate,   u.   zw. entweder natürliche oder synthetische Zeolithe. Diese Stoffe sind im wesentlichen die entwässerten Formen der kristallinen, wasserhaltigen, kieselsäureartigen Zeolithe, wel- 

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 che verschiedene Mengen an Alkalimetall und Aluminium zusammen mit andern Metallen enthalten. 



  Die Alkalimetallatome, das Silicium, Aluminium und der Sauerstoff sind in diesen Zeolithen in Form eines Aluminosilikatsalzes in einem bestimmten und konstanten Kristallgitter angeordnet. Das Gitter enthält eine grosse Anzahl von kleinen Hohlräumen, die durch eine Anzahl noch kleinerer Löcher oder Kanäle untereinander verbunden sind. Diese Hohlräume und Kanäle besitzen im wesentlichen eine einheitliche Grösse. Das zur Herstellung des erfindungsgemäss verwendeten Katalysators dienende Alkali-   metallaluminosilikat   hat eine einheitliche Porenstruktur. Der wirksame Porendurchmesser liegt zwischen 6 und 15   A,   so dass die Grösse der Öffnungen ausreicht die Moleküle der gewünschten Kohlenwasserstoffbeschickung katalytisch umzuwandeln.

   Vorzugsweise haben die kristallinen Aluminosilikatzeolithe ein starres dreidimensionales Netzwerk mit einem System von Hohlräumen und verbindenden Porenöffnungen, wobei die Hohlräume untereinander in drei Dimensionen durch die Porenöffnungen verbunden sind, welche einen Durchmesser von 6 bis 15 Ä-Einheiten besitzen. Ein besonders typisches Beispiel einer solchen Struktur ist die des Minerales Faujasit. 



   Beispiele kristalliner Aluminosilikate, die sich für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens eignen, sind natürlich vorkommende Zeolithe, wie z. B. Mordenit und Faujasit sowie die synthetisierten Materialien, wie z. B. Mordenit und Zeolithe x, y und ss. Besonders bevorzugt werden Aluminosilikate mit einem hohen Kieselsäuregehalt, welche ein Atomverhältnis von Silicium zu Aluminium von mehr als 1, 8 besitzen, wie beispielsweise die Zeolithe y, ss und Mordenit. 



   Gewöhnlich wird bei der Herstellung solcher Alkalimetallaluminosilikate in wässeriger Lösung ein Gemisch geeigneter Oxyde oder von Stoffen, deren chemische Zusammensetzungen vollständig als ein Gemisch der Oxyde    Nap, Alps'Si02   und HO dargestellt werden kann, auf eine Temperatur von etwa 100 C 15 min bis 90 h lang erhitzt.

   Das in diesem heissen Gemisch kristallisierende Produkt wird abgetrennt und mit Wasser gewaschen, bis das Wasser im Gleichgewicht mit dem Zeolith einen PH-Wert im Bereich von 9 bis 12 hat und sodann durch Erhitzen entwässert. ss-Zeolith wird aus einem Reaktionsgemisch mit einem Gehalt von Tetraäthylammoniumhydroxyd als Alkalikomponente und insbesondere durch Erhitzen einer wässerigen Lösung eines Gemisches der Oxyde von Stoffen, deren chemische Zusammensetzungen vollständig als Gemische der Oxyde Na    AlPs [ (C2H5) 4N]2 0, Si02 und Hp   dargestellt werden kann, auf eine Temperatur von 75 bis 2000C bis zum Eintritt der Kristallisation hergestellt.

   Die Zusammensetzung des Reaktionsgemisches, ausgedrückt in seinen Molverhältnissen, fällt innerhalb der folgenden Bereiche : 
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 nen durch Austausch der Alkalimetallionen mit einer Basenaustauschlösung zum Ersatz aller oder wenigstens eines wesentlichen Teiles der ursprünglichen Alkalimetallionen durch andere Kationen verliehen wurde. Solche Kationen sind beispielsweise metallische Kationen, wie z. B. Calcium, Magnesium, Mangan, Chrom, Aluminium, Zirkon, Vanadium, Nickel, Kobalt, Eisen, seltene Erdmetalle und Gemische hievon. Geeignete nichtmetallische Kationen sind beispielsweise Wasserstoffionen oder Ionen, welche befähigt sind, in Wasserstoffionen umgewandelt zu werden, wie z. B. Ammoniumionen.

   Die Kontaktzeit zwischen der Basenaustauschlösung und dem kristallinen Aluminosilikat wird derart bemessen, dass ein Ersatz der Alkalimetallionen desselben bis zu einem Ausmass erfolgt, dass der Alkalimetallgehalt der Zusammensetzung nach dem Basenaustausch weniger als 4 Gew.-% und vorzugsweise weniger als 3   Gel.-%   beträgt. 



   Nach der Basenaustauschbehandlung wird das Produkt aus der Behandlungslösung entfernt. Anionen, welche durch die Behandlung mit der Basenaustauschlösung eingeführt wurden, werden entfernt, indem man die behandelte Zusammensetzung so lange mit Wasser wäscht, bis sie anionenfrei ist. Dasgewaschene Produkt wird sodann gewöhnlich in Luft getrocknet, um im wesentlichen alles Wasser zu entfernen. Obgleich das Trocknen auch bei Raumtemperatur durchgeführt werden kann, ist es zweckmässiger, die Entfernung der Feuchtigkeit zu erleichtern, indem man das Produkt 4 bis 48 h lang auf einer Temperatur zwischen 65 und 3150C erhitzt. 



   Das getrocknete Material wird sodann einer Aktivierungsbehandlung unterworfen, die wesentlich ist, um der Zusammensetzung eine katalytische Aktivität zu verleihen. Bei dieser Behandlung wird das 

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 getrocknete Material in einer Atmosphäre, die den Katalysator nicht nachteilig beeinflusst, wie z. B. 



  Luft, Stickstoff, Wasserstoff, Rauchgas, Helium oder ein anderes inertes Gas, erhitzt. Gewöhnlich wird hiebei das getrocknete Material über eine Zeitdauer von wenigstens 1 h und gewöhnlich zwischen einer und 48 h in Luft auf eine Temperatur im Bereich von 260 bis 8150C erhitzt. Das fertige Produkt hat eine Oberfläche von 100 bis 700 m2/g. 



   Ein weiterer Katalysator zur Verwendung im erfindungsgemässen Verfahren kann hergestellt werden, indem man die basenausgetauschte Form des oben beschriebenen Aluminosilikats mit dem Gefüge eines wässerigen Oxyds, wie z. B. Tone oder anorganische Oxydgele, kombiniert. Das kristalline Aluminosilikat kann in dem Gefüge in Mengen von 1 bis 95   Gew.-, vorzugsweise von 2 bis 50 Gew.-%,   bezogen auf die gesamte Zusammensetzung, verteilt oder auf andere Art mit diesem kombiniert werden. 



   Die bei der katalytischen Neuordnung von alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen verwendeten Einsatzmaterialien können Alkylbenzole, wie z. B. Toluol, die Xylole, Propylbenzol und Mono- oder Polyalkylbenzole sein. Die Beschickung kann auch diarom atische Verbindungen, wie z. B. Alkylnaphthaline enthalten. Im allgemeinen besteht das Beschickungsmaterial aus einem alkylaromatischen Kohlenwasserstoff mit 7 bis 15 Kohlenstoffatomen, der entweder in im wesentlichen reiner Form oder als Kohlenwasserstofffraktion, die im alkylaromatischen Verbindungen angereichert ist, vorliegt. Bevorzugte Alkylbenzole sind Toluol und Xylole, da Toluol in das wertvollere Benzol und in Xylole zerfällt und die Xylole isomerisiert werden können, um die Ausbeute an dem gewünschten Isomer auf einen maximalen Wert zu erhöhen. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird in flüssiger Phase bei einer Temperatur unterhalb von   3150C   und vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 148 bis 3150C durchgeführt. Der Druck kann in 
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 liegen. Gewöhnlich wird die Isomerisationsreaktion bei einer Temperatur von 148 bis 2600C durchgeführt, wogegen die Disproportionierungsreaktion bei einer höheren Temperatur, die im Bereich von 204 
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 schwindigkeit im Bereich von 1 bis 10 angewendet, dass die Umwandlung mit der Erhöhung der Raumgeschwindigkeit abnimmt, wenngleich gewöhnlich die Selektivität erhöht wird. 



   Im Zuge des erfindungsgemässen Verfahrens werden die aus der Umordnung alkylaromatischer Kohlenwasserstoffe resultierenden Produkte gewonnen und in irgend einer geeigneten Weise getrennt. Geeignete Trennmethoden sind die Kristallisation, die Anwendung von komplexbildenden Mitteln oder die Destillation. 



   Beispiel l : o-Xylol wurde isomerisiert und disproportioniert, indem es mit einem sauren seltene Erden-Aluminosilikatkatalysator in Berührung gebracht wurde, der hergestellt wurde, indem man Zeolith x mit seltenem   Erdchlorid-und Ammoniumchloridlösung   einem Basenaustausch unterwirft und 
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   Die Kontaktierung von o-Xylol mit dem Katalysator erfolgte in flüssiger Phase bei einem Druck von 28   kg/cm2,   einer Temperatur von   1760C   und einer Xylol-Raumgeschwindigkeit von 0, 25. Die nach 750 und 1170 min Durchsatz erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefasst. 

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  Tabelle I 
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<tb> 
<tb> Isomerisation-Disproportionierung <SEP> von <SEP> o-Xylol <SEP> bei <SEP> 28 <SEP> kg/cm2 <SEP> Druck
<tb> und <SEP> 1760C <SEP> in <SEP> flüssiger <SEP> Phase
<tb> Beschickung <SEP> Produkt
<tb> Perkoliertes <SEP> o-Xylol
<tb> Behandlungszeit, <SEP> min <SEP> 750 <SEP> 1170
<tb> Analyse, <SEP> Gew.-%
<tb> Leichte <SEP> Anteile <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Benzol <SEP> 0,2 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> Toluol <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> 3,4
<tb> m- <SEP> und <SEP> p-Xylol <SEP> 23, <SEP> 2 <SEP> 27, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> o-Xylol <SEP> 99, <SEP> 7 <SEP> 70, <SEP> 6 <SEP> 65, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Trimethylbenzole <SEP> (1, <SEP> 3,5) <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Trimethylbenzole <SEP> (1, <SEP> 2,4) <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP> 
<tb> Trimethylbenzole <SEP> (1, <SEP> 2,3) <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 0,

   <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Schwerere <SEP> Anteile
<tb> als <SEP> Trimethylbenzole <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> 100,0 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0
<tb> Umwandlung, <SEP> Gew. <SEP> -0/0 <SEP> 29,1 <SEP> 34, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Selektivität, <SEP> Gew.-% <SEP> Gleichgewicht <SEP> bei <SEP> 1760C <SEP> (o-Xylol-freie <SEP> Basis)
<tb> Leichte <SEP> Anteile-0, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Benzol <SEP> 4, <SEP> 07 <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> 0, <SEP> 6 <SEP> 
<tb> Toluol <SEP> 22, <SEP> 45 <SEP> 9, <SEP> 3 <SEP> 9, <SEP> 9 <SEP> 
<tb> m-und <SEP> p-Xylol <SEP> 37, <SEP> 20 <SEP> 79, <SEP> 8 <SEP> 79, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> Trimethylbenzole <SEP> 29, <SEP> 15 <SEP> 8, <SEP> 9 <SEP> 8, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Tetramethylbenzole <SEP> 6, <SEP> 91 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Pentamethylbenzole <SEP> 0, <SEP> 22 <SEP> 
<tb> 100, <SEP> 0 <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> 100,

   <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Verhältnis <SEP> Isomerisation/Disproportionierung <SEP> 0, <SEP> 59 <SEP> 3, <SEP> 95 <SEP> 3, <SEP> 93 <SEP> 
<tb> (Gew.)
<tb> 
 
Beispiel 2 : Toluol wurde in flüssiger Phase über einem sauren seltenen Erdkatalysator von der in Beispiel 1 beschriebenen Art disproportioniert. Die Reaktionstemperatur betrug 232 bis 273 C, der Druck 28 kg/cm2 und die Toluol-Raumgeschwindigkeit 0, 5 LHSV.

   Die nach 150 und nach 420 min erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle H zusammengefasst. 

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<tb> 
<tb> - <SEP> --- <SEP> Selektivität <SEP> bei <SEP> der <SEP> Disproportionierung <SEP> von <SEP> Toluol <SEP> bei <SEP> 28 <SEP> kg/cm2 <SEP> Druck
<tb> und <SEP> bei <SEP> 232 <SEP> bis <SEP> 2730C <SEP> in <SEP> flüssiger <SEP> Phase
<tb> Beschickung <SEP> Produkt <SEP> bei <SEP> Produkt <SEP> bei
<tb> @ <SEP> 232 C <SEP> 273 C
<tb> (SI-Gel-Percoliertes <SEP> Toluol) <SEP> (150 <SEP> min) <SEP> (420 <SEP> min)
<tb> Analyse, <SEP> Gel.-%
<tb> Leichte <SEP> Anteile--Benzol <SEP> 0,2 <SEP> 3,8 <SEP> 10,6
<tb> Toluol <SEP> 99,8 <SEP> 90,5 <SEP> 73,7
<tb> m-und <SEP> p-Xylol-3, <SEP> 5 <SEP> 10,2
<tb> o-Xylol-1, <SEP> 2 <SEP> 2,5
<tb> Trimethylbenzole-0, <SEP> 8 <SEP> 2,

  7
<tb> Schwerere <SEP> Anteile
<tb> als <SEP> Trimethylbenzole-0, <SEP> 2 <SEP> 0,3
<tb> 100,0 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0
<tb> Ausbeute, <SEP> Gew. <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> Umwandlung, <SEP> Gew. <SEP> 9, <SEP> 3 <SEP> 26, <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Selektivität, <SEP> Gew. <SEP> Gleichgewicht
<tb> (Toluol-freie <SEP> Basis) <SEP> Gew.-%
<tb> 2320C <SEP> 2730C
<tb> Leichte <SEP> Anteile---Benzol <SEP> 45,9 <SEP> 45,7 <SEP> 38,7 <SEP> 39,8
<tb> m- <SEP> und <SEP> p-xylol <SEP> 36,0 <SEP> 35,7 <SEP> 37,7 <SEP> 39,1
<tb> o-Xylol <SEP> 9, <SEP> 1 <SEP> 9, <SEP> 5 <SEP> 12, <SEP> 9 <SEP> 9, <SEP> 6 <SEP> 
<tb> Schwerere <SEP> Anteile
<tb> als <SEP> Xylole <SEP> 9,0 <SEP> 9, <SEP> 1 <SEP> 10,7 <SEP> 11,5
<tb> 100,0 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0
<tb> 
 
B e i s p i e l 3:

   Die Wasserstofform vom Mordenit wurde bergestellt, indem die Natiumform von synthetischem Mordenit durch Ionenaustausch in die Ammoniumform übergeführt und nachfolgend eine Kalzinierung angewendet wurde, um das Ammoniumion In das Wasserstoffion umzuwandeln. Gemäss 
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 nis von Silicium zu Aluminium von 5 : 1. 



   Beispiel 4 : Die Wasserstofform von Zeolith y wurde hergestellt, indem die Natriumform von Zeolith y durch Ionenaustausch in die Ammoniumform übergeführt und nachfolgend eine Kalzinierung vorgenommen wurde, um das Ammoniumion in das Wasserstoffion überzuführen. Gemäss Analyse hatte der resultierende Katalysator einen Gehalt von   0, 1 Gew.-'%   Natrium und ein Verhältnis von Silicium zu Aluminium von 4, 3 : 1. 



   Beispiel 5 : Die Wasserstofform von Zeolith ss wurde durch Kalzinierung der Natriumtetra- äthylammoniumform von Zeolith ss zwecks Umwandlung des Tetraäthylammoniumions in Wasserstoffion hergestellt. Der resultierende Katalysator hatte gemäss Analyse einen Gehalt von   0, 75 Gew.-  &    Natrium 

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 und ein Verhältnis von Silicium zu Aluminium von 10, 4 : 1. 



   Die Katalysatoren gemäss den Beispielen 3 bis 5 wurden hinsichtlich der Umwandlung von o-Xylol zu Xylolisomeren und disproportionierten Produkten, wie   z.   B. Benzol, Trimethylbenzol und Tetramethylbenzol getestet. 200 ml reines o-Xylol und 3 g Katalysator wurden in flüssiger Phase in einem Schüttelbehälter bei antogenem Druck und bei 2040C umgesetzt. Nach 10 h wurden folgende Ergebnisse erhalten. 



   Tabelle III 
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<tb> 
<tb> Katalysator <SEP> Gesamtumwandlung <SEP> Isomerisation <SEP> Disproportionierung
<tb> Gew.-% <SEP> Gew.- <SEP> Gew.- <SEP> ? <SEP> o <SEP> 
<tb> Beispiel <SEP> 3 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 1,2
<tb> Beispiel <SEP> 4 <SEP> 25, <SEP> 8 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 18, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Beispiel <SEP> 5 <SEP> 4,7 <SEP> 3,7 <SEP> 1,0
<tb> 
 
Beispiel 6: Toluol wurde über Wasserstoff und einem gemäss Beispiel 4 hergestellten Katalysator bei 2600C in einem Fliessreaktor bei 1 LHSV disproportioniert. Die Reaktion wurde im Zustand der Flüssigphase durch Anwendung eines Druckes von 35   kg/cm2   gehalten. Nach 1 h wurde folgende Umwandlung des Stromes erzielt. 



   Tabelle IV 
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<tb> 
<tb> Umwandlung, <SEP> Crew.-% <SEP> 35, <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Selektivität, <SEP> Gel.-% <SEP> 1, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> Leichte <SEP> Anteile
<tb> Benzol <SEP> 8, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Toluol <SEP> 64, <SEP> 9 <SEP> 
<tb> Xylole <SEP> 19, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Trimethylbenzole <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
   PATENTANSPRÜCHE :    
1.

   Verfahren zur katalytischen Isomerisierung und/oder Disproportionierung von alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen in Gegenwart eines kristallinen   Aluminosilikatkatalysators   mit einem Natriumgehalt von weniger als 4   Gew. -0/0,   dadurch gekennzeichnet, dass die Umwandlung in flüssiger Phase bei einer Temperatur von weniger als 3150C durchgeführt und ein Katalysator eingesetzt wird, bei dem ein wesentlicher Teil oder vorzugsweise alle der ursprünglich vorhandenen Alkalimetallionen durch andere Kationen ersetzt sind.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Xylol bei einer Temperatur von 148 bis 2600C isomerisiert wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Toluol bei einer Temperatur von 260 bis 3150C disproportioniert wird.

   4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumsilikat ein Atomverhältnis von Silicium zu Aluminium von mehr als 1, 8 aufweist.

   5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Aluminosilikatkatalysator eingesetzt wird, der neben allenfalls restlichen Natriumionen Wasserstoff-, Ammonium-, Seltene Erd-, zweiwertige Metall-, Tetramethylammonium- oder Tetraäthylammonium- kationen oder Gemische hievon enthält.