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Optische Aufhellungsmittel und Komplexierungsmittel enthaltendes Waschmittel
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stehender Formel in Frage :
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Rest Natriumsulfat, Duftstoffe.
Die Aufhellungsmittel besassen folgende Struktur :
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Pyrazolintyp Diaminostilbentyp
Mit diesem Waschmittel wurden handelsübliche Gewebe aus Polyamidfaser (PERLON , NYLON und NYLTEST (n)) in emaillierten Gefässen 20 min bei 600C gewaschen. Die Konzentration des Wasch-
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wasser wies einen Härtegrad von 16 dH auf.
Nach 20 Wäschen wurde der Weissgrad der getrockneten Proben mit einem Photometer ("Elrepho" der Fa. Carl Zeiss) bestimmt, wobei drei verschiedene Farbfilter verwendet wurden, um eine dem Tageslicht ähnliche Spektralverteilung zu gewährleisten. Die Berechnung des Weissgrades W erfolgte nach der Formel W=R +3 (R-R), yzx wobei
R den mit Rotfilter FMX/C
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gemessenen Reflexionswert angibt. Als Eichsubstanz diente Magnesiumoxyd mit einem Reflexionswert von R = 100. Der auf diese Weise erhaltene Wert W stimmt weitgehend mit dem physiologischen Helligkeitseindruck überein, da insbesondere auch ein leichter, mit dem Auge deutlich wahrnehmbarer Gelbstich quantitativ erfasst wird.
Ein derartiger Gelbstich ergibt bei der früher gebräuchlichen photometrischen Messung unter Verwendung eines üblichen Tageslichtfilters keinen messbaren Helligkeitsabfall und damit auch keinen reproduzierbaren Messwert.
In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse für die mit Nummern von 1 bis 6 bezeichneten Proben und die mit (p bezeichneten Mittelwerte aus den Einzelergebnissen zusammengestellt. Die dem vorgenannten Waschmittel zugesetzten Mengen an Salzen von Aminopolycarbonsäuren sind in Gewichtsprozent angegeben. Für das Tetranatriumsalz der Äthylendiaminotetraessigsäure wurde die Abkürzung EDTA, für das Trinatriumsalz der Aminotriessigsäure die Abkürzung NTA verwendet. Die Abweichungen zwischen den einzelnen Proben resultieren aus dem unterschiedlichen Fasermaterial bzw. dessen voneinander abweichendem anfänglichem Weissgrad. In den Versuchsreihen B und F wurden der Waschlauge noch 0.15 mg/l Cu-Ionen in Form von Kupfersulfat zugesetzt.
Während die Anwendung von EDTA und NTA zu rein weiss erscheinenden Proben führte und auch die Anwesenheit von Kupferionen in der Versuchsreihe F nur einen kaum merklichen Helligkeitsabfall hervorrief, wiesen die Vergleichsproben A und in noch erheblicherem Masse die Proben B eine starke Verfärbung nach Gelb bzw. Gelblichbraun auf. Bei Abwesenheit des Aufhellers vom Diaminostilben-
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typ wurden die gleichen Ergebnisse erhalten. Verwendete man das gleiche Waschmittel ohne den Aufheller vom Pyrazolintyp (Versuchsreihe K), so war das Waschergebnis unbefriedigend.
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<tb>
<tb>
Weissgrad <SEP> W
<tb> Zusatz <SEP> mg <SEP> Cu/1 <SEP> l <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP>
<tb> A) <SEP> ohne-IM <SEP> 177 <SEP> 168 <SEP> 164 <SEP> 165 <SEP> 165 <SEP> 169
<tb> B) <SEP> ohne <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 145 <SEP> 136 <SEP> 138 <SEP> 143 <SEP> 140 <SEP> 140 <SEP> 140
<tb> C) <SEP> 0, <SEP> l% <SEP> EDTA-178 <SEP> 178 <SEP> 172 <SEP> 170 <SEP> 171 <SEP> 172 <SEP> 174
<tb> D) <SEP> 0, <SEP> 25% <SEP> EDTA-185 <SEP> 185 <SEP> 178 <SEP> 174 <SEP> 176 <SEP> 176 <SEP> 179
<tb> E) <SEP> 0, <SEP> 5% <SEP> EDTA-191 <SEP> 194 <SEP> 182 <SEP> 179 <SEP> 181 <SEP> 180 <SEP> 185
<tb> F) <SEP> 0, <SEP> 50/0 <SEP> EDTA <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 185 <SEP> 183 <SEP> 177 <SEP> 175 <SEP> 178 <SEP> 179 <SEP> 180
<tb> G) <SEP> 0.
<SEP> 1% <SEP> NTA-180 <SEP> 177 <SEP> 171 <SEP> 168 <SEP> 168 <SEP> 175 <SEP> 174
<tb> H) <SEP> 0, <SEP> 25% <SEP> NTA-IM <SEP> 178 <SEP> 171 <SEP> 168 <SEP> 170 <SEP> 175 <SEP> 174
<tb> I) <SEP> 0, <SEP> 50/0 <SEP> NTA <SEP> - <SEP> 180 <SEP> 179 <SEP> 172 <SEP> 168 <SEP> 171 <SEP> 175 <SEP> 174
<tb> K) <SEP> aufhellerfrei-170 <SEP> 172 <SEP> 168 <SEP> 165 <SEP> 167 <SEP> 71 <SEP> 152
<tb>
Es wurden Vergleichsversuche durchgeführt, aus denen hervorgeht, dass Nitrilotriacetat (NTA) und Äthylendiaminotetraacetat (EDTA) gegen Perverbindungen, wie Natriumperborat, erheblich stabiler sind als das in der österr. Ratentschrift Nr. 269 053 genannte Diäthylentriaminopentaacetat (DTPA).
Zu jeweils 11 Wasser, das mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 10 und auf eine Temperatur von 90 bzw. 100 C gebracht worden war, wurden jeweils 4 mMol Natriumperborattetrahydrat und 4 mMol Komplexbildner (in Form der Natriumsalze) eingetragen. Die Substanzen waren feinstgepulvert und lösten sich augenblicklich. Nach 5,10 und 20 min wurden jeweils Proben entnommen, deren Aktivsauerstoffgehalt jodometrisch bestimmt wurde. Zum Vergleich wurde Perborat ohne Anwesenheit eines Komplexbildners untersucht.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt :
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<tb>
<tb> Zeit <SEP> Temp. <SEP> % <SEP> Aktivsauerstoff
<tb> (min) <SEP> 00 <SEP> NTA <SEP> EDTA <SEP> DETPA <SEP> ohne
<tb> 5 <SEP> 90 <SEP> 94 <SEP> 83 <SEP> 77 <SEP> 75
<tb> 10 <SEP> 90 <SEP> 74 <SEP> 66 <SEP> 63
<tb> 20 <SEP> 83 <SEP> 64 <SEP> 44 <SEP> 46
<tb> 5 <SEP> 100 <SEP> 92 <SEP> 80 <SEP> 58 <SEP> 56
<tb> 10 <SEP> 88 <SEP> 69 <SEP> 42 <SEP> 41
<tb> 20 <SEP> 80 <SEP> 47 <SEP> 23 <SEP> 22
<tb>
Die Ergebnisse zeigen, dass die Abnahme des Aktivsauerstoffgehaltes bei Verwendung von DETP A - of- fenbar durch Oxydation des Komplexbildners - erheblich schneller verläuft als bei Anwesenheit von NTA und EDTA und etwa in der gleichen Geschwindigkeit vor sich geht, wie die Zersetzung von reinem Perborat.
Dabei ist noch zu berücksichtigen, dass das Molekulargewicht von Natrium-DETPA mit 503 um mehr als 50% grösser als das des Natrium-NTA mit 243 bzw. um 251a grösser als das des Natrium-EDTA mit 380 ist und dass bei Zugrundelegung molarer Verhältnisse die angewandten Mengen an DETPA entsprechend grösser sind als die der übrigen Komplexbildner.
An Stelle des vorgenannten Waschmittels lassen sich mit gleichem Erfolg Mischungen folgender Zu- sammensetzung verwenden :
3 bis 20% Tenside vom Sulfat-und/oder Sulfonattyp, wie
Fettalkoholsulfate, sulfatierte Alkyl- oder Alkyl- phenolpolyglykoläther, Fettsäurealkanolamidsul-
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<tb>
<tb> fate, <SEP> Alkansulfonate, <SEP> Olefinsulfonate, <SEP> Alkylbenzolsulfonate <SEP> und <SEP> Salze <SEP> der <SEP> α
-Sulfofettsäureester,
<tb> 1 <SEP> bis <SEP> 10% <SEP> nichtionische <SEP> Tenside, <SEP> wie <SEP> Äthoxylierungsprodukte
<tb> von <SEP> Fettalkoholen, <SEP> Fettsäuren, <SEP> Fettsäureamiden <SEP> und
<tb> Alkylphenolen,
<tb> 0 <SEP> bis <SEP> 20% <SEP> Alkaliseifen <SEP> von <SEP> Fettsäuren,
<tb> 0,5 <SEP> bis <SEP> 3% <SEP> Celluloseglykolat,
<tb> 20 <SEP> bis <SEP> 60% <SEP> Alkalipolymerphosphate, <SEP> wie <SEP> Pyro-, <SEP> Tripoly-, <SEP> Tetrapoly-und <SEP> Metaphosphate,
<tb> 0 <SEP> bis <SEP> 3 <SEP> Wo <SEP> Natriumperborat,
<tb> 0 <SEP> bis <SEP> 5% <SEP> Magnesiumsilikat,
<tb> 0 <SEP> bis <SEP> 5% <SEP> Natriumsilikat,
<tb> 0 <SEP> bis <SEP> 5'10 <SEP> Hautschutzstoffe, <SEP> desinfizierende <SEP> Mittel, <SEP> schaumverbessernde <SEP> oder <SEP> schaumdämpfende <SEP> Stoffe, <SEP> Duftstoffe,
<tb> 0,
<SEP> 05 <SEP> bis <SEP> 1'10 <SEP> optische <SEP> Aufheller <SEP> vom <SEP> Pyrazolintyp <SEP> und <SEP> Diaminstilbentyp.
<tb>
0, <SEP> 2 <SEP> bis <SEP> 21a <SEP> an <SEP> Nitrilotriessigsäure <SEP> oder <SEP> Äthylendiamintetraessig- <SEP>
<tb> säure <SEP> bzw. <SEP> deren <SEP> Alkali-oder <SEP> Ammoniumsalze,
<tb> ferner <SEP> Wasser, <SEP> Streckmittel, <SEP> Neutralsalze.
<tb>
PATENTANSPRÜCHE :
1. Optische Aufhellungsmittel und Komplexierungsmittel enthaltendes Waschmittel, dadurch gekennzeichnet, dass es 0, 02 bis 2 Gew.-"j eines optischen Aufhellungsmittels aus der Klasse der arylsubstituierten Pyrazolinverbindungen und 0, 1 bis 2 Gew. ja mindestens einer Verbindung aus der Klasse der Nitrilotriessigsäure, Äthylendiaminotetraessigsäure sowie deren Alkali- und Ammoniumsalze enthält.