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Verfahren zur Qualitätsverbesserung von Acrylnitrilmonomer
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Qualitätsverbesserung von durch Umsetzung von Propylen oder Acrolein mit Sauerstoff und Ammoniak erhaltenem Acrylnitrilmonomer.
Es ist bekannt, dass man Acrylnitril durch katalytische Dampfphasenreaktion von Propylen oder Acrolein mit Ammoniak und molekularem Sauerstoff bei erhöhter Temperatur herstellen kann. Es ist beobachtet worden, dass manches Acrylnitril, das nach einem solchen Verfahren hergestellt worden ist, bei der Polymerisation unter Bildung von Polyacrylnitril zu einem verfärbten Produkt führt. Dieses Produkt ist aber für solche Anwendungsbereiche wie die Faserproduktion, wo vollständig farbloses Polymer verwendet werden soll, nicht geeignet. Es wurde nun gefunden, dass die Bildung von verfärbtem Polyacrylnitril durch das Vorliegen kleiner Mengen einer bisher unbeachteten Verunreinigung bewirkt wird, und dass die Entfernung dieser Verunreinigung aus dem Acrylnitrilmonomer die Farbe des Polyacrylnitrils beträchtlich verbessert.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Qualitätsverbesserung von durch Umsetzung von Propylen oder Acrolein mit Sauerstoff und Ammoniak erhaltenem Acrylnitrilmonomer besteht in seinem Wesen darin, dass man Oxazol
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aus dem Monomer durch Wasser-Extraktionsdestillation entfernt.
Vorzugsweise wird aus dem Monomer jede Menge Oxazol entfernt, die 10 Teile/Million, vorzugsweise 5 Teile/Million, des Acrylnitrils übersteigt.
Das Oxazol kann aus dem Acrylnitril beispielsweise durch fraktionierte Destillation unter Abnahme einer an Oxazol angereicherten Fraktion über Kopf entfernt werden.
Bei der Ausführung einer solchen Wasser-Extraktionsdestillation im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens wird es bevorzugt, ein Volumsverhältnis von Wasser zu organischem Produkt im zugeführten Material von wenigstens 4, 5 bis 1 anzuwenden, da, wie gefunden wurde, dies zur Erzielung einer im wesentlichen vollständigen Entfernung des Oxazols als Basisprodukt der Destillation besonders vorteilhaft ist, wobei ein im wesentlichen reines Acrylnitril als Überkopfdestillat abgenommen werden kann. Das
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Volumsverhältnis von Wasser zu organischem Produkt liegt vorzugsweise im Bereich von 4, 5 bis 7, 0 : l und beträgt insbesondere etwa 5 : 1.
Die an Oxazol angereicherte Fraktion kann einer weiteren Behandlung unterworfen werden, z. B. einer erneuten Fraktionierung oder Extraktion zwecks Entfernung des Oxazol.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird durch das nachstehende Beispiel näher erläutert.
Beispiel: Rohes Acrylnitril, das etwa 200 Teile/Million Oxazol und 3, Cf1/o Acetonitril enthält, wird einer extraktiven Destillation in einer aus Glas bestehenden Oldershaw-Kolonne mit 55 Böden und einem Durchmesser von 2, 54 cm extraktiv destilliert, wobei destilliertes Wasser als Lösungsmittel ver- wendet wird.
Bei einem Zufuhrverhältnis von Wasser zu organischem Produkt von 5 : 1 waren im Destillat kein
Acetonitril und nur 5 Teile/Million Oxazol enthalten. Lässt man das Zufuhr Verhältnis auf 2, 5 : 1 absin- ken, so geht der überwiegende Teil dieser Verunreinigungen über Kopf ab, wodurch sich deutlich der
Vorteil des Arbeitens mit einem Zufuhrverhältnis von 5 : 1 zeigt.
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Verhältnis <SEP> von <SEP> zugeführtem <SEP> Wasser <SEP> zu <SEP> Tei1ë/Million <SEP> Oxazol
<tb> zugeführtem <SEP> organischem <SEP> Material <SEP> : <SEP> im <SEP> Destillat <SEP> : <SEP>
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