DE1618144B2 - Verfahren zur Reinigung von Acrylnitril - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von Acrylnitril

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David James Epsom Downs Hadley
Alfred Frank Coulsdon Millidge
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C253/00—Preparation of carboxylic acid nitriles
    • C07C253/32—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C253/34—Separation; Purification

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Description

Die Herstellung von Acrylnitril durch katalytische Reaktion von Propylen oder Acrolein mit Ammoniak und molekularem Sauerstoff in der Gasphase bei erhöhter Temperatur ist bekannt. Es wurde festgestellt, daß einiges nach einem solchen Verfahren hergestelltes Acrylnitril nach der Polymerisation zu Polyacrylnitril ein verfärbtes Produkt ergibt. Dieses Produkt ist daher für bestimmte Verwendungszwecke, wie zur Herstellung von Kunstfasern, nicht geeignet, wenn es erwünscht ist, vollständig farblose Polymerisate zu verwenden. Es wurde nun gefunden, daß die Verfärbung von Polyacrylnitril durch geringe Mengen von einer bisher unbeachteten Verunreinigung bewirkt wird und daß die Entfernung dieser Verunreinigung, nämlich Oxazol(l,3) der Formel
HC=CH
N /
35
40 nitril, das durch Umsetzung von Propylen oder Acrolein mit Sauerstoff und Ammoniak hergestellt worden ist, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Oxazol(l,3) durch hydroextraktive Destillation von dem Acrylnitril trennt, wobei ein Volumenverhältnis von Wasser zu organischer Beschickung von mindestens 4,5:1 eingestellt wird.
Bei der Durchführung der ; erfindungsgemäßen hydfoextraktiven ^ D?stil|ätipn' wird das Oxazol(l,3) als. Bodenprodukt und praktisch reines Acrylnitril als Destillat efhalten. Das Volumenverhältnis von Wasser zu ,organischer- Beschickung liegt vorzugsweise im Bereich von 4,5 zu 7,0:1, wobei etwa 5:1 besonders bevorzugt ist.
Das Oxazol(l,3) wird in dem Maße aus dem rohen Acrylnitril entfernt, daß nicht mehr als 10 TpM, vorzugsweise nicht mehr als 5 TpM, bezogen auf das Acrylnitril, in diesem vorhanden sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch das folgende Beispiel näher erläutert.
Beispiel
Rohes Acrylnitril, das etwa 200TpM Oxazol(l,3) und 3,0 % Acetonitril enthielt, wurde in einer Oldershaw-Glaskolonne mit einem Durchmesser von etwa 2,5 cm und 55 Böden unter Verwendung von destilliertem Wasser als Extraktionsmittel einer Extraktion sdestillation unterworfen.
Bei einem Verhältnis von Wasser zu organischer Beschickung von 5:1 enthielt das Destillat reines Acrylnitril und nur 5 TpM Oxazol(l,3). Als das Beschickungsverhältnis auf 2,5:1 gesenkt wurde, ging der größte Teil dieser Verunreinigung überkopf über, was deutlich den Vorteil eines Beschickungsverhältnisses von 5 :1 zeigt.
Bei weiteren Versuchen wurden die in der Tabelle ausgegebenen Ergebnisse erhalten.
'C H
aus dem rohen monomeren Acrylnitril die Farbe des Polyacrylnitrile wesentlich verbessert.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Abtrennung von Oxazol(l,3) aus rohem Acryl-
Wasser/organische TpM Oxazol
Beschickung im Destillat
3,8 200
4,0 v: ■,: 200
5,0 5
5,3 5
7,3 . 5

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Abtrennung von Oxazol(l,3) aus rohem Acrylnitril, das durch Umsetzung von Propylen oder Acrolein mit Sauerstoff und Ammoniak hergestellt worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß man das Oxazol(l,3) durch hydroextraktive Destillation von dem Acrylnitril trennt, wobei ein Volumenverhältnis von Wasser zu organischer Beschickung von mindestens 4,5:1 eingestellt wird,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge.^ kennzeichnet, daß ein Volumenverhältnis
Wasser zu organischer ifiescdi6&fng:; Von "etwa 5:1 eingestellt wird. ;. ,i" fs ■ r . '· -■
VOhW
DE1618144A 1966-04-29 1967-04-27 Verfahren zur Reinigung von Acrylnitril Granted DE1618144B2 (de)

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GB3296266 1966-07-22
GB3296266 1966-07-22
DEB0092275 1967-04-27
US84839869A 1969-07-25 1969-07-25

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BE697748A (de) 1967-10-30
SU374820A3 (de) 1973-03-20
US3524875A (en) 1970-08-18
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