DE1618144C - - Google Patents
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Description
Die Herstellung von Acrylnitril durch katalytische Reaktion von Propylen oder Acrolein mit Ammoniak
und molekularem Sauerstoff in der Gasphase bei erhöhter Temperatur ist bekannt. Es wurde festgestellt,
daß einiges nach einem solchen Verfahren hergestelltes Acrylnitril nach der Polymerisation zu
Polyacrylnitril ein verfärbtes Produkt ergibt. Dieses Produkt ist daher für bestimmte Verwendungszwecke,
wie zur Herstellung von Kunstfasern, nicht geeignet, wenn es erwünscht ist, vollständig farblose Polymerisate
zu verwenden. Es wurde nun gefunden, daß die Verfärbung von Polyacrylnitril durch geringe
Mengen von einer bisher unbeachteten Verunreinigung bewirkt wird und daß die Entfernung dieser Verunreinigung,
nämlich Oxazol(l,3) der Formel
35 HC-CH
nitril, das durch Umsetzung von Propylen oder Acrolein mit Sauerstoff und Ammoniak hergestellt worden
ist, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Oxazol(l,3) durch hydroextraktive Destillation von
dem Acrylnitril trennt, wobei PJn1 Volumenverhältnis
von Wasser zu organischer Beschickung von mindestens 4,5: I eingestellt wird. ,
Bei der Durchführung der erfindungsgemäßen hydroextraktiven Destillation wird das Oxazol(l,3)
als Bodenprodukt und praktisch reines Acrylnitril als Destillat erhalten. Das Volumenverhältnis von Wasser
zu organischer Beschickung liegt vorzugsweise im Bereich von 4,5 zu 7,0: 1, wobei etwa 5:1 besonders
bevorzugt ist.
Das Oxazol(l,3) wird in dem Maße aus dem rohen Acrylnitril entfernt, daß nicht mehr als 10 TpM, vorzugsweise
nicht mehr als 5 TpM, bezogen auf das Acrylnitril, in diesem vorhanden sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch das folgende Beispiel näher erläutert.
Rohes Acrylnitril, das etwa 200TpM Oxazol(l,3) und 3,0% Acetonitril enthielt, wurde in einer Oldershaw-Glaskolonne
mit einem Durchmesser von etwa 2,5 cm und 55 Böden unter Verwendung von destilliertem
Wasser als Extraktionsmittel einer Extraktionsdestillation unterworfen.
Bei einem Verhältnis von Wasser zu organischer Beschickung von 5: 1 enthielt das Destillat reines
Acrylnitril und nur 5 TpM Oxazol(l,3). Als das Beschickungsverhältnis
auf 2,5:1 gesenkt wurde, ging der größte Teil dieser Verunreinigung Überkopf über,
was deutlich den Vorteil eines Beschickungsverhältnisses von 5:1 zeigt.
Bei weiteren Versuchen wurden die in der Tabelle ausgegebenen Ergebnisse erhalten.
aus dem rohen monomeren Acrylnitril die Farbe des Polyakrylnitrils wesentlich verbessert.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Abtrennung von Oxazol(l,3) aus rohem Acryl
| 40 — | Wasser/organische | TpMOxazol |
| Beschickung | im Destillat | |
| 3,8 | 200 | |
| 45 | 4,0 | 200 |
| 5,0 | 5 | |
| 5,3 | 5 | |
| 7,3 | 5 |
Claims (2)
1. Verfahren zur Abtrennung von Oxazol(l,3) aus rohem Acrylnitril, das durch Umsetzung von'
Propylen oder Acrolein mit Sauerstoff und Ammoniak hergestellt worden ist, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Oxazol(l,3) durch hydroextraktive Destillation von dem Acrylnitril
trennt, wobei ein Volumenverhältnis von Wasser zu organischer Beschickung von mindestens
4,5:1 eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Volumenverhältnis von
Wasser zu organischer Beschickung von etwa 5 :1 eingestellt wird.
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