AT273888B - Verfahren zur kontinuierlichen und verlustlosen Herstellung von feinkörnigem Kobaltoxyd - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen und verlustlosen Herstellung von feinkörnigem Kobaltoxyd

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Description


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  Verfahren zur kontinuierlichen und verlustlosen Herstellung von feinkörnigem Kobaltoxyd 
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 etwa   9%)   Chlorwasserstoff beginnt um   4500C herum ;   zur Erzielung technisch brauchbarer Reaktionsgeschwindigkeiten sowie eines hinreichend chlorfreien festen Reaktionsproduktes sind jedoch höhere Temperaturen erforderlich, nämlich 600 bis 9000C. 



   Die Erfindung betrifft die Herstellung eines sehr feinen Kobaltoxyds aus wässerigen Kobaltchloridlösungen, die auch freie Salzsäure enthalten können. 



   Die Kobaltchloridlösung wird in einen beheizten Ofenraum eingesprüht, der so stark beheizt wird, dass die den Ofen verlassenden Reaktionsgase 500 bis   9000C   heiss sind. Die gewünschte Teilchengrösse des produzierten Kobaltoxyds wird dabei durch die Tröpfchengrösse der eingesprühten Lösung sowie durch die Intensität der Wärmeeinstrahlung auf diese Tröpfchen eingestellt. Man erhält auf diese Weise Oxydteilchen, deren Grösse unter   50 li   liegt und bis unter   l   sinken kann. 



   Derartig feinstkörniges Kobaltoxyd hat sehr unangenehme Eigenschaften. Es ist beispielsweise nicht mehr rieselfähig und haftet auch hartnäckig an steilen Wandflächen. Es muss daher mit besonderen mechanischen Einrichtungen aus dem Ofen geschleust werden. 



   Der feinste Kobaltoxydstaub fällt nicht auf den Ofenboden, sondern wird mit den Ofenbrüden ausgetragen. Wegen seiner extremen Feinheit und Haftfähigkeit misslingen alle Versuche einer kontinuierlichen Trockenabscheidung. Es zeigte sich aber, dass dieses Oxyd in der hier vorliegenden Form überraschend gut aus den Reaktionsgasen entfernt werden kann, wenn man die staubigen heissen Ofenbrüden einer Nassbehandlung, vorzugsweise in einer Füllkörperkolonne, mit der zur Verarbeitung gelangenden Kobaltehloridlösung zuführt. Die gegebenenfalls teilweise rückgeführte Kobaltchloridlösung wird dabei in einer solchen Menge aufgegeben, dass die Röstgase nach dieser Nassbehandlung eine Temperatur zwischen 80 und 120, vorzugsweise 92 bis 980C, aufweisen.

   Die Kobaltchloridlösung nimmt bei dieser Prozedur aus dem Ofenbrüden nicht nur fühlbare Wärme, sondern auch Kobaltoxydstaub, etwas Chlorwasserstoff und Energie in der Form auf, dass durch Verdampfung von Wasser die Konzentrationen allgemein erhöht und das im Ofen zu verdampfende bzw. zur Reaktion zu bringende Volumen an Losung verringert wird. Auf diese Weise wird nicht nur der kontinuierliche Produktionsbetrieb ermöglicht, sondern auch die Hauptmenge des ausgeblasenen Kobaltoxyds aufgelöst und in den Ofen zurückgeführt. 



   Es zeigte sich nun, dass auch nach der beschriebenen Nassbehandlung immer noch geringe Mengen Kobaltoxydstaub in extrem feiner Form in den Reaktionsgasen enthalten sind. Diese Oxydmengen werden nun bei der nachfolgenden adiabatischen Absorption des Chlorwasserstoffes in Wasser oder Abwasser grösstenteils aufgelöst. 



   Wenn die kobalthaltige, zirka   200/oigne   Salzsäure zur weiteren Herstellung von Kobaltchloridlosung 

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 benutzt wird, geht das in der gewonnenen Säure enthaltene Kobalt nicht verloren, sondern es wird in den   Produktionskreislauf zurückgeführt.   Wird jedoch die produzierte Salzsäure aus dem Prozess ganz oder teilweise herausgeführt und legt man Wert auf weitgehende Kobaltfreiheit, wird vorteilhafterweise zwischen die schon beschriebene, erste Nassbehandlung des heissen Ofenbrüdens und die Absorption des Chlorwasserstoffes ein mechanischer, rotierender Nasswäscher eingeschaltet, der in einer vorzugsweisen Ausführungsform als Ventilator gestaltet ist. Er wird zumindest mit einem Teil der zur Verarbeitung gelangenden Kobaltchloridlösung beaufschlagt.

   Bei dieser Behandlung wird das feinste Kobaltoxyd aus den Reaktionsgasen weitgehend abgeschieden und gelangt z. B. über einen Tropfenabscheider mit der Hauptmenge der zu verarbeitenden Kobaltchloridlösung auf dem Wege über den ersten Wäscher des heissen Ofenbrüdens in den Reaktionsofen zurück. 



   Es zeigte sich weiterhin, dass letzte Spuren von Kobalt selbst durch die Absorptionskolonne hindurchgehen. Um auch diesen letzten Rest noch abzuscheiden und zugleich die gesamte Anlage unter Unterdruck zu halten, wird der Absorptionskolonne bzw. dem der Herstellung von Salzsäure dienenden Apparat ein als Ventilator ausgebildeter mechanischer Wäscher nachgeschaltet. Auch dieser Wäscher kann mit der zur Verarbeitung gelangenden Kobaltchloridlösung beaufschlagt werden. 
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