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Verfahren zur Verbesserung der Kältebeständigkeits- und
Schaumhafteigenschaften von Bier
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des Glases, einen deutlich wahrnehmbaren Schaumfilm an den Wandungen des Behälters, z. B. des Trinkglases, zurückzulassen. Die Messung des Schaumhaftvermögens erfolgt auf Grund dieses Schaumfilmes Ein Bier, dessen Schaum bereits vollständig zusammengefallen ist und praktisch keine Schaumschicht mehr aufweist, vermag aber trotzdem einen bedeutenden Schaumfilm an den Gefässrandungen zu bilden.
Bei der Konservierung von fertigem Bier gegen die Einwirkung von Mikroorganismen durch Zugabe von Heptyl-p-hydroxybenzoat oder einem seiner Salze können für die annehmbaren Werte hinsichtlich Kältebeständigkeit und das Schaumhaftvermögen nachteilige Auswirkungen entstehen. Ziel der Erfindung ist die Überwindung dieser nachteiligen Wirkungen, um Biere mit den bestmöglichen Eigenschaften in bezug auf Aroma, Geschmack, Fülle, Kältebeständigkeit und Schaumhaftvermögen zu erhalten.
Erfindungsgemäss wird vorgeschlagen, dem gegen Mikroorganismenwachstum mit Hilfe von Heptyl- - p-hydroxybenzoat oder einem Alkali- oder Erdalkalisalz desselben konservierten Bier ein Propylenglykolalginat (1) und gegebenenfalls ein wasserlösliches Kobalt- (II)-salz (2) oder eine Mischung (2a) aus
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schung darf geringe Veränderungen erfahren, ohne dass sich ihre Eigenschaften wesentlich ändern.
Die Zugabe von Zinksalzen zur Erhöhung der Schaumbeständigkeit bei Bieren, die keine chemischen Konservierungsmittel enthalten, ist bekannt : brit. Patentschriften Nr. 950,128 und Nr. 950,129.
Es wurde auch bereits vorgeschlagen, Bier, das keine chemischen Konservierungsmittel enthält, Kobaltsalze zur Vermeidung des Überschäumens bzw. zur Verbesserung der Schaumbeständigkeit zuzusetzen, brit. Patentschrift Nr 816,361 und USA-Patentschriften Nr. 2,865, 755 und Nr. 2,942, 979. Der
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tigen CO-Entbindens zu verhindern, USA-Patentschrift Nr. 2,711, 963, ist ebenfalls bekannt.
Propylenglykolalginate sind als solche bekannt und werden z. B. in der USA-Patentschrift Nr. 2,426, 125 beschrieben. Für den erfindungsgemässen Zweck sind sämtliche ausreichend löslichen Propylenglykolalginate geeignet, d. h. solche, die in dem Biermedium ausreichend löslich sind. In der USA-Patentschrift Nr. 2,659, 675 finden sich zahlreiche Beispiele. Das bevorzugte Propylenglykolalginat wird nach dem in der letztgenannten USA-Patentschrift Nr. 2,659, 675 beschriebenen Verfahrenhergestellt. Was die zugegebene Menge an Propylenglykolalginat betrifft, so kommt man bereits mit Mengen von nur 20 Teilen je Million Teile Bier aus. Die zweckmässige Menge beträgt etwa 40 bis etwa 120 Teile je Million Teile Bier, doch können auch Mengen von z. B. 500 Teilen je Million Teile Bier verwendet werden.
Für die erfindungsgemässen Zwecke können sämtliche wasserlöslichen Kobalt- -salze, die in Lösungen Kobalt- (II)-ionen liefern und die andern erwünschten Eigenschaften des Bieres nicht anderweitig nachteilig beeinflussen, verwendet werden. Beispiele verwendbarer Salze sind das Kobalt- (H)-chlorid, das Kobalt- (II)-nitrat, das Kobalt- (R)-citrat, das Kobalt- (II)-sulfat und das Kobalt- (II)-acetat sowie Gemische dieser Salze. Wenn in der vorliegenden Beschreibung von der Zugabe von Kobaltsalz geredet wird, so ist damit die Zugabe von Kobalt- (II)-ionen in Form eines löslichen Kobalt- -salzes gemeint. Die Konzentrationsangaben beziehen sich auf die Menge der Kobalt- (II)-ionen und nicht auf die Menge des Kobaltsalzes.
Was die zuzugebende Menge anbetrifft, so ist jede nicht-toxische Menge geeignet, doch beträgt die im fertigen Bier enthalteneMenge aus praktischen Gründen etwa 0, 1 bis 10 Gew.-Teile je Million Vol.-Teile Bier, bezogen aufKobalt- (II)-ionen.
Die Zugabe der Kobalt- -ionen zum Bier kann zu irgendeinem Zeitpunkt nach beendeter Gärung und sowohl vor als auch nach der Zugabe der Benzoat-Konservierungsmittel erfolgen. Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Zugabe nach der ersten Filtration des Bieres und vor der letzten Filtration.
Die Zugabe des Propylenglykolalginats kann zu irgendeinem Zeitpunkt nach Beendigung der Gärung und vor oder nach der Zugabe des Benzoat-Konservierungsmittels erfolgen. Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Zugabe nach der ersten Filtration, jedoch vor der letzten Filtration des Bieres.
Die Zugabe des Heptyl-p-hydroxybenzoats bzw. dessen Salzen erfolgt vorzugsweise zu dem fertigen Bier, d. h. nach der letzten Filtration. Die Zugabe kann jedoch in solchen Fällen, wo ein Filtermedium verwendet wird, das das Konservierungsmittel nicht adsorbiert, auch vor der letzten Filtration erfolgen. Wenn in der vorliegenden Beschreibung von "fertigem" Bier die Rede ist, so ist damit das Bier
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gemeint, das sämtliche erforderlichen Zusätze enthält, um ein wirtschaftlich annehmbares Produkt darzustellen, und das der letzten Filtration unterworfen worden ist.
Obgleich es bequemer ist und bevorzugt wird, das Propylenglykolalginat und das Kobaltsalz und das Heptyl-p-hydroxybenzoat bzw. dessen Salz in der gleichen Vorratslösung, also gemeinsam anzuwenden, ist dies nicht erforderlich. Die einzelnen Substanzen können gesondert jede für sich, und sogar, wie oben ausgeführt, vor der letzten Filtration zugegeben werden. Vorzugsweise gibt man das Propylenglykolalginat und das Kobaltsalz aus einer einzigen Vorratslösung im Anschluss an die erste Filtration direkt in den Bierstrom, während das Benzoat-Konservierungsmittel erst nach der letzten Filtration in den Bierstrom gegeben wird.
Es können 1. gesonderte Vorratslösungen hergestellt werden, die vorbestimmte Mengen Heptyl-p- - hydroxybenzoat bzw. eines Salzes desselben, Propylenglykolalginat bzw. Kobaltsalz, falls gewünscht, enthalten, oder man kann 2. Vorratslösungen herstellen, die die vorbestimmten Mengen sämtlicher dieser Bestandteile in irgendeiner gewünschten Kombination enthalten. Bei der Behandlung einer Produktionsmenge Bier wird die geeignete Menge der Vorratslösung (en) zu dem Bierstrom oder dem in Behaal- tern befindlichen Bier zu dem gewünschten Zeitpunkt während der Bierherstellung gegeben.
Wenn Laboratoriumsmengen Bier behandelt werden sollen, wird die geeignete Menge der Vorratslösung von Heptyl- - p-hydroxybenzoat bzw. von dessen Salzen in die leere Flasche oder Konservendose gegeben, das unpasteurisierte fertige Bier in die Packung gegeben und die Packung verschlossen. Nachdem das Bier zur Ruhe gekommen ist, wird die Packung wieder geöffnet, die geeigneten Mengen der Vorratslösungen der Zusatzmittel werden zugegeben, und die Packung wird wieder verschlossen. Auf diese Weise wird ein Bier erhalten, das gegenüber dem Mikroorganismenwachstum konserviert ist und nicht pasteurisiert oder gekühlt zu werden braucht und das ausserdem wirtschaftlich annehmbare Kühlbeständigkeits- und Schaumhafteigenschaften sowie die ändern Eigenschaften aufweist, durch die ein wirtschaftlich annehm- bares Bier gekennzeichnet ist.
Wenn die Mischung"FS-26W"an Stelle desKobaltsalzes zusammen mit dem Propylenglykolalginat verwendet wird, wird das Propylenglykolalginat in der gleichen Menge verwendet wie bei Kombinatio- nen mit einem Kobaltsalz.
Die zu verwendende Menge an"FS-26W"kann innerhalb weiter Grenzen variiert werden, wobei die Vorteile ihrer Verwendung beibehalten bleiben. Zweckmässig beträgt die Menge jedoch etwa 40 bis etwa 120 Teile je Million Teile der Gesamtmischung. Der Bereich von 60 bis 120 Teile je Million Tei- le wird besonders bevorzugt.
Der Zeitpunkt der Zugabe des"FS-26W"zu dem Bier ist nicht besonders wesentlich. Die Zugabe kann zu irgendeinem Zeitpunkt nach der Beendigung der Gärung und vor oder nach der Zugabe des Hep- tyl-p-hydroxybenzoats bzw. von dessen Salzen zu dem Bier erfolgen. Gemäss einer bevorzugten Ausfüh- rungsform erfolgt die Zugabe nach der ersten Filtration des Bieres und vor der letzten Filtration.
Obgleich es bequemer ist und auch bevorzugt wird, das Propylenglykolalginat und das "FS-26W" in der gleichen Vorratslösung zu dem Bier zu geben, mit der auch das Benzoat-Konservierungsmittel zuge- setzt wird, ist dies nicht erforderlich. Die Zugabe der einzelnen Substanzen kann gesondert und-wie oben dargelegt - sogar vor der letzten Filtration erfolgen. Vorzugsweise werden das Propylenglykolalgi- nat und das"FS-26W"aus einer einzigen Vorratslösung im Anschluss an die erste Filtration in den Bier- strom gegeben, während die Zugabe des Benzoat-Konservierungsmittels nach der letzten Filtration er- folgt.
Es können 1. gesonderte Vorratslösungen hergestellt werden, die vorbestimmte Mengen an Heptyl- - p-hydroxybenzoat bzw. einem seiner Salze, an Propylenglykolalginat und an"FS-26W"enthalten, oder man kann 2. Vorratslösungen herstellen, die vorbestimmte Mengen sämtlicher dieser Bestandteile in jeder Kombination enthalten. Bei der Behandlung einer Produktionsmenge Bier wird die geeignete
Menge der Vorratslösung (en) zu dem Bierstrom oder dem in Behältern befindlichen Bier gegeben.
Auf diese Weise wird ein Bier erhalten, das gegenüber dem Mikroorganismenwachstum konserviert ist und nicht pasteurisiert oder gekühlt zu werden braucht und das ausserdem wirtschaftlich annehmbare Kälte- beständigkeits-und Schaumhafteigenschaften sowie die andern Eigenschaften aufweist, durch die ein wirtschaftlich annehmbares Bier gekennzeichnet ist.
Die Menge des in den erfindungsgemäss erhältlichen Bieren verwendeten Heptyl-p-hydroxybenzoats bzw. von dessen Alkali-oder Erdalkalisalzen kann innerhalb eines breiten Bereiches variieren. Aus wirtschaftlichen Gründen liegt die verwendete Menge jedoch vorzugsweise innerhalb des Bereiches von etwa 5 bis 20 Teilen des Benzoats je Million Teile der Gesamtmenge des Bieres. Ein besonders bevorzugter Wert ist etwa 12 Teile je Million Teile.
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Die folgenden speziellen Beispiele befassen sich mit Lagerbier. Dies geschieht jedoch lediglich zur
Erläuterung ; die Erfindung ist auf andere Biere, wie z. B. Porter, Stout, Bockbier, Ale und Malzbier, mit der gleichen Wirkung anwendbar. Mit den gleichen Mengen der Zusatzstoffe werden vergleichbare Daten unabhängig davon erhalten, ob es sich bei der Packung um eine Flasche, eine Konservendose, ein Fass oder einen grossen Kesselbehälter handelt. Weder die Art der Verpackung noch deren Grösse ist von wesentlicher Bedeutung.
Überall wo in der vorliegenden Beschreibung und den Ansprüchen von "Bier" die Rede ist, bezieht sich der Begriff ebenso auf Bockbier, Porter und Stout wie auf Lagerbier. Der Begriff umfasst weiterhin Ale und Malzbier. Konzentrierte und wiederhergestellte bzw. wiederangerichtete Biere fallen ebenso in den Erfindungsbereich. Weiterhin ist es ohne Bedeutung, auf welche Weise das Bier abgepackt wird, wie in Kartons, Flaschen, Konservendosen, Fässern, Kesselbehältern oder Kesselwagen ; die Erfindung ist in jedem Falle anwendbar.
In Anbetracht der Tatsache, dass sich die Erfindung mit dem Schaumhaftvermögen und der Kühlbeständigkeit befasst, ist es erforderlich, zur Messung dieser Eigenschaften einige Standardprüfverfahren anzuwenden, um eine genauere Erfassung des der Erfindung zugrunde liegenden Problems und seiner Lösung zu ermöglichen. Die folgenden Prüfverfahren werden bei den erfindungsgemäss durchgeführten Vergleichsversuchen angewendet.
I. Bestimmung des Bierschaumhaftvermögens.
Das Prüfverfahren zur Bestimmung des Haftvermögens des Bierschaumes besteht in der Erzeugung von Schaum, der Entwicklung vonSchaumfilmen und der Messung des an dem Glas haftenden Schaumes.
Dieses Verfahren, das von Henry L. Ziliotto, John B. Bockelmann und William Tirado von der F. & M.
Schaefer Brewing Co., Brooklyn, New York, auf der Jahrestagung der American Society of Brewing Chemists 1962 vorgeschlagen wurde, wird im folgenden näher beschrieben.
A) Herstellung von Schaumfilmen.
Zunächst wird das Bier zumindest über Nacht auf eine Temperatur von 100C temperiert.
Es werden 175 cm-Gläser mit dünner Wandung verwendet, die an der Seite nahe ihrem Boden numeriert und mit 5 Punkten in gleichmässigem Abstand rund um die Peripherie am Boden markiert worden sind. Eine dieser Markierungen ist gegenüber den andern stärker hervorgehoben. Diese Markierungen dienen bei der späteren Ablesung der Messwerte zur Orientierung über die Stellung der Gläser im
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Societyceedings" [1954], S. 108) eingegossen, um einen Schaum mit einer Höhe von 20 bis 35 mm zu bilden.
Wenn der Schaum zusammengesunken ist (was sich durch eine Änderung in der Farbe der Schaumoberfläche oder dadurch zu erkennen gibt, dass das Bier durch den Schaum hindurch sichtbar wird), wird das Glas an der Bier-Schaum-Grenzfläche mit einem 20,3 cm langen Streifen schwarzen Klebebandes mit einer Breite von 1, 9 bis 2,5 cm umklebt. (Die Schaumhöhe zum Zeitpunkt Null und die Geschwindigkeit des Zusammenfallens des Schaumes brauchen nicht gemessen zu werden, es sei denn, man will gleichzeitig die Schaumbeständigkeit bestimmen. ) Unmittelbar danach wird das Bier bis auf den letzten Tropfen mit Hilfe einer Saugpumpe aus dem Glas entfernt, wobei man sorgfältig darauf achtet, dass der am Glas haftende Schaumfilm nicht beschädigt wird.
Sodann wird das Glas an der Luft mindestens 10 min trocknen gelassen und die Höhe der Schaumfilm-Oberfläche zwischen dem Abdeckklebeband und dem oberen Glasrand gemessen. Das Äussere des Glases wird mit einem feuchten Tuch abgewischt und danach trocken poliert.
B) Instrumentmessungen.
Für die Messungen wird das von R. S. W. Thorne und R. F. Beckley,"Journal of the Institute of Brewing", 64 [1958], S. 38, beschriebene Radiometer verwendet, doch wird die Lichtintensität verringert, indem ein variabler Rheostat in dem Lampenstromkreis in einer Weise eingebaut wird, dass der Betrieb des eingebauten Ventilators oder anderer Stromkreise nicht beeinflusst wird. Der Rheostat wird so eingestellt, dass für die Messung des Schaumfilmes 60 V erhalten werden. Nach der Beendigung der Messungen wird für spätere Trübungsmessungen wieder auf volle Stromstärke geschaltet.
Auf die Führungskante eines jeden Flügels des Zentrierungsmechanismus des Instrumentes wird ein 45 mm langer Kautschukschlauch (6 mm Innendurchmesser, Wandungsstärke 2 mm) aufgeschoben, der in seiner vollen Länge aufgeschnitten worden ist. Über dem oberen Ende der Schlauchabschnitte wird ein Stück Klebeband befestigt, damit sie nicht herunterrutschen. Wenn sie sich an Ort und Stelle befinden, sollten die unteren Enden gerade die Oberfläche der später beschriebenen Unterlage freilassen. Durch diese Modifizierung werden die Gläser trotz geringer Unterschiede zwischen ihrem Durchmesser und dem Durchmesser ihrer Unterlage in geeigneter Weise zentriert.
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In der Messkammer darf nicht mit Wasser gearbeitet werden. In der Mitte am Boden der Messkam- mer wird ein Stapel von 4 Scheiben angebracht, die als Unterlage für die Gläser dienen sollen. Der
Durchmesser der Scheiben ist geringfügig grösser als der Durchmesser der Gläser (59 bis 60 mm Durch- messer für ein Glas mit einem Innendurchmesser von 55 mm und einem Aussendurchmesser von 58 mm), und die Scheiben haben eine mattschwarze Farbe. Die unterste Scheibe weist eine Dicke von 25 mm auf, während die andern je 10 mm dick sind.
Das Glas, das mit den Schaumfilmen versehen ist, wird auf den Stapel der Scheiben gestellt, wo- bei die auf dem Glas befindliche Hauptmarkierung gegen die Lichtquelle gerichtet wird. Der Deckel des Instruments wird geschlossen, und nachdem der Strom eingeschaltet worden ist, wird kurzzeitig der Lampenschalter betätigt, um einen Lichteinfall zu erzielen. Man merkt sich den erhaltenen Ausschlag der Messnadel, lässt den Lampenschalter los und stellt die Abblendscheibe so weit ein, wie man für er- forderlich hält, um die Messnadel auf Null zu bringen. Man wiederholt den angegebenen Vorgang des
Lichteinschaltens und der Einstellung der Abblendscheibe so lange, bis ein Abblendscheibenwert erhal- ten wird, der für einen Nadelausschlag von Null innerhalb von 0, 1 Einheiten konstant ist. Der erhaltene Wert wird notiert.
Man dreht das Glas um eine Fünftelumdrehung um seine Achse, wobei man sich der auf dem Glas angebrachten Markierungen zur Orientierung bedient, und erhält in der beschriebenen
Weise eine zweite Ablesung. Dieser Vorgang wiederholt sich für alle fünf Stellungen des Glases. Wenn der am Glas haftende Schaumfilm weiterhin in einem andern Niveau gemessen werden muss, wird die oberste Unterlegscheibe entfernt, um das Glas weiter nach unten zu bringen, und man erhält in der glei- chen Weise wie beschrieben weitere fünf Ablesungswerte. Für ein drittes Messniveau verfährt man in der gleichen Weise.
Zur Entscheidung über die Frage, in wieviel Niveaus man eine Messung durchzuführen hat, bedient man sich der folgenden Tabelle :
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<tb> Höhe <SEP> der <SEP> Schaumfilme <SEP> Zahl <SEP> der <SEP> zu <SEP> messenden <SEP> Niveaus
<tb> 0-14 <SEP> mm <SEP> 1 <SEP>
<tb> 15-24 <SEP> mm <SEP> 2
<tb> 25 <SEP> - <SEP> 36 <SEP> mm <SEP> 3
<tb>
Der Durchschnittswert sämtlicher Ablesungswerte wird bis auf die zweite Dezimale berechnet.
Die erforderlichen Blindwerte erhält man an Hand des sauberen Glases, ohne das Klebeband zu entfernen, nach dem gleichen Verfahren wie oben. Wenn an einem Glas in den drei Ebenen einmal Blindwerte gemessen worden sind, kann man diese Daten für spätere Bestimmungen verwenden. Gelegentlich überprüft man jedoch die Ablesungen, um Oberflächenveränderungen des Glases zu berücksichtigen.
Der Durchschnittswert der Blindwerte wird von dem Durchschnittswert der Versuchswerte subtrahiert, um den Schaumhaftwert für dieses eine Glas zu erhalten. Der Durchschnittswert von 6 Bestimmungen (je 2 Glasfüllungen aus 3 Flaschen oder je eine Gasfüllung aus 6 Flaschen) wird als"Schaumhaftwert" für das geprüfte Bier bis auf die erste Dezimale angegeben.
Versuche haben gezeigt, dass innerhalb eines 3tägigen Stehens bei Raumtemperatur keine Änderung der an den trockenen Schaumfilmen erhaltenen Ablesewerte festzustellen ist. Infolge dieser Tatsache ist es möglich, die Untersuchung der einzelnen Gläser mit Hilfe des Messinstrumentes so lange aufzuschieben, bis sämtliche Bierproben einer Versuchsreihe eingegossen und die Schaumfilme hergestellt worden sind. Als Vorsichtsmassnahme dürfen die feuchten Gläser niemals bedeckt werden, da die in diesem Fall eingeschlossenen Dämpfe den Schaum lösen bzw. sein Aussehen verändern.
C) Visuelle Prüfung auf die Schaumhafteigenschaften.
Ausser dem im vorstehenden Prüfverfahren ist es auch möglich, den anhaftenden Schaum visuell in der folgenden Weise zu schätzen :
Das Bierglas, das den trockenen Schaumfilm enthält, wird kritisch geprüft, und es wird der durchschnittliche prozentuale Anteil der Glasoberfläche zwischen dem Abdeckklebeband und dem oberen Rand des Glases geschützt, der ursprünglich von Schaumblasen bedeckt war. Der zehnte Teil des auf diese Weise erhaltenen Prozentwertes wird als"Schaumhaftwert"angegeben.
II. Messung der Kältetrübung.
Man arbeitet nach dem von der F. & M. Schaefer Brewing Co., Brooklyn, New York, angewendeten Prüfverfahren, das - ebenso wie das zur Bestimmung des Schaumhaftvermögens angewendete Prüfverfahren - keinen Teil der Erfindung darstellt und lediglich zur Erläuterung der folgenden Vergleichsdaten beschrieben wird.
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Aufrecht stehende Bierflächen werden für die angegebene Zeitdauer in einem bei OOC gehaltenen
Bad gekühlt.
Unter Verwendung eines Trübungsmessgerätes wird die Trübung der Probe durch visuellen Vergleich der Trübung der überstehenden Flüssigkeit mit der suspendierten Trübung von Standards in Flaschen, die gleiche Gestalt und Färbung aufweisen wie die Flaschen, die die Proben enthalten, bestimmt. Als Trü- bungsstandards können entweder die"Formazin"-Standards derAmericanSocietyofBrewingChemists (A. S. B. C.
Proceedings 1957, S. 165) oder Suspensionen von unlöslichen Substanzen verwendet werden, die gegen die "Formazin"-Standards visuell standardisiert worden sind. Die"Schaefer"-Trübungsstandards weisen Nominalwerte zwischen 0 und 9 auf, wobei eine Einheit das visuelle Äquivalent von 30"Forma- zin"-Einheiten ist ; d. h. ein"Schaefer"-Trübungswert von 2 entspricht 60"Formazin"-Einheiten.
In Konservendosen befindliche Proben werden in der gleichen Weise wie Flaschenbier gekühlt, doch wird das Bier vor der Prüfung der Trübungsintensität in gekühlte Flintglasflaschen überführt.
In der gesamten vorliegenden Beschreibung und den Ansprüchen besteht zwischen Gewichtsteilen und Volumenteilen die gleiche Beziehung wie zwischen Gramm und Kubikzentimeter. "Teile je Million
Teile" bedeuten einheitlich Gewichtsteile des Zusatzmittels je Million Volumenteile des fertigen Pro- duktes. In den Beispielen wird das Bier, dem keine chemischen Konservierungsmittel zugesetzt werden, pasteurisiert. Bei sämtlichen Produkten, denen irgendwelche chemischen Konservierungsmittel zugesetzt werden, handelt es sich um unpasteurisiertes Lagerbier. Ansonsten handelt es sich stets um das gleiche Bier.
Die Messung der Kältetrübung und die Bestimmung des Schaumhaftvermögens erfolgten nach den oben beschriebenen Verfahren.
Die folgenden Beispiele dienen lediglich der Erläuterung und sind in keiner Weise als Begrenzung aufzufassen.
Beispiel l : Eine Reihe von sauberen braunen 0, 35 1-Bierflaschen wird mit je 355 cm3 kaltem, unpasteurisiertem Bier, dem kein Konservierungsmittel zugesetzt worden ist, gefüllt. Das Bier wird aufgeschäumt, um die im oberen Teil der Flasche befindliche Luft zu verdrängen, und die Flasche sodann verschlossen. Einige Flaschen der Gruppe werden pasteurisiert. Jede der in dieser Weise hergestellten Flaschen enthält 355 cm3 pasteurisiertes Lagerbier. Diese Bierflaschen werden bei den Prüfversuchen auf das Schaumhaftvermögen und die Kühlbeständigkeit als Vergleichsproben verwendet ; die Ergebnisse dieser Prüfversuche sind in Tabelle I angegeben.
Die übrigen - unpasteurisierten - Bierflaschen aus dieser Gruppe werden für die weitere Behandlung gemäss den folgenden Beispielen zunächst bei OOC aufbewahrt.
Es wurden die folgenden Lösungen hergestellt, die in den nachfolgenden Beispielen entsprechend verwendet wurden :
Vorratslösung Nr. 1 :
1, 42 g eines nach dem Verfahren der USA-Patentschrift Nr. 2, 659, 695 hergestellten Propylenglykolalginates werden unter kräftigem Rühren in einer ausreichenden Menge Wasser gelöst, um 100 cm3 Lösung zu erhalten. Die Zugabe von 0, 5 cm3 dieser Vorratslösung, die 7, 1 mg Propylenglykolalginat enthalten, zu 355 cm3 Bier liefert eine Lösung, die 20 Teile Propylenglykolalginat je Million Teile enthält. Bei der Zugabe von 1 cm3 dieser Vorratslösung, enthaltend 14, 2 mg Propylenglykolalginat, zu 355 cnr Bier erhält man eine Lösung, die 40 Teile Propylenglykolalginat je Million Teile enthält.
Vorratslösung Nr. 2 :
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Benzoats je Million Teile enthält.
Vorratslösung Nr. 3 :
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wird eine Lösung erhalten, die 1, 2 Teile Kobalt je Million Teile enthält.
Vorratslösung Nr. 4 :
2, 13 g"FS-26W" (die oben in der Beschreibung beschriebene Mischung) werden unter kräftigem Rühren einer ausreichenden Menge Wasser gelöst, um 100 cm3 Lösung zu erhalten. Bei der Zugabe von 1 cm dieser Vorratslösung, enthaltend 21, 3 mg"FS-26W", zu 355 cm Bier wird eine Lösung mit
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60 Teilen"FS-26W"je Million Teile erhalten. Bei der Zugabe von 2 cms der Vorratslösung, die
42,6 mg"FS-26W"enthalten, zu 355 err Bier erhält man eine Lösung, die 120 Teile"FS-26W"je
Million Teile enthält.
Beispiel 2 : Mehrere Flaschen mit kaltem unpasteurisiertem Bier aus der Gruppe, die in Bei- 5spiel 1 zurückbehalten worden war, wurden mit je 1 cm der Vorrats lösung Nr. l versetzt. Zur Entfer- nung der im oberen Flaschenteil befindlichen Luft wird das Bier aufgeschäumt und die Flaschen erneut verschlossen. Diese Flaschen werden pasteurisiert und den Prüfversuchen auf die Kältebeständigkeit und das Schaumhaftvermögen unterworfen. Jede in dieser Weise hergestellte Flasche enthält 355 cm pa- steurisiertes Lagerbier und 40 Teile Propylenglykolalginat je Million Teile.
Beispiel 3: Mehrere Flaschen mit kaltem unpasteurisiertem Bier aus der Gruppe, die in Bei- spiel 1 zurückbehalten worden war, wurden mit je 1 cms der Vorratslösung Nr. 3 versetzt. Zur Vertrei- bung der im oberen Flaschenteil befindlichen Luft wird das Bier aufgeschäumt und die Flasche erneut verschlossen. Diese Flaschen werden pasteurisiert und der Prüfung auf die Kältebeständigkeit und das
Schaumhaftvermögen unterworfen. Jede der in dieser Weise hergestellten Flaschen enthält 355 cms pasteurisiertes Lagerbier und 1, 2 Teile Kobalt je Million Teile.
Beispiel 4 : Je 0, 5 cms der Vorratslösung Nr. 2 (die das n-Heptyl-p-hydroxybenzoat enthält) wer- den in eine Reihe von sauberen, braunen 0,35 l-Bierflaschen gegeben. Sämtliche Flaschen werden mit je 355 cm3 des gleichen kalten, unpasteurisierten fertigen Bieres gefüllt, wie es in Beispiel 1 verwendet worden war. Das Bier wird zur Vertreibung der im oberen Flaschenteil befindlichen Luft aufgeschäumt und die Flasche verschlossen. Jede der in dieser Weise hergestellten Flaschen enthält 355 cm unpasteu- risiertes, mit dem Konservierungsmittel versetztes Bier. Die Konzentration des n-Heptyl-p-hydroxyben- zoats beträgt 12 Teile je Million Teile.
Einige Flaschen dieser Gruppe werden der Prüfung auf die Kältebeständigkeit und das Schaumhaft- vermögen unterworfen ; die Ergebnisse sind in der weiter unten folgenden Tabelle I angegeben.
Die übrigen Bierflaschen dieser Gruppe werden bei OOC aufbewahrt, um die in den folgenden Bei- spielen beschriebene Behandlung zu erfahren.
Beispiel 5: Mehrere Flaschen mit kaltem, mit dem Konservierungsmittel behandeltem Bier aus der Gruppe, die in Beispiel 4 zurückbehalten worden war, wurden geöffnet und mit je 1 cm der Vor- ratslösung Nr. 1 versetzt. Die im oberen Flaschenteil befindliche Luft wurde durch Aufschäumen des
Bieres verdrängt, und die Flaschen wurden erneut verschlossen. Jede der in dieser Weise hergestellten
Flaschen enthält 12 Teile n-Heptyl-p-hydroxybenzoat je Million Teile und 40 Teile Propylenglykolal- ginat je Million Teile in 355 cms unpasteurisiertem, mit Konservierungsmittel behandeltem Bier. Die- se Flaschen werden den Prüfungen auf die Kältebeständigkeit und das Schaumhaftvermögen unterworfen.
Beispiel 6 : Mehrere Flaschen mit kaltem, mit dem Konservierungsmittel behandeltem Bier aus der in Beispiel 4 zurückbehaltenen Gruppe wurden geöffnet und mit je 0,4 cm der Vorratslösung Nr. 3 versetzt. Zur Vertreibung der im oberen Flaschenteil befindlichen Luft wurde das Bier in den Flaschen aufgeschäumt, und die Flaschen wurden erneut verschlossen. Jede der in dieser Weise hergestellten Fla- schen enthält 12 Teile n-Heptyl-p-hydroxybenzoat je Million Teile und 0,5 Teile Kobalt je Million
Teile in 355 cm unpasteurisiertem, mit Konservierungsmittel behandeltem Bier. Diese Flaschen wer- den den Prüfungen auf die Kältebeständigkeit und das Schaumhaftvermögen unterworfen.
Beispiel 7 : Mehrere Flaschen mit kaltem, mit dem Konservierungsmittel behandeltem Bier aus der in Beispiel 4 zurückbehaltenen Gruppe wurden geöffnet und mit je 1, 0 cm der Vorratslösung Nr. 3 versetzt. Zur Vertreibung der im oberen Flaschenteil befindlichen Luft wurde das Bier in den Flaschen aufgeschäumt, und die Flaschen wurden erneut verschlossen. Jede der in dieser Weise hergestellten Fla-
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wurden auf die Kältebeständigkeit und das Schaumhaftvermögen geprüft.
Beispiel 8 : Mehrere Flaschen mit kaltem, mit dem Konservierungsmittel behandeltem Bier aus der in Beispiel 4 zurückbehaltenen Gruppe wurden geöffnet und mit je 0,4 eins der Vorratslösung Nr. 3 und 1, 0 cms der Vorratslösung Nr. 1 versetzt. Zur Vertreibung der im oberen Flaschenteil befindlichen Luft wurde das Bier in den Flaschen aufgeschäumt, und die Flaschen wurden erneut verschlossen. Jede der in dieser Weise hergestellten Flaschen enthält 12 Teile n-Heptyl-p-hydroxybenzoat je Million Teile, 0, 5 Teile Kobalt je Million Teile und 40 Teile Propylenglykolalginat je Million Teile in 355 cm unpasteurisiertem, mit Konservierungsmittel behandeltem Bier. Diese Bierflaschen werden auf die Kältebeständigkeit und das Schaumhaftvermögen geprüft.
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Beispiel 9 : Mehrere Flaschen mit kaltem, mit dem Konservierungsmittel behandeltem Bier aus der in Beispiel 4 zurückbehaltenen Gruppe wurden geöffnet und mit je 1, 0 cm3 der Vorratslösung Nr. 3 und 1,0 cm der Vorratslösung Nr. 1 versetzt. Zur Vertreibung der im oberen Flaschenteil befindlichen Luft wurde das Bier in den Flaschen aufgeschäumt, und die Flaschen wurden erneut verschlossen. Jede der in dieser Weise hergestellten Flaschen enthält 12 Teile n-Heptyl-p-hydroxybenzoat je Million Teile, 1, 2 Teile Kobalt je Million Teile und 40 Teile Propylenglykolalginat je Million Teile in 355 cm3 unpasteurisierten, mit Konservierungsmittel behandeltem Bier. Diese Flaschen werden dann auf die Kältebeständigkeit und das Schaumhaftvermögen geprüft.
Beispiel 10 : Mehrere Flaschen mit kaltem, mit dem Konservierungsmittel behandeltem Bier aus der in Beispiel 4 zurückbehaltenen Gruppe wurden geöffnet und mit je 1, 0 cm3 der Vorratslösung
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4lichen Luft wurde das Bier in den Flaschen aufgeschäumt, und die Flaschen wurden erneut verschlossen. Jede der in dieser Weise hergestellten Flaschen enthält 12 Teile n-Heptyl-p-hydroxybenzoat je Million
Teile, 60 Teile"FS-26W"je Million Teile und 20 Teile Propylenglykolalginat je Million Teile in
355 cri unpasteurisiertem, mit Konservierungsmittel behandeltem Bier. Diese Flaschen werden auf die
Kältebeständigkeit und das Schaumhaftvermögen geprüft.
Beispiel 11 : Mehrere Flaschen mit kaltem, mit dem Konservierungsmittel behandeltem Bier aus der in Beispiel 4 zurückbehaltenen Gruppe wurden geöffnet und mit je 2,0 cm3 Vorratslösung Nr. 4 und 0,5 cm3 Vorratslösung Nr. 1 versetzt. Zur Vertreibung der im oberen Flaschenteil befindlichen Luft wurde das Bier in den Flaschen aufgeschäumt, und die Flaschen wurden erneut verschlossen. Jede der in dieser Weise hergestellten Flaschen enthält 12 Teile n-Heptyl-p-hydroxybenzoat je Million Teile,
120 Teile "FS-26W" je Million Teile und 20 Teile Propylenglykolalginat je Million Teile in 355 cm3 unpasteurisiertem, mit Konservierungsmittel behandeltem Bier. Diese Flaschen wurden auf die Kältebeständigkeit und das Schaumhaftvermögen geprüft.
Beispiel 12: Mehrere Flaschen mit kaltem, mit dem Konservierungsmittel behandeltem Bier aus der in Beispiel 4 zurückbehaltenen Gruppe wurden geöffnet und mit je 1, 0 cm3 der Vorratslösung Nr. 4 und 1, 0 cm3 der Vorratslösung Nr. 1 versetzt. Zur Vertreibung der im oberen Flaschenteil befindlichen Luft wurde das Bier in den Flaschen aufgeschäumt, únd die Flaschen wurden erneut verschlossen.
Jede der in dieser Weise hergestellten Flaschen enthält 12 Teile n-Heptyl-p-hydroxybenzoat je Million Teile, 60 Teile"FS-26W"je Million Teile und 40 Teile Propylenglykolalginat je Million Teile in 355 cm3 unpasteurisiertem, mit Konservierungsmittel behandeltem Bier. Diese Flaschen wurden auf die Kältebeständigkeit und das Schaumhaftvermögen geprüft.
Beispiel 13 : Mehrere Flaschen mit kaltem, mit dem Konservierungsmittel behandeltem Bier aus der in Beispiel 4 zurückbehaltenen Gruppe wurden geöffnet und mit je 2,0 cm3 Vorratslösung Nr. 4 und 1,0 cm Vorratslösung Nr. 1 versetzt. Zur Vertreibung der im oberen Flaschenteil befindlichen Luft wurde das Bier in den Flaschen aufgeschäumt, und die Flaschen wurden erneut verschlossen. Jede der in dieser Weise hergestellten Flaschen enthält 12 Teile n-Heptyl-p-hydroxybenzoat je Million Teile, 120 Teile"FS-26W"je Million Teile und 40 Teile je Million Teile Propylenglykolalginat in Million Teilen in 355 cm3 unpasteurisiertem, mit Konservierungsmittel behandeltem Bier. Die Flaschen wurden auf die Kältebeständigkeit und das Schaumhaftvermögen geprüft.
In der folgenden Tabelle I sind die Ergebnisse der Prüfung der gemäss den vorstehenden Beispielen hergestellten Biere auf die Kältebeständigkeit und die Schaumhafteigenschaften zusammengefasst. Die Bestimmung der Eigenschaften erfolgte nach den oben beschriebenen Prüfverfahren.
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<tb>
<tb> Kältebeständigkeit <SEP> und <SEP> Schaumhaftvermögen <SEP> der <SEP> nach <SEP> den <SEP> Beispielen <SEP> 1 <SEP> bis <SEP> 13 <SEP> hergestellten <SEP> Biere
<tb> Beispiel <SEP> Kältetrübungswert <SEP> * <SEP> Schaumhaftvermögen
<tb> prer <SEP> visueil <SEP> **
<tb> Lagerzeit <SEP> bei <SEP> 32 C <SEP> frisch <SEP> 2 <SEP> Wochen <SEP> 4 <SEP> Wochen <SEP> 6 <SEP> Wochen <SEP> 8 <SEP> Wochen <SEP> 3 <SEP> Monate <SEP> frisch <SEP> 2 <SEP> Wochen
<tb> 1 <SEP> Vergleichsprobe <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 6 <SEP> über <SEP> 9 <SEP> 7 <SEP> 7
<tb> 2 <SEP> PGA, <SEP> 40 <SEP> TpM <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 7 <SEP> 7
<tb> 3 <SEP> Kobalt, <SEP> 1,2 <SEP> TpM <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 8 <SEP> 7 <SEP> 8
<tb> 4 <SEP> WS7,
12 <SEP> TpM <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP> 8 <SEP> über <SEP> 9 <SEP> 4 <SEP> 3
<tb> 5 <SEP> WS7,12 <SEP> TpM <SEP> +PGA, <SEP> 40 <SEP> TpM <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 4 <SEP> 3
<tb> 6 <SEP> WS7,12 <SEP> TpM <SEP> + <SEP> Kobalt, <SEP> 0,5 <SEP> TpM <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 7 <SEP> über <SEP> 9 <SEP> 5 <SEP> 5
<tb> 7 <SEP> WS7, <SEP> 12 <SEP> TpM <SEP> + <SEP> Kobalt, <SEP> 1.
<SEP> 2 <SEP> TpM <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> über <SEP> 9 <SEP> 4 <SEP> 6
<tb> 8 <SEP> WS7,12 <SEP> TpM <SEP> + <SEP> Kobalt, <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> TpM
<tb> +PGA, <SEP> 40 <SEP> TpM <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 4
<tb> 9 <SEP> WS7,12 <SEP> TpM <SEP> +Kobalt, <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> TpM
<tb> +PGA, <SEP> 40 <SEP> TpM <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 5
<tb> 10 <SEP> WS7,12 <SEP> TpM <SEP> + <SEP> FS-26W, <SEP> 60 <SEP> TpM
<tb> + <SEP> PGA, <SEP> 20 <SEP> TpM <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 6
<tb> 11 <SEP> WS7,12 <SEP> TpM <SEP> + <SEP> FS-26W, <SEP> 120 <SEP> TpM
<tb> + <SEP> PGA, <SEP> 20 <SEP> TpM <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 8 <SEP> 8 <SEP> 6 <SEP> 6
<tb> 12 <SEP> WS7,12 <SEP> TpM <SEP> + <SEP> FS-26W, <SEP> 60 <SEP> TpM
<tb> +PGA,
<SEP> 40 <SEP> TpM <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 6
<tb> 13 <SEP> WS7,12 <SEP> TpM <SEP> + <SEP> FS-26W, <SEP> 120 <SEP> TpM
<tb> + <SEP> PGA <SEP> 40 <SEP> TpM <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP>
<tb>
EMI9.2
TpM = Teile je Million Teile PGA = Propylenglykolalginat
<Desc/Clms Page number 10>
Aus den vorstehenden Beispielen lassen sich die folgenden Schlussfolgerungen ziehen :
A) Das Heptyl-p-hydroxybenzoat vermindert die Kältebeständigkeit um 2 Wochen und vermindert das Schaumhaftvermögen um 50% (Vergleic von Beispiel 4 mit Beispiel 1).
B) Bei der Einverleibung von Propylenglykolalginat und Kobalt in das mit dem Heptyl-p-hydroxybenzoat konservierte Bier wird die Verminderung der Kältebeständigkeit, die bei alleiniger Verwendung des Konservierungsmittels auftritt, mehr als aufgehoben und das verminderte Schaumhaftvermögen gro- ssenteils wiederhergestellt (Vergleich von Beispiel 9 mit den Beispielen 1 und 4).
C) Durch eine Einverleibung von Propylenglykolalginat oder Kobalt allein in das konservierte Bier lässt sich keine gleichzeitige Verbesserung der Kältebeständigkeit und des Schaumhaftvermögens erreichen (Vergleich der Beispiele 5,6 und 7 mit dem Beispiel 1). Die Verwendung von Propylenglykolalginat allein führt jedoch zu einer wesentlichen Verbesserung der Kältebeständigkeit (Vergleich von Beispiel 5 mit Beispiel 1).
D) Bei der Einverleibung von Propylenglykolalginat und"FS-26W"in das konservierte Bier wird die verminderte Kältebeständigkeit mehr als wiederhergestellt und das verminderte Schaumhaftvermögen praktisch ganz wiederhergestellt (Vergleich der Beispiele 10, 12 und 13 mit dem Beispiel 1).
Das folgende Beispiel dient der Erläuterung der Erfindung bei der Herstellung von Bier im Grossmass- stab.
Beispiel 14 :
A) 6, 12 kg Propylenglykolalginat (PGA) werden in 477 1 Wasser gelöst, indem die Substanz allmählich unter kräftigem Rühren in das Wasser gegeben wird. Es wird etwa 1/2 h gerührt, bis eine homogene Lösung erhalten worden ist. Zu dieser Lösung werden 498 g Kobalt- (II)-chloridhexahydrat gegeben, und das Rühren wird bis zur Auflösung fortgesetzt.
Gleichzeitig mit der anteilig dosierten Zugabe anderer Verbindungen, die zur Fertigstellung des Bieres einverleibt werden, wird diese Lösung in entsprechendem Mischungsverhältnis in einen Strom von 1430 hl Bier eingeführt, der das Filter verlassen hat, das das Bier im Anschluss an die Lagerung durch- läuft-. Das im Tankbehälter befindliche Bier enthält nach dieser Zugabe 60 Teile Propylenglykolalginat je Million Teile und 1, 2 Teile Kobalt je Million Teile.
B) 7, 561 einer Vorratslösung des Natriumsalzes von n-Heptyl-p-hydroxybenzoat werden in der folgenden Weise hergestellt :
Die Menge an Natriumhydroxyd, die zur Bildung des Natriumsalzes von 136, 2 g n-Heptyl-p-hydroxybenzoat erforderlich ist, berechnet sich wie folgt :
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Die 23 g NaOH werden in 7, 561 Wasser gelöst. Weiterhin werden 136, 2 g n-Heptyl-p-hydroxybenzoat in 50 cm 45% gem Äthylalkohol gelöst. Diese alkoholische Lösung wird zu den 7,56 1 der wässe- rigen NaOH-Lösung gegeben und das Gemisch während der Zugabe ständig gerührt, um eine rasche Verteilung zu gewährleisten. Der PH-Wert der fertigen wässerigen Lösung beträgt 11,2.
Diese wässerige Lösung wird in entsprechendem Mischungsverhältnis in 159 hl des wie oben unter A) erhaltenen Bieres eingeführt, während dieses Bier vom letzten Filter in den Tankbehälter fliesst, der zur
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Bier vom letzten Filter in den Tankbehälter für das fertige Bier fliessen.
Das in dem Tankbehälter befindliche fertige Bier ist gegen das Mikroorganismenwachstum konserviert und besitzt gute Kältebeständigkeits- und Schaumhafteigenschaften sowie die andern Eigenschaften, durch die sich ein wiertschaftlich annehmbares Bier auszeichnet.
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