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Verfahren zur Herstellung fester chemischer Produkte, wie anorganischer Salze, insbesondere Düngemittel, in trockener, granulierter Form
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung fester chemischer Produkte, wie anorganischer Salze, insbesondere Düngemittel, in trockener, granulierter Form unmittelbar aus den Reaktionskomponenten, von welchen wenigstens eine in flüssigem Zustand vorliegt.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1155764 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Kühlung und Trocknung von heissem gekörntem Ammonnitrat bekannt, bei dem man das Ammonnitrat durch Einblasen von Kühlgasen zu einem langgestreckten, niedrigen, horizontalen Wirbelbett aufwirbelt und dabei fortlaufend an einem Ende der Wirbelschicht Feststoffe zuführt und am andern Ende an einer tiefer gelegenen Austrittsstelle abführt. Ziel des in dieser Patentschrift beschriebenen Verfahrens ist das kontinuierliche Trocknen und Kühlen von bereits granuliertem Ammoniumnitrat, nicht aber die Herstellung trokkener fester chemischer Produkte in granulierter Form unmittelbar aus den Reaktionskomponenten.
In der deutschen Auslegeschrift 1072604 ist ein Verfahren zur Herstellung eines sulfitfreien, im wesentlichen aus Ammonsulfat bestehenden Produktes, das besonders als Düngemittel verwendet wird, durch Umsetzung von Schwefeldioxyd, Ammoniak und Sauerstoff unter Verwendung von Katalysatoren beschrieben, wo bei die Reaktionskomponenten gasförmig nach der an sich bekannten Wirbelschichttechnik durch einen gegebenenfalls auf einem Trägermaterial aufgebrachten Vanadinpentoxydkatalysator in Gegenwart von kleinen Mengen Stickoxyden bei erhöhter Temperatur und unter Druck geleitet werden und das so in einer Stufe anfallende, in mikrokristalliner Form vorliegende Ammoniumsulfat durch die Gase aus der Reaktionszone abgeführt, gesammelt und gegebenenfalls umkristallisiert wird.
Bei diesem Verfahren wird ein übliches, durch ein Gitter getragenes Bett angewendet. Ferner liegen die Reaktionsteilnehmer im gasförmigen Zustande vor, während beim erfindungsgemässen Verfahren wenigstens ein Reaktionsteilnehmer im flüssigen Zustand vorhanden ist. Ausserdem müssen die Gase einen Katalysator durchqueren, der das Wirbelbett bildet und der durchdie Gase selbst in Suspension gehalten wird. Schliesslich fehlt die Granulationsstufe überhaupt und die Verbindung wird in pulverför- migem Zustand erhalten.
Die bekannten Verfahren zur Herstellung trockener, körniger Produkte, insbesondere Düngemittel, bestehen gewöhnlich darin, dass zunächst die verschiedenen Reaktionsteilnehmer in einem Reaktor in dem gewünschten Ausmass umgesetzt werden (beispielsweise durch mehr oder weniger weitgehende Neutralisationsreaktionen zwischen einer Säure oder einem Säuregemisch und Salzen und einer Lauge oder einem basischen Salz oder durch Angriff von Mineralien mit anorganischen Säuren verschiedener Konzen-
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(chemische Reaktion)ehe die Anlage schwerfälliger macht und die Verfahrenskosten erhöht, Hilfseinrichtungen, beträchtliche Betriebszeiten und im allgemeinen mehrere Betriebsstufen und-schritte als Nachteile in Betracht kommen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein höchst einfaches und wirksames, äusserst schnelles und wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung fester chemischer Produkte in trockener, granulierter Form, insbesondere Düngemittel gleichmässiger Korngrösse unmittelbar aus den Reaktionskomponenten, von welchen wenigstens eine in flüssiger Form vorliegt, zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die Granulierung und die Trocknung in
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einer einzigen Arbeitsstufe vorgenommen wird, indem a) die Reaktionskomponenten kontinuierlich in eine aus wachsenden Körnchen der Reaktionspro- dukte bestehendes Wirbelbett, dessen Querschnitt mit wachsender Höhe zunimmt, in der glei- chen Richtung wie der aufsteigende Wirbelgasstrom eingespritzt werden, so dass die Reaktions- komponenten vor, während und nach der Abscheidung an der Oberfläche der zirkulierenden Wir- belbettkömchen reagieren, flüssige Materialien aus der Reaktionsmischung vor oder nach der
Abscheidung auf den Wirbelbettkörnchen verdampfen und die Körner allmählich auf Grund der
Bildung aufeinanderfolgender Schichten der Reaktionsprodukte wachsen, und b)
ein Teil der Körner des Produktes durch einen das Wirbelbett auf konstanter Höhe haltenden Über- lauf abgezogen wird.
Die zur Trocknung des Produktes und gegebenenfalls zur Durchführung der endothermen Reaktionen notwendige Wärme wird dem Wirbelgasstrom zugeführt, der die Wärme durch einen sehr hohen Wärme- austausch auf das Wirbelbett überträgt, so dass die Verdampfung der mit den Ausgangsstoffen eingespeisten flüssigen Phase und bei endothermen Verfahren die Verschiebung des Reaktionsgleichgewichtes in der gewünschten Richtung gewährleistet ist.
Bei stark exothermen Reaktionen kann es unnötig sein, weitere Wärme für die Verdampfung des
Wassers zuzuführen, da die von der Reaktion gelieferte Wärme ausreichen kann, so dass das Trägergas keiner weiteren Aufheizung bedarf.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren beginnen die in den Wirbelgasstrom eingespritzten, fein zerstäubten und intensiv gemischten Reaktionsteilnehmer bei gleichzeitiger Verdampfung derflüssigen Phase in sehr geringem Abstand von der Einspritzdüse miteinander zu reagieren und werden auf die Oberflächen der oberen Körnchen des Wirbelbettes befördert, auf denen sie in dünner Schicht als Abscheidung haften bleiben.
Die im Kreislauf geführten Körner werden-wie weiter unten gezeigt wird-in aufeinanderfolgenden Stufen unter der Einwirkung des Wirbelgasstromes von dünnen Schichten der Reaktionsteilnehmer und bzw. oder des Endproduktes bedeckt. Die Korngrösse nimmt dabei fortlaufend zu, da bei jeder vollstän - digen Schicht auch die Reaktion und die Verdampfung der flüssigen Phase, im allgemeinen Wasser, die mit den Reaktionsteilnehmern eingetragen oder durch die Reaktion gebildet wurde, zu Ende geht.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann in einer sehr einfachen Vorrichtung durchgeführt werden. Die Vorrichtung kann im wesentlichen aus einem senkrechten, vorzugsweise zylindrischen Turm mit einem im wesentlichen kegelförmigen Boden mit einem Öffnungswinkel von vorzugsweise 55 bis 650 bestehen. Die Gase zur Aufwirbelung des Kombettes werden vom Boden zugeführt. Im L'nterteil des kegelförmigen Bodens ist ein Injektor eingesetzt, der die zerstäubten Reaktanten in der gleichen Strömungsrichtung wie der des Wirbelgases einspritzt.
Am oberen Ende des Bettes, vorzugsweise am Ende des konischen Teiles, ist ein Überlauf zur Abnahme des dem zugeführten Rohmaterial entsprechenden trockenen, kömigen Produktes vorgesehen, während die ausgenutzten Gase (ausgenutztes Wirbelgas, Wasserdampf, nicht umgesetzte flüchtige Reaktionspartner, flüchtige Nebenprodukte) vom Kopf des Reaktors abgezogen werden.
Nachdem diese Gase gegebenenfalls in einem Zyklon durch Fällung von dem mitgetragenen Staub befreit sind (der gewöhnlich in die Anlage zurückgeführt wird, um neue Kondensationskerne für die nachfolgenden wachsenden Körnchen zu bilden), kann aus ihnen die fühlbare Wärme und bzw. oder die darin enthaltenen interessierenden Substanzen (nicht umgesetzte, gasförmige Reagenzien, flüchtige Re- aktionsprodukte) zurückgewonnen werden. Beispielsweise ist es bei der Herstellung von Ammoniumsal- zen möglich, die fühlbare Wärme der Abgase sowie das darin enthaltene Ammoniak durch Waschen mit der Lösung der als Reagens benutzten Säure zurückzugewinnen.
Wie es aus der Technik des Wirbelbettes mit nach oben wachsendem Querschnitt (kegeligen Betten) bekannt ist, sind zur Halterung des Bettes keine Roste oder porösen Bleche erforderlich. Es genügt eine geeignete Strömungsgeschwindigkeit des Wirbelgases, um das Bett in der Schwebe zu halten und gleichzeitig für eine ordentliche Umwälzung der Bettkomponenten zu sorgen.
Die mit einer dünnen Schicht des eingespritzten zerstäubten Materials bedeckten festen Teilchen werden vom Gasstrom schnell durch die strahlartige mittlere Bettzone aufwärts befördert, fallen auf die Bettoberseite zurück und sinken regelmässig im Ringraum am Umfang abwärts, wo die Geschwindigkeit des Trägergases geringer ist. Sie sinken in den engen Querschnitt des Kegels, wo sich die Spritzdüse befindet und werden dann wieder aufwärts geworfen, wobei die sich in zunehmendem Masse absetzenden dünnen Schichten wachsen, bis die gewünschte Korngrösse erreicht ist.
Die Körner des Endproduktes sind ein Ergebnis aufeinanderfolgender Perioden, von denen jede aus
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der Reaktion zwischen den eingespeisten Komponenten, der Granulierung und der Trocknung besteht.
Gleichzeitig erfolgt eine Siebung der Teilchen, wodurch die grösseren Teilchen dazu neigen, an der Oberfläche und am Umfang des Bettes zu bleiben, von wo sie durch den Überlauf leicht abgezogen werden können. Die Einspeisungssysteme zur Eingabe der Reaktionsteilnehmer in den Reaktor variieren je nach der Art der chemischen Reaktion.
Bei einer Neutralisation, und immer dann, wenn die Reaktionsteilnehmer bei einfacher Mischung reagieren, müssen die Reaktionsteilnehmer beispielsweise derart getrennt eingeführt werden, dass deren Mischung im Reaktor erfolgt. Zu diesem Zweck werden die Reaktionsteilnehmer in den Reaktor durch
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eingeführt werden.
In Abwandlung kann einer der Reaktionsteilnehmer, falls gasförmig, in Mischung mit dem Wirbel- gasstrom in den in den Reaktor eingespeist werden. Wenn dagegen die Reaktion unter Normalbedingun- gen durch einfache Mischung der Reaktionsteilnehmer nicht erfolgt, sondern nur unter Bedingungen in- nerhalb des Reaktors, können sie bereits gemischt in den Reaktor eingespeist werden. Der Injektor führt die verschiedenen Reaktionsteilnehmer an der Basis des Wirbelbettes unterhalb des unteren Querschnittes in den ebenfalls an der Basis eingespeisten Gasstrom ein.
Der Kopf des Injektors soll derart geformt sein, dass eine intensive Mischung der Reaktionsteilnehmer und die Reaktion am Ausgang der Düse erfolgen. Die Reaktion läuft in einer Aerosolphase ab und geht auf der Oberfläche der festen, darüber befindlichen Teilchen des Bettes zu Ende.
Wenn ein Rohstoff gasförmig ist, beispielsweise Ammoniak oder Kohlendioxyd, wird er vorzugsweise mit einer hohen Geschwindigkeit, die grösser als die der Wirbelgasströmung ist, der inneren Düse des Injektors zugeführt. Dadurch wird die Zerstäubung und intensive Mischung mit der andern im allmeinen flüssigen durch die Aussendüse zugeführten Komponente (Lösung, Suspension, Schlamm oder Paste) gewährleistet.
Wenn kein Rohstoff gasförmig ist, wird die Zerstäubung der Reaktionsteilnehmer vorzugsweise durch Einwirkung von Pressluft gefördert, die vorzugsweise durch die äussere Düse gepresst wird.
Das vom Bett durch den Überlauf abgezogene Produkt kann gesiebt werden und der feine Staub unter einer vorbestimmten Grösse wird gewöhnlich zum Anwachsen in den Reaktor zurückgeführt, wobei diese Staubteilchen als Wachstumskerne für die nachfolgenden Körner wirken.
Es ist möglich, den Betrieb kontinuierlich zu führen, und durch geeignete Einstellung der Geschwindigkeit der Strömung und Temperatur der Beschickung und des Wirbelgasstromes nähern sich die Korngrössen des Produktes der Maschenweite der Absiebung, so dass die rückgeführten Fraktionen auf ein Minimum reduziert werden. Der Zusatz neuer Wachstumskerne zum Ausgleich des abgezogenen Kornmaterials ist meist unnötig, da die durch Abrieb der Teilchen untereinander oder an den Reaktorwandungen gebildeten neuen Kerne vollständig ausreichen.
Die besondere Eigentümlichkeit des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass durch die sehr grosse spezifische Oberfläche des Bettes ein sehr hoher Austausch zwischen der festen und gasförmigen Phase besteht. Dadurch wird die Kinetik der physikalisch-chemischen Vorgänge bis auf ein Maximum begünstigt.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann bei allen industriellen Verfahren angewendet werden, wo aus gasförmigen, festen oder flüssigen Reagenzien, von denen sich wenigstens eines im Verfahren in flüs- sigem Zustand, d. h. in Form einer Lösung, Suspension, Schlamm oder Paste, befindet, ein festes, trokkenes, körniges Produkt hergestellt werden soll, Beispielsweise kann das Verfahren angewendet werden bei der Herstellung von :
Ammoniumphosphat aus verdünnter Phosphorsäure und gasförmigem Ammoniak ; Natriumphosphat aus verdünnter Phosphorsäure und Natriumhydroxyd ; Kaliummetaphosphat aus Kaliumchlorid und verdünnter Phosphorsäure ; Tripelsuperphosphat aus verdünnter Phosphorsäure und Phosphorit ; Ammoniumsulfat aus Ammoniak und selbst stark verdünnter Schwefelsäure ;
Ammoniumsulfonitrat aus Ammoniumsulfat, verdünnter Salpetersäure und Ammoniak oder aus verdünnter Salpetersäure, verdünnter Schwefelsäure und Ammoniak oder aus Ammoniumnitrat, verdünnter Schwefelsäure und Ammoniak, wobei die Mischung bei einer solchen Temperatur erfolgt, dass sich das Ammoniumnitrat nicht zersetzt ; kjmple- xe Düngemittel verschiedener Zusammensetzungen aus Salpetersäure, Phosphorsäure und Ammoniak und aus Kaliumsalzen ; Natrium-oder Kaliumcarbonate aus Kohlendioxyd und verdünnter Natron- oder Kalilauge.
Die zwischendurch erfolgende Bildung von Bicarbonat kann auch bei einem Überschuss an CO dadurch verhindert werden, dass das Bett zu einer Temperatur gefahren wird, bei der Bicarbonat nicht beständig ist ; Aluminiumfluorid aus gasförmiger oder in Wasser gelöster Fluorwasserstoffsäure und Alu-
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glomerate konnten die Mahl- und Siebanlagen zusammen in Fortfall kommen oder wenigstens auf ein
Minimum reduziert werden, da eine summarische Siebung ausreicht, um die unter der gewünschten Korngrösse anfallende Fraktion wieder einzusetzen und die oberhalb der gewünschten Korngrösse anfallende Fraktion gegebenenfalls zu mahlen ;
ausserdem ist die Handhabung und Messung der getrennten Rohstoffe gewöhnlich viel einfacher als die Handhabung dieser Materialien nach der Umsetzung (Schlämme, Suspensionen, übersättigte Lösung).
Beispiel l : Herstellung von Ammoniumphosphat.
Körniges Ammoniumphosphat wird aus verdünnter, durch ein Nassverfahren hergestellter Phosphorsäure mit 30% PO und gasförmigem Ammoniak hergestellt (Beispiel einer Reaktion zwischen einer Flüssigkeit und einem Gas). 350 kg eines körnigen Produktes (Korngrösse kleiner als 2 mm), das ausfrü- herer Verarbeitung stammt, werden in einem Reaktor mit einem kegelförmigen Bett in einem Luftstrom mit der Eingangstemperatur von 360 C und einer Strömungsgeschwindigkeit von 3000 Nm3/h aufgewirbelt. Der Kegelwinkel beträgt 600, und die mittlere Porosität des Bettes liegt bei 0, 5.
Dann werden durch die Umfangsdüse eines auf der Unterseite des Apparates angebrachten Injektors 660 l/h verdünnte Phosphorsäure mit 30% P2O5 und durch die innere Düse 75 kg/h gasförmiges Ammoniak mit solcher Geschwindigkeit eingespritzt, dass sie am Ausgang des Injektors zerstäubt und die Säure mit dem gasförmigen Ammoniak intensiv gemischt werden. Die fühlbare Wärme des Trägergases begünstigt zusammen mit der Reaktionswärme die Verdampfung des Wassers. Die Reaktion geht auf der Oberfläche der Teilchen zu Ende
Bei einer produktionsbetriebsgeschwindigkeit hat die Apparatur einen Ausstoss von 500 kg/h eines sehr homogenen dichten Produktes mit einem Gehalt von 12% N und 52% P, 0, und einem Feuchtigkeitsgehalt von 0, 3%. Die Korngrössen liegen zwischen 2 und 4 mm.
Das Korn mit Untergrösse wird in den Reaktor zurückgeführt. Die Gase verlassen den Reaktor mit einer Temperatur von 1050C. Die ausgetragenen Stäube werden in einem Zentrifugalseparator von den Gasen abgetrennt und in den Reaktor zurückgeführt.
BeimArbeiten unter gleichen Bedingungen und Veränderung des Molverhältnisses NH3/H3PO4 wer den Düngemittel mit verschiedenen Konzentrationen, beispielsweise zwischen 11/53 und 16/48, erhalten.
Wenn die Reihe der Molverhältnisse NHg/HPO nahe an den Wert 2 herankommt, steigt die stündliche Produktionsgeschwindigkeit bei gleichen Betriebsbedingungen infolge der erhöhten Reaktionswärme an. In diesem Falle ist eine Wäsche der Abgase mit Phosphorsäure vorgesehen, um das Ammoniak aus den Gasen zurückzugewinnen, das in ihnen in Mengen von einigen Prozent, bezogen auf das eingesetzte Ammoniak, enthalten ist.
Beispiel 2: Herstellung von Tripelsuperphosphat.
Körniges Tripelsuperphosphat wird aus verdünnter Phosphorsäure mit 30% P Og und körnigem Phosphorit hergestellt (Beispiel einer Reaktion zwischen einer Flüssigkeit und einem Feststoff).
214 kg/h körniges Phosphorit werden in der Kälte mit 405 l/h HgPC mit 30% P Z05 kontinuierlich gemischt. Die Analyse des Phosphorits war wie folgt :
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<tb>
<tb> P2O5 <SEP> = <SEP> 33,7% <SEP> Komgrössenverteilung <SEP> :
<tb> CO <SEP> = <SEP> 3,0% <SEP> - <SEP> 0,2 <SEP> mm <SEP> = <SEP> 96,0%
<tb> F2 <SEP> = <SEP> 3, <SEP> 8%-0, <SEP> 16 <SEP> mm <SEP> = <SEP> 89, <SEP> 0% <SEP>
<tb> SiO <SEP> = <SEP> 3, <SEP> 3%-0, <SEP> 11 <SEP> mm <SEP> =73, <SEP> 0% <SEP>
<tb> R <SEP> 203 <SEP> = <SEP> 2, <SEP> 5%-0, <SEP> 08 <SEP> mm <SEP> = <SEP> 58, <SEP> 0% <SEP>
<tb> CaO <SEP> = <SEP> 48, <SEP> 8%-0, <SEP> 05 <SEP> mm <SEP> =42, <SEP> 0% <SEP>
<tb> H20 <SEP> 1. <SEP> 5% <SEP>
<tb> MgO <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 6%
<tb> Verlust <SEP> bei <SEP> 4000C <SEP> =3, <SEP> 5% <SEP>
<tb>
Die erhaltene Suspension wird dann unmittelbar durch eine Druckluftdüse in den Granulierreaktor gefördert, um die Zerstäubung der vorher gemischten Rohstoffe zu begünstigen.
Das aus etwa 350 kg körnigem Produkt bestehende Bett der oben stehend angegebenen Korngrössenverteilung wird durch einen Heissluftstrom von 2800 C und einer Strömungsgeschwindigkeit von 3000 Nnr'/h aufgewirbelt. Der Winkel des konischen Teiles des Reaktors betrug 600 und die mittlere Porosität etwa 0, 5. Die Teilchen des Wirbelbettes haben eine Temperatur zwischen 90 und 1000C. Es
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wird der aus Phosphat und Säure bestehendeAufschlussbrei. Die Gase verlassen den Reaktor mit fast derselben Temperatur und tragen die Reaktionsprodukte, wie HF und CO2, aus. Die Gase passieren einen Staubzyklon, worauf das in ihnen enthaltene HF vor Austritt in die Atmosphäre abgetrennt wird.
Bei der Betriebsgeschwindigkeit (nach etwa 2 h seit Inbetriebnahme) hat der Reaktor einen kontinuierlichen Ausstoss von 450 kg/h Endprodukt, dessen chemische Analyse unmittelbar nach Abziehen der Probe folgende Werte zeigt :
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<tb> P. <SEP> O- <SEP> gesamt <SEP> = <SEP> 49, <SEP> 7% <SEP> Die <SEP> Korngrössenverteilung
<tb> PO <SEP> assimilierbar <SEP> = <SEP> 48, <SEP> 8% <SEP> des <SEP> Ausstosses <SEP> liegt <SEP> zwischen
<tb> PO <SEP> löslich <SEP> in <SEP> H2O <SEP> = <SEP> 46, <SEP> 3% <SEP> 2 <SEP> und <SEP> 4 <SEP> mm.
<tb>
Pros <SEP> freies <SEP> = <SEP> 2,8%
<tb> Feuchtigkeit <SEP> = <SEP> 2, <SEP> 5% <SEP>
<tb>
Bei Verwendung anderer Phosphoritarten, wie Gafsa, Casablanca, Florida, Giordania-Phosphorit usw., ergeben sich die gleichen Resultate hinsichtlich der Reaktionsausbeuten.
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versprüht. Das Wirbelbett besteht aus etwa 350 kg Kornteilchen (Korngrösse kleiner als 2 mm), die von 3000 Nm3/h Luft von 3500C getragen werden. Der Kegelwinkel ist 600 und die mittlere Porosität (Zwischenkornvolumen) des Bettes beträgt etwa 0, 5.
Gleichzeitig werden durch die innere Düse 21, 5 kg/h gasförmiges NH, eingeblasen, um die Zerstäubung des Breies zu begünstigen und ihn auf einen pH-Wert von 5, 2 zu neutralisieren.
Das Bett hat eine Temperatur von etwa 90 C. Die Gase verlassen den Reaktor mit 1000C und werden zu der Trockentrennstufe gefördert, um die aus dem Bett ausgetragenen Stäube zurückzugewinnen.
Die Gase werden dann mit Hilfe der gleichen Verfahrensphosphorsäure einer Nasswäsche unterworfen, um das Ammoniak, das in dem Gas bis zu einigen Prozent des eingespeisten Ammoniaks enthalten ist, und die fühlbare Wärme der Gase zurückzugewinnen.
Bei der Produktionsgeschwindigkeit im Betrieb erhält man 750 kg/h Düngemittel und den Anteilen 16/16/16, einem Feuchtigkeitsgehalt unter 0, 50/0 und einer Korngrössenverteilung zwischen 2 und 4 mm.
Das erhaltene Produkt kann noch warm gelagert werden und bleibt ohne Verwendung von Mitteln gegen das Zusammenbacken in dem gewünschten Zustand.
Bei einer Variante des Verfahrens wird die gesamte feste Komponente oder ein Teil davon (in die- sem Beispiel Kaliumsalz) mit dem aurückgeführten Unterkorn direkt in den Reaktor eingespeist und nicht vorher den andern Bestandteilen zugemischt.
Mit den gleichen Rohstoffen in verschiedenen Anteilen (als Kaliquelle kann auch KC1 verwendet werden) ist es möglich, andere Zusammensetzungen, wie 8/24/24,8/16/32, 11/22/22,12/24/12 usw., zu erhalten, wobei die Betriebsbedingungen fast die gleichen sind.
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