AT259649B - Verfahren zur Herstellung von porösen Elektroden für Brennstoffelemente - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von porösen Elektroden für Brennstoffelemente 
Im Stammpatent ist ein Verfahren beschrieben, das es erlaubt, in Cr-Ni-Stählen durch interkristalline Korrosion zwischen den Kristalliten poröse Zwischenräume zu erzeugen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,   dass das die interkristalline Korrosion bewirkende Agens erst im Anschluss an eine,   einige Stunden dauernde Anlassperiode zwischen 400 und 8000 C einwirken gelassen wird. Als korrodierendes Agens wird gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung des Stammpatentes Schwefelsäure, welcher Kupfersulfat zugesetzt wurde (sogenanntes Strauss'sches Reagens), verwendet. 



   Eingehende Versuche haben nun gezeigt, dass dieses Verfahren hinsichtlich der Auswahl der Säuren und der dieselben aktivierenden Zusatzstoffe verbesserungsfähig ist. Weiterhin kann eine wesentliche Beschleunigung der Korrosion durch anodische Polarisation des metallischen Stückes im korrodierenden Elektrolyten erzielt werden. Die im folgenden geschilderte Behandlung kann auch im Anschluss an die im erwähnten Stammpatent gekennzeichnete Behandlung erfolgen. 



   Wie im Stammpatent beschrieben ist, muss der Korrosion eine Anlassperiode vorangehen. Statt des darin angegebenen Strauss'schen Reagens als Korrosionsmittel hat sich erfindungsgemäss eine ganze Anzahl von in der Fachliteratur bereits   erwähnten Korrosionsmitteln   als günstig erwiesen. Diese sind : Sal- 
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   Alle diese Säuren bzw. Säuremischungen haben sich bei den Versuchen als geeignet erwiesen. 



   Gegenüber dem im Stammpatent beschriebenen Verfahren bringt der Ersatz des CUS04 gegen Salze des Eisens oder anderer Metalle, welche unedler als Eisen sind, den Vorteil mit sich, dass sich keine die Poren blockierenden Ausscheidungen bilden können. Dass nach dem im Stammpatent angegebenen Verfahren solche Ausscheidungen auftreten, wurde durch die Feststellung bewiesen, dass eine nach dem im Stammpatent angegebenen Verfahren behandelte Stahlplatte an eine mit   H20z   versetzte, siedende, wässerige Ammoniaklösung Cu abgab und bei den anschliessenden Messungen der Durchströmungsgeschwindigkeit eine bedeutend grössere Porosität aufwies. 



   Ein weiterer Fortschritt gegenüber dem im Stammpatent beschriebenen Verfahren wird dadurch erzielt, dass die interkristalline Korrosion durch anodische Polarisation des Werkstückes unterstützt wird. 



  Das dabei vorhandene elektrische Feld beschleunigt zusätzlich zur normalen Diffusion den Abtransport der Auflösungsprodukte. Erfindungsgemäss porös gemachte, metallische Stücke haben noch eine genügende Festigkeit, um als Elektroden für Brennstoffelemente zu dienen. 



   Beispiel 1: Ein 1 mm dickes Cr-Ni-Stahlblech mit 0,1% C-Gehalt, das nach der im Stammpatent beschriebenen Methode thermisch vorbehandelt worden war, wurde in einer Mischung von 45 g 
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 fluss gekocht. Durch diese Behandlung war das Stahlblech porös geworden. 



     Beispiel 2 :   Ein   1mm   dickes Cr-Ni-Stahlblech mit 0, 1% C-Gehalt, das nach der im Stammpatent beschriebenen Methode unter Verwendung von Strauss'schemReagenz   porös gemacht worden   war, wurde in einer Mischung von 3% HF,   12%     HNOg   und   85%   destilliertem Wasser 24 lang unter Rückfluss gekocht (die Prozentangaben bedeuten   Gew. -0/0).   Durch diese Behandlung war das in den Poren   ab-   geschiedene Kupfer herausgelöst und die Porosität dadurch erhöht worden. 



   Beispiel 3 : Ein 1 mm dickes Cr-Ni-Stahlblech mit 0, 1% C-Gehalt, das nach der im Stammpatent angegebenen Methode thermisch vorbehandelt worden war, wurde in einer wässerigen Lösung von 500 g   Milchsäure/l   48 h lang unter Rückfluss gekocht. Durch diese Behandlung war das Stahlblech porös geworden. 



     Beispiel 4 :   Ein 1mm dickes Cr-Ni-Stahlblech mit 0, 1% C-Gehalt, das nach der im Stammpatent angegebenen Methode thermisch vorbehandelt worden war, wurde in der in Beispiel 1 angegebenen Mischung 30 h lang unter Rückfluss und unter gleichzeitiger anodischer Polarisation von-350 mV gegen eine in die gleiche Lösung eingetauchte Kathode aus Graphit gekocht. Durch diese Behandlung war das Stahlblech porös geworden. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von porösen Elektroden für Brennstoffelemente aus Cr-Ni-Stahl, z. B. 



    18%   Cr, 10% Ni,   0, 1%   C (AISI 302), wobei durch interkristalline Korrosion zwischen den Kristalliten poröse Zwischenräume erzeugt werden, und das die interkristalline Korrosion bewirkende Agens erst nach einer nach einigen Stunden zählenden Anlassperiode zwischen 400 und 800  C einwirken gelassen wird, nach Stammpatent Nr. 237 701, dadurch gekennzeichnet, dass als korrodierendes Agens 
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 dem Siedepunkt der Mischung, Milchsäure, Maleinsäure, Aminosulfonsäure mit einem Zusatz von Al2(SO4)3 oder Cr2(SO4)3, wobei den genannten BehandlungengegebenenfallseineBehandlungmitdem   Strauss'schen   Reagens vorangeht.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zu behandelnden Werkstücke im Korrosionsbad anodisch gegen unangreifbare Kathoden (etwa Graphit) geschaltet werden, oder dass zwei Werkstücke als Wechselstromelektroden dienen.

   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Elektrolyt eines der beim elektrolytischen Polieren verwendeten Bäder dient.