AT253674B - Verfahren zur Herstellung von synthetischen Kunstfasern, Filmen u. a. geschmeidigen und elastischen Formkörpern - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von synthetischen Kunstfasern, Filmen u. a. geschmeidigen und elastischen Formkörpern 
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von synthetischen Kunstfasern, Filmen und ändern geschmeidigen und elastischen Formkörpern aus hochpolymeren Estern von aromatischen Di-   carbonsäuren,   insbesondere der Terephthalsäure und/oder der Isophthalsäure, mit Glykolen. 



   Zur Herstellung von Kunstfasern aus   polymeren Terephthalsäurealkylenglykolestem   geht man im allgemeinen so vor, dass man die Polykondensation bis zur Erreichung einer Viskositätszahl von etwa 0, 6 bis 0, 7 führt, die Schmelze erstarren lässt und das Material in Granulat- oder Schnitzelform bringt. Bei der Aufbewahrung und Versendung des Granulats nimmt dieses aus der Atmosphäre einen gewissen Feuchtigkeitsgehalt auf, der dem Gleichgewicht der Wasserabsorption des Polymeren entspricht. Meist liegt der Wassergehalt zwischen 0, 5 und 1%. Wenn das Granulat zum Zweck der Verspinnung geschmolzen wird, reagiert das absorbierte Wasser mit den polymeren Estern. Dadurch wird der Polymerisationsgrad unter den für die günstigsten Fasereigenschaften notwendigen Wert herabgesetzt.

   Die Viskositätszahlen eines Feuchtigkeit enthaltenden, wieder aufgeschmolzenen Granulats liegen meist in der Nähe von 0, 5, was für viele Textilanwendungsgebiete, insbesondere für die Herstellung von Reifenseiden, zu niedrig ist. 



   Es wurde bereits. vorgeschlagen, Polyäthylenglykolterephthalat-Granulat durch längere Erwärmung auf höhere Temperaturen im Vakuum zu entwässern, erst dann aufzuschmelzen und der Spinnapparatur zuzuführen. So wird nach einem bekannten Verfahren zur Herstellung von Fäden und Fasern oder andern Gegenständen aus geschmolzenen hochpolymeren linearen Polyestern so vorgegangen, dass intensiv getrocknete Polyester verwendet werden. Die intensive Trocknung der Polyester erfolgt in der Weise, dass sie auf eine erhöhte Temperatur unterhalb ihrer Schmelzpunkte bei verringertem Druck erwärmt werden. 



  Es hat sich jedoch gezeigt, dass auch hiebei Schwierigkeiten auftreten, denn bei der trockenen Erhitzung derartiger Produkte tritt stets eine teilweise Crackung ein, die das Molekulargewicht herabsetzt und zur Bildung von unerwünschten Nebenprodukten Anlass gibt, welche eine Verfärbung des Materials zur Folge haben. 



   Die Erfindung bezweckt die Vermeidung der geschilderten Nachteile und Schwierigkeiten und besteht darin, dass die Ester mit hochsiedenden Alkoholen, wie Glycerin, Trimethylolpropan, Äthylenglykol, Propylenglykol oder Butylenglykol, oder Äthem, wie Diphenyloxyd oder Dioxan, angefeuchtet werden, die Masse durch Erhitzen über die Verdampfungstemperatur der zugesetzten organischen Flüssigkeit allmählich aufgeschmolzen und die Flüssigkeit abdestilliert wird. 



   Vorzugsweise werden die Alkohole oder Äther in einer Menge von mindestens dem 20fachen des im Polyestermaterial vorhandenen Feuchtigkeitsgehaltes zugefügt. 



   Überraschenderweise hat sich ergeben, dass durch die erfindungsgemässe Behandlung die bekannte zeitraubende und kostspielige Vortrocknung im Vakuum vollständig vermieden werden kann, dass das Molekulargewicht des polymeren Materials nicht herabgesetzt wird und dass keine Verfärbungen auftreten. 



   Wird das   erfindungsgemäss   präparierte Granulat langsam aufgeschmolzen, so wird zunächst das Wasser von der organischen Flüssigkeit aufgenommen und daran gehindert, sich mit dem Polyester ins Gleichgewicht zu setzen, wodurch die oben erwähnte unerwünschte Erniedrigung des Molekulargewichtes her- 

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 beigeführt würde. Beim weiteren Erhitzen entweicht das Wasser wegen seines niedrigen Siedepunktes vollständig, bevor die zugesetzte hochsiedende organische Flüssigkeit zu verdampfen beginnt. Wenn ein Äther verwendet wird, so vollzieht sich bei der endgültigen Aufschmelzung keinerlei chemische Reaktion. Wird aber, was eine bevorzugte Ausführungsform darstellt, ein hochsiedendes Glykol zugesetzt, so reagiert dieses mit der Schmelze und bewirkt bei fortgesetztem Erhitzen eine allmähliche Zunahme des Molekulargewichtes.

   Dieses Wiederaufschmelzen kann unter Vakuum oder Stickstoff erfolgen. Auf diese Weise ist es gelungen, durch Abdestillieren zusätzlichen Äthylenglykols die Viskositätszahl des der Spinndüse zugeführten geschmolzenen Polymeren bis auf 0, 8 zu steigern. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren hat sich nicht nur zur Behandlung von   Tere-und/oder   Isophthalsäureestern, sondern auch für Copolymere, die neben der Terephthalsäure und Isophthalsäure p-Hydroxybenzoesäure und andere zweibasische organische Säuren enthielten, als vorteilhaft erwiesen. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. 



   Beispiel 1 : 50 g eines Polyäthylenglykolterephthalates in Form eines groben Pulvers enthielten nach Analyse   0, 850/0 Feuchtigkeit.   Die Viskositätszahl des Materials betrug 0, 62. Nach Aufschmelzung und Äquilibrierung des Wassers mit dem Polymeren war sie auf 0, 56 gesunken. Einem andern Teil desselben Granulates wurden   30Gew.-%   Äthylenglykol zugesetzt und das in dieser Weise vorbehandelte grobe Pulver allmählich im Vakuum erhitzt und zum Schmelzen gebracht. Nachdem die Schmelze 45 min bei einem Vakuum von   0. 1   mm Hg bei 2900C gehalten worden war, wurde eine Probe genommen und die Viskositätszahl erneut bestimmt und bei 0, 68 befunden. 



   In einem   andem   Versuch ähnlicher Anordnung wurde das überdestillierte Wasser in einer mit Aceton und Kohlensäure gekühlten Falle aufgefangen und so festgestellt, dass im Bereich zwischen 150 und 250 C   85%   des von dem Granulat absorbierten Wassers ausgetrieben worden sind. 



     Beispiel 2 :   In gleicher Weise wie in Beispiel ! wurden 50 g eines Copolymerisates, bestehend aus Polyäthylenglykolterephthalat und Polyäthylenglykolisophthalat im Verhältnis 90 : 10, behandelt und Vergleichsversuche mit und ohne Zusatz von hochsiedenden Alkoholen bzw. Äthern durchgeführt. Als Äther wurde Dioxan verwendet. Die Ergebnisse waren etwa die gleichen wie im Beispiel   1,     d. h.   bei Proben ohne Zusatz zeigte sich eine Herabsetzung der Viskosität, wogegen mit Dioxan präparierte Proben keine Herabsetzung der Viskositätszahl zeigten. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von synthetischen Kunstfasern, Filmen und andern geschmeidigen und elastischen Formkörpern aus hochpolymeren Estern von aromatischen Dicarbonsäuren, insbesondere der Terephthalsäure und/oder der Isophthalsäure, mit Glykolen, wobei die polymeren Ester bzw. Copolyester, vorzugsweise in Form von Schnitzeln oder in Form eines Granulates, vor dem Formgebungsprozess, wie einem Verspinnprozess, getrocknet werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Ester mit hochsiedenden Alkoholen, wie Glycerin, Trimethylolpropan, Äthylenglykol, Propylenglykol oder Butylenglykol, oder Äthem, wie Diphenyloxyd oder Dioxan, angefeuchtet werden, die Masse durch Erhitzen über die Verdampfungstemperatur der zugesetzten organischen Flüssigkeit allmählich aufgeschmolzen und die Flüssigkeit abdestilliert wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Alkohole oder Äther in einer Menge von mindestens dem 20fachen des im Polyestermaterial vorhandenen Feuchtigkeitsgehaltes zugefügt werden.