DE2345653A1 - Verfahren zur herstellung von pillarmen faserprodukten aus polyestern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von pillarmen faserprodukten aus polyesternInfo
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Description
CHEMISOHE tfERZS HÜLS AG 4370 Marl, 7. 9.1973
- RSP PATENTE - 7455/Tr
Unser Zeichen: O.Z. 2734
Verfahren zur Herstellung von pillarmen Faserprodukten aus Polyestern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pillarmen
Faserprodukten aus Polyestern.
Wegen der großen Zahl hervorragender Eigenschaften, wie hohem
Schmelzpunkt, Beständigkeit gegenüber Chemikalien, Hitze, heißem Wasser und Licht sowie ihren mechanischen Eigenschaften, haben Fäden
und Fasern aus Polyalkylenterephthalat in der Bekleidungsindustrie
eine große Bedeutung erlangt.
Heben den zahlreichen Vorteilen weisen Polyesterfasern jedoch auch Nachteile auf. Einer davon ist der sogenannte Pillingeffekt.
Er wird dadurch verursacht, daß beim Tragen solcher Gewebe Fasern aus dem Gewebeverband herausgezogen werden, und sich dann
zu kleinen Kügelchen verzwirnen, die fest in dem Gewebe verankert
sind. Sie verleihen der Gewebeoberfläche ein unschönes Aussehen und vermindern dadurch die Qualität des betreffenden Be- .
kleidungsstücke.
Es hat in der Vergangenheit nicht an Versuchen gefehlt, diesen Nachteil des Polyesters durch verschiedene Maßnahmen zu beheben.
Das am häufigsten angewandte Verfahren besteht dabei in der Verminderung
des Molekulargewichts des Polyesters, entsprechend re-
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1 Zeichnung
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duzierten spezifischen Viskositäten (im folgenden abgekürzt
mit RSY) von etwa 0,35 bis 0,45 dl/g (gemessen in Phenol/Tetrachloräthan
60/40 bei 25°), und damit Herabsetzung der Fadenfestigkeit (JA 24 932/65). Das Schmelzspinnen eines solchen
Materials bereitet jedoch erhebliche Schwierigkeiten, da die Schmelze sehr dünnflüssig ist.
Eine andere Möglichkeit besteht darin, Polyester herzustellen, die Verbindungen wie Alkohole oder Carbonsäuren mit drei oder
mehr funktioneilen Gruppen enthalten, z.B. Glycerin, Pentaerythrit
oder Trimesinsäure (DT-OS 1 928 436). Hierbei werden
partiell verzweigte Polyester erhalten. Der Nachteil bei diesem Verfahren liegt darin, daß es auf eine sehr genaue Dosierung
der Verzweigungskomponente ankommt, was im technischen Betrieb nicht immer gewährleistet ist. Es besteht die Gefahr, daß
Vernetzung des Polyesters eintritt, was zu einem Ausfall der gesamten
Polykondensationsanlage führen kann.
Auch wurde bereits mehrfach versucht, Polyesterfasern sowie daraus hergestellte Gewebe nachträglich chemisch zu schädigen,
indem man sie mit Y/asser, Soda, Ammoniak, Hydrazin, Aminen, Carbonsäuren
oder Alkoholen bei höheren Temperaturen behandelt (CZ-PS 108 689, NL-PS 91 330, PR-PS 1 551 050, JA-PS 7 122 174,
DT-AS 1 024 482). Wie sich jedoch herausstellte, ist ein solcher Abbau nur schwer zu beherrschen bzw. reproduzierbar zu gestalten.
In vielen Fällen hat man versucht, durch Einbau von Kettengliedern mit Heteroatomen, insbesondere Silicium (U3-P3
3 .335 211, DT-AS 1 273 123), Bor (US-PS 3 391 123, DT-AS 1 469 127) oder Aluminium (DT-OS 1 545 039), die auch zu Verzweigungen
oder Vernetzungen führen können, Schwachstellen im Molekül zu erzeugen, an denen anschließend eine hydrolytische Spaltung
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möglich ist. Auch bei diesem Verfahren bereitet die Reproduzierbarkeit
der Ergebnisse Schwierigkeiten. Außerdem ist es erforderlich, bis zum Zeitpunkt des erwünschten hydrolytischen
Abbaus absolut wasserfrei zu arbeiten. Daß dies besondere Schwierigkeiten bereitet, ist allgemein bekannt.
Wie aus dem Vorausgehenden deutlich hervorgeht, weisen also alle bekannten Verfahren eine Reihe von Nachteilen auf.
Aufgabe der Srfindung war es somit, ein verbessertes Verfahren
zur Herstellung von pillarraen Polyesterfasern zu entwickeln, das die Fachteile der bekannten Verfahren vermeidet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß und überraschend dadurch gelöst,
daß man Fäden, Pasern oder Gewebe aus Polyestern, die 0,1 bis 5jO Mol-;£, bezogen auf die Säurekomponente einer substituierten
Cyclobutandxcarbonsaure enthalten, mit energiereichem Licht bestrahlt.
Ein für das beanspruchte Verfahren geeigneter Polyester besteht, abgesehen von seinen Gehalt an einer substituierten Cyclobutandicarbonsäure,
gänzlich oder überwiegend aus Polyäthylenterephthalat; dieses kann mit bis zu 15 Mol-# anderer Dicarbonsäuren
wie Isophthalsäure, 1.5- oder 2.6-Naphthalind!carbonsäure,
Cyclohexandicarbonsäure-I.4, Adipinsäure oder Sebacinsäure und/
oder anderen Diolen wie 1.4-Dimethylolcyclohexan, Butandiol-1.4,
Neopentylglykol, Hexandiol-1.6 oder 3,3.5-Trimethylhexandiol-1.6
modifiziert sein.
Der Polyester enthält 0,05 bis 5 MoI-^, vorzugsweise 0,1 bis
2,0 Mol-,*, bezogen auf die Säurekömponente, einer substituier-
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ten Cyclobutandicarbonsäure, vorzugsweise «Λ,-Truxillsäure der
Formel
Hx COOH
(/ \) H , einkondensiert.
Die Polyester, deren Herstellung nicht Gegenstand der Erfindung ist, werden hergestellt in Anwesenheit von üblichen Umesterungskatalysatoren
wie Calciumacetat, Zinkacetat, Manganacetat und Polykondensationskatalysatoren wie Antimon- , Germanium-
oder Galliumverbindungen und können weitere Zusätze wie übliche Hitze- und Oxidationsstabilisatoren wie sterisch
gehinderten Phenolen, sekundären aromatischen Aminen, Sensibilisatoren wie Derivate des Benzophenons und Benzoins oder
Pigmentierungsmittel wie Titandioxid enthalten.
Man setzt die substituierte Cyclobutandicarbonsäure, beispielsweise
die Xr-Truxillsäure, als solche oder in Form eines Derivats,
vorzugsweise als Methylester, zu einem beliebigen Zeitpunkt dem Reaktionsansatz hinzu; vorzugsweise erfolgt die Zugabe
bereits vor der Umesterung.
Als energiereiches Licht eignet sich vor allem ITV-Licht, insbesondere
solches der Wellenlänge 250 bis 400 m/U.
Die erhaltenen Polyester werden in üblicher Weise schmelzgesponnen;
zweckmäßig werden die Pasern oder Fäden erst verstreckt und dann der UV-Bestrahlung'unterworfen, man kann die
Behandlung aber auch an den daraus hergestellten Geweben vornehmen.
Diese Bestrahlung"kann so erfolgen, daß der Faden, die
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Paser oder das Gewebe in ruhendem oder in bewegtem Zustand bestrahlt
wird, d.h. unter oder über der Strahlungsquelle hinweg geführt wird.
Die Bestrahlungszeit richtet sich nach dem gewünschten Pilleffekt und hangt ab vom Abstand und von der Intensität der Strahlungsquelle.
Sie liegt im allgemeinen zwischen 1 Sekunde und 30 Minuten. Der Abstand der bestrahlten Probe von der Strahlungsquelle
kann zwischen 5 und 100 cm variiert werden; dies ist abhängig von der Bestrahlungsdauer sowie der Stärke der Strahlungsquelle,
die zwischen 25 Watt und 1000 Watt variiert werden kann. Doch ist es durchaus möglich, noch stärkere Strahlen zu verwenden.
Der Wirkungsgrad der Bestrahlung wird zweckmäßig durch die Drahtknickbruchzahl
(im folgenden abgekürzt durch DKZ) nach K.H. Grünewald, Chemiefasern VZ1 853 (1952), die ein Maß für den Pill-'
effekt darstellt, ermittelt. Wegen Einzelheiten der Bestimmung vergleiche dort.
Der große Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der, daß
die Viskosität des Polyesters in dem üblichen Bereich von 0,5 bis 0,7 dl/g liegt, was ein einwandfreies ^Schmelzspinnen erlaubt,
zum anderen, daß die modifizierende Komponente in so geringer Menge vorliegt, daß die Eigenschaften des Polyesters dadurch
nicht nachteilig verändert werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken.
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In einen Umesterungskatalysator, der mit einem Rührer, einem Doppelheizmantel und einer Fraktionierkolonne ausgestattet ist. werden die folgenden Bestandteile eingebracht:
In einen Umesterungskatalysator, der mit einem Rührer, einem Doppelheizmantel und einer Fraktionierkolonne ausgestattet ist. werden die folgenden Bestandteile eingebracht:
1930 g Dimethylterephthalat
16,2 g dC-Truxillsäuredimethylester
(entspr. 0,5 MoI-^, bezogen auf
die Säurekornponente)
. 1240 g Äthylenglykol 0,6 g Zinkacetat
Das Gemisch wird erhitzt, und bei ca. 150 0C beginnt Methanol
abzudestillieren. Wenn die Methanolabspaltung bei 200 °0 aufgehört
hat, was im allgemeinen nach spätestens 3 Stunden der Fall ist, wird das Umesterungsprodukt in den Polykondensationsreaktor
übergeführt. Dann werden
1,2 g Triphenylphosphat und 0,194' g Antimonoxid
hinzugefügt. Anschließend wird die Temperatur fortschreitend
auf 280 0C erhöht, während der Druck allmählich auf ca. 0,1 Torr
erniedrigt wird. Die Polykondensation wird abgebrochen, wenn die Leistungsaufnahme beim Rühren des Reaktorinhalts einer Schmelz-Viskosität
bei 285 0C von etwa 900 Poise entspricht.
Der RSV-Wert des farblosen Polyesters (gemessen in Phenol/Tetrachloräthan
60/40 bei 25 0C) beträgt 0,63 dl/g, der Schmelzpunkt
(bestimmt durch Differentialthermoanalyse) 257 0C.
509817/0892
- 7 - 7. 9.1973
O.Z. 2734
Das Material wird durch eine Spinndüse mit 8 Löchern von 0,25 mm
Durchmesser bei 315 0C gesponnen und das Garn mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 640 m/min, aufgewickelt. Anschließend wird
es auf ein Verhältnis von 1 : 4 verstreckt.
es auf ein Verhältnis von 1 : 4 verstreckt.
Die Fäden haben danach folgende Eigenschaften:
Titer 36/8 dtex Reißfestigkeit 2,99 p/dtex Dehnung 35,5 #
Sie werden anschließend mit einer Quecksilber-Hochdrucklampe
(125 W) bei 10 cm Abstand während 0-10 Min. bestrahlt.
(125 W) bei 10 cm Abstand während 0-10 Min. bestrahlt.
Nach verschiedenen Zeiten wird an den Einzelkapillaren die DKZ
bestimmt. Die Durchschnittswerte aus 48 Einzelraessüngen sind in Tabelle 1 in Abhängigkeit von der Bestrahlungsdauer wiedergegeben; außerdem ist der Verlauf in der Abbildung graphisch dargestellt.
bestimmt. Die Durchschnittswerte aus 48 Einzelraessüngen sind in Tabelle 1 in Abhängigkeit von der Bestrahlungsdauer wiedergegeben; außerdem ist der Verlauf in der Abbildung graphisch dargestellt.
Tabelle 1: DKZ der Polyesterfäden nach UV-Bestrahlung
| Bestrahlungsdauer | (Min.) | O | 1 | 10 | CVl | 5V | 10 |
| DKZ (Hübe) | 2260 | 21 | 1160 | 520 | 260 | ||
Zum Vergleich werden Polyesterfäden mit den Eigenschaften
Titer 36/8 dtex
Reißfestigkeit 3,12 p/dtex
Dehnung 35,7 $>.
die keine <C -Truxillsäure enthalten, unter gleichen Bedingungen
bestrahlt. Wie den V/erten der Tabelle 2 zu entnehmen ist, sinkt die DKZ bei weitem nicht so rasch und weit ab wie bei den
cC -Truxillsäure enthaltenden Fäden.
cC -Truxillsäure enthaltenden Fäden.
509817/0892
- 8 - 7. 9.1973
O.Z. 2734
| Bestrahlungsdauer | (Min.) | O | 1 | 00 | 3 | 1 | 5 | 1 | 1 | 0 |
| DKZ (Hübe) | 2250 | 21 | 1490 | 330 | 1 | 10 | ||||
Der Abfall der DKZ ist ebenfalls der Abbildung zu entnehmen.
Ersetzt man den verwendeten Umesterungskatalysator durch. Calcium-
oder Manganacetat oder den verwendeten Polykondensationskatalysator
durch Germaniumdioxid oder Galliumlactat, so kommt man zu vergleichbaren Ergebnissen.
Verwendet man neben dem Dimethylterephthalat 5, 10 oder 15 Mol—-^
Isophthalsäuredimethylester, Naphthalind icarbonsäure-2.6-d iraethylester,
beziehungsweise neben dem Äthylenglykol 5, 10 oder 15 Molprozent 1^-Dimethylolcyclohexan, Butandiol-1.4 oder Neopentylglykol,
so ergibt sich ein vergleichbares Absinken der DKZ.
Die Herstellung der Polyester und die Bestrahlung der Päden erfolgte
in gleicher Weise wie in Beispiel 1. Dabei wurde die zugesetzte Menge an<OTruxillsäuredimethylester variiert. Sie ist
ebenso wie die anderen Daten der Tabelle 3 zu entnehmen; der Vollständigkeit
halber ist auch das Beispiel 1 darin noch einmal aufgenommen.
Darüber hinaus wurden der Abstand der bestrahlten Probe von der Strahlungsquelle von 5 bis 100 cm sowie die Stärke der letzteren
variiert. Es zeigte sich, daß die Bestrahlungsdauer um so kürzer ist, je stärker der Strahler und kleiner der Abstand sind
und umgekehrt.
Für eine genügend pillarme Polyesterfaser werden weniger als 1000 Hübe, vorzugsweise etwa 500 bis 60Ö, bei einer Belastung
des Fadens mit 2 g, als wünschenswert angesehen.
509817/0892
Tabelle 3 DKZ in Abhängigkeit von
der UV-Bestrahlung
der UV-Bestrahlung
| Bei spiel |
Mol-# ο—Tru- xill- säure |
ö8h*p des Poly esters |
RSV (dl/g) |
Titer (dtex) |
Reiß festig keit (pdtex) |
Deh nung W |
O | 1 | 2 | 3 (min.) |
5 | 10 | 30 |
| 2 | 0,1 | 258 | 0,58 | 36/8 | 3,11 | 34,2 | 2300 | 2150 | 1190 | 950 | 620 | 250 | 150 |
| 3 | 0,25 | 258 | 0,60 | 36/8 | 3,05 | 34,7 | 2240 | 2170 | 1220 | 880 | 580 | 270 | 110 |
| 1 | 0,5 | 257 | 0,63 | 36/8 | 2,99 | 35,5 | 2260 | 2110 | 1160 | - | 520 | 260 | 120 |
| 4· | 0,75 | 257 | 0,63 | 36/8 | 2,95 | 35,8 | 2210 | 2090 | 1200 | 910 | 490 | 210 | 110 |
| 5 | 1,0 | 255 | 0,58 | 36/8 | 3,01 | 35,0 | 2190 | 2010 | 1230 | 870 | 510 | 280 | 110 |
| 6 | 2,0 | 251 | 0,57 | •36/8 | 2,91 | 36,2 | 2200 | 2050 | 1170 | 830 | 550 | 250 | 120 |
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von pillarmen Faserprodukten aus Polyestern,
dadurch gekennzeichnet, daß man Fäden, Fasern oder Gewebe aus Polyestern, die 0^1 bis
0,5 Molprozent, bezogen auf die Säurekomponente, einer substituierten Cyclobutandicarbonsäure enthalten, mit energiereichen]
Mcht bestrahlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch ' gekennzeichnet, daß man als substituierte Gyclobutand!carbonsäureoG-Truxillsäure
verwendet.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man als energiereiche Strahlung UV-Licht der Wellenlänge 250
bis 400 m ,u verwendet.
509817/0892
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732345653 DE2345653A1 (de) | 1973-09-11 | 1973-09-11 | Verfahren zur herstellung von pillarmen faserprodukten aus polyestern |
| US05/495,074 US3953405A (en) | 1973-09-11 | 1974-08-05 | Method for preparing low pilling effect polyester fiber products |
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|---|---|
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ID=5892198
Family Applications (1)
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| DE2755341C2 (de) * | 1977-12-12 | 1983-09-08 | Akzo Gmbh, 5600 Wuppertal | Hydrophile Polyesterfasern |
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-
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- 1974-08-05 US US05/495,074 patent/US3953405A/en not_active Expired - Lifetime
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- 1974-09-10 JP JP49104290A patent/JPS5058318A/ja active Pending
- 1974-09-10 BE BE148392A patent/BE819752A/xx unknown
- 1974-09-10 NL NL7412026A patent/NL7412026A/xx unknown
Also Published As
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