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Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten
Es hat sich gezeigt, dass man dadurch zu neuen Kondensationsprodukten gelangt, dass man Amino- plaste beliebiger Kondensationsstufe und Weichmachungsmittel an sich bekannter Zusammensetzung mit di-oder polyfunktionellen Stoffen umsetzt, die mit Aminoplasten und Weichmachungsmitteln umsetzungsfähige Gruppen enthalten.
Besonders geeignete Aminoplaste sind Harnstoff-und Triazin-Aldehyd-Kondensate beliebiger Kon- densationsstufe einschliesslich der verätherten oder alkylierten, Methylolgruppen enthaltenden Kcndensate oder kristalline, wasserlösliche Kondensate, z. B. Hexamethoxymethylmelamin.
Von der enormen Anzahl der an sich bekannten Weichmachungsmittel seien nur einige typische Beispiele genannt, z. B. Fettsäuren, Fettle, Alkydharze, Polyalkohole, Teilester von Polyalkoholen, Phosphorsäure- und Carbonsäureester, Vinyl verbindungen.
Für die Umsetzung von Aminoplasten beliebiger Kondensationsstufe mit Weichmachungsmitteln an sich bekannter Zusammensetzung können unter anderem Dicarbonsäuren, z. B. Phthalsäure, oder deren Derivate, z. B. Hexahydrophthalsäure, Isophthalsäure, oder deren Anhydride, z. B. Maleinsäureanhydrid, oder Verbindungen, die mindestens zwei Epoxydgruppen im Molekül enthalten, verwendet werden.
Eine Modifi7ierung der Erfindung besteht in der Mitverwendung von einbasischen Monocarbonsäuren mit 1-7-C-Atomen, z. B. Benzoesaure, oder deren Derivaten, z. B. p-tert.-Butylbenzoesaure. Dièse Monocarbonsäuren nehmen an der erfindungsgemässen Umsetzung teil.
Ein besonderes Verfahren der Erfindung besteht darin, zunächst eine Aminoplast-Lösung und Weichmachungsmittel zu kombinieren und Wasser oder Lösungsmittel der Aminoplast-Lösung durch Vakuumdestillation zu entfernen. Das hiedurch erhaltene Zwischenprodukt wird anschliessend mit di-oder polyfunktionellen Stoffen, z. B. Dicarbonsäuren, bei Temperaturen oberhalb 600C umgesetzt. Anderseits ist es auch möglich, zunächst Aminoplast und di- oder polyfunktionelle Stoffe, z.B. Diepoxyde, zu kombinieren und dann nach Zusatz von Weichmachungsmittel die erfindungsgemässe Umsetzung durchzuführen.
Selbstverständlich kann die Umsetzung auch in Gegenwart von inerten Lösungsmitteln, z. B. Toluol, Xylol, erfolgen und es können zu einem beliebigen Zeitpunkt des Verfahrens Katalysatoren zugesetzt werden.
Weitere Kondensation oder Polymerisation der Umsetzungsprodukte kann durch Erhitzen, z. B. bei Einbrennlacken, oder durch Härtezusatz, z. B. Salzsäure, erfolgen.
Um helle Umsetzungsprodukte zu erhalten, empfiehlt es sich, unter Inertgas zu arbeiten.
Die neuen Kondensationsprodukte können sowohl für sich allein als auch in Verbindung mit andern Stoffen verwendet werden.
Infolge der ungewöhnlich niedrigen Viskosität der Endprodukte, dem relativ niedrigen Kondensationsgrad und der ausgezeichneten Lagerstabilität in Abwesenheit von Lösungsmitteln eignen sich die neuen Kondensationsprodukte besonders für lösungsmittelfreie Dichtmassen, Dämpfungsmassen und lösungsmittelfreie Lacke bzw. Lackrohstoffe, die in jeder bekannten Weise angewendet werden können.
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Beispiel 1: 100Teile einer 65% igen Losung von Harnstoff-Formaldehyd-Kondensat in Butanol werden mit 65 Teilen Ricinusöl gemischt und das Butanol durch Vakuumdestillation entfernt (Produkt A/B). Zu 50 Teilen Produkt A/B werden 10 Teile Benzoesäure und 40 Teile eines Epoxydharzes mit einem Epoxywert von 0,55 und einem Molekulargewicht von 400, basierend auf Bisphenol A und Epichlorhydrin, zugefügt und unter Rühren und Inertgas erhitzt bei 120 C, bis die Säurezahl 20 beträgt.
Das neue Kondensationsprodukt eignet sich besonders für lösungsmittelfreie Lacke.
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Butanol werden mit 60 Teilen des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydharzes vermischt und das Butanol durch Vakuumdestillation entfernt (Produkt A/C). 81 Teile des praktisch lösungsmittelfreien Produktes A/C werden mit 44 Teilen Ricinenfettsäure gemischt und bis maximal 1800C erhitzt, wobei ab 1300C Formaldehyd entweicht. Die Umsetzung wird bei einer Säurezahl von 5 beendet. Das neue Kondensationprodukt ist ein Lackrohstoff für luft-und ofentrocknende Lacke.
Beispiel 4: 50 Teile eines Harnstoff-Formaldehyd-Kondensates und 50 Teile Ricinusöl werden mit 2 Teilen Maleinsäureanhydrid vermischt und bei 60 - 800C und unter Rühren und Inertgas erhitzt bis eine Säurezahl von 3 erreicht ist. Das neue Kondensationsprodukt kann für Einbrennlacke verwendet werden.
Beispiel 5 : 30 Teile Hexamethoxymethylmelamin, 6 Teile Äthylenglykol, 50 Teile Ricinusöl und 15 Teile Hexahydrophthalsäure werden vermischt und unter Rühren und Inertgas bei 1200C erhitzt, bis die Säurezahl 50 beträgt. Zum Kaltspritzen wird das neue Kondensationsprodukt mit 10% Xylol verdtinnt und 2% eines Katalysators, Handelsname "Cycac 1010", zugefügt, worauf das Produkt als Einbrennlack angewendet werden kann.
Beispiel 6 : 100 Teile Soyaolfettsâuren, 100 Teile Balsamharz (90% Abietinsäure) und 3 Teile Maleinsäureanhydrid werden 1 h bei 1200C erhitzt und danach 100 Teile Xylol und 50 Teile Petaerythrit zugesetzt. Die Temperatur wird bis auf zirka 1600C erhöht und unter Rühren und Inertgas zirka 30 h gehalten. Danach kann die Temperatur bis auf 2000C erhöht werden, um eine Säurezahl von 10 zu erreichen. Anschliessend wird das Xylol unter Vakuum entfernt (Produkt B). 70 Teile Produkt B, 20 Teile Hexamethoxymethylmelamin und 10 Teile Phthalsäureanhydrid werden bis zu einer Säurezahl von 48 bei 1200C erhitzt.
Das neue Kondensationsprodukt ist eine ausgezeichnete Lackgrundlage für Einbrennlacke und ermöglicht in einem Auftrag Schichtdicken bis zu 200 g. Das neue Kondensationsprodukt kann auch als lösungsmittelfreier Elektro-Tränklack verwendet werden.
Beispiel 7 : 30 Teile eines Benzoguanidin-Formaldehyd-Kondensates, 30 Teile Ricinenfettsäure, 20 Teile eines Alkydharzes, bestehend aus 25% Cocosölfettsäure, 44% Phthalsäureanhydrid und 31% 1, 3 Butylenglykol, werden mit 20 Teilen des in Beispiel 1 beschriebenen Epoxydharzes vermischt und bei 90 - 1000C erhitzt bis die Säurezahl 46 beträgt. Das neue Kondensationsprodukt kann für Einbrennlacke, Dichtmassen und Dämpfungsmassen verwendet werden.
Beispiel 8 : Dièses Beispiel zeigt, dass die Erfindung selbst dann zu neuen Kondensationsprodukten führt, wenn das verwendete Weichinachungsmittel neutral ist, z. B. Di- (2-äthylhexyl)-phthalat.
1. Eine Mischung von 25 Teilen Hexamethoxymethylmelamin und 10 Teilen Di- (2-äthylhexyl) - - phthalat.
2. Eine Mischung von 25 Teilen Hexamethoxymethylmelamin, 10 Teilen Di- (2-äthylhexyl) -phtha- lat und 5 Teilen Phthalsäureanhydrid, bei 800C erhitzt, bis die Säurezahl 62 beträgt.
3. Eine Mischung von 2., bei 1200C erhitzt, bis die Säurezahl 11,37 beträgt.
Säurezahl, Viskosität und Einbrennrückstand sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben. Zur Er-
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von 9 x 12 cm aufgetragen und 2 h bei 1400C erhitzt. Der Rückstand auf den Glasplatten ist der Einbrennrückstand in %, bezogen auf die eingewogene Menge des ursprünglichen Produktes.
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<tb>
<tb>
Säurezahl <SEP> Viskosität <SEP> EinbrennP/200C <SEP> rückstand
<tb> Produkt <SEP> Nr.
<tb>
1 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 3, <SEP> 94 <SEP> 25 <SEP> %
<tb> 2 <SEP> 62 <SEP> 6,56 <SEP> 32, <SEP> 5%
<tb> 3 <SEP> 11, <SEP> 37 <SEP> 179 <SEP> 56
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Der Umsetzungsgrad ist deutlich durch Zunahme der Viskosität und des Einbrennrtickstandes erkennbar.
PATENTANSPRÜCHE :
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Aminoplaste beliebiger Kondensationsstufe und Weichmachungsmittel an sich bekannter Zusammensetzung mit di- oder polyfunktionellen Stoffen umgesetzt werden, die mit Aminoplasten und Weichmachungsmitteln umsetzungsfähige Gruppen enthalten.
2. VerfahrennachAnspruchl, dadurch gekennzeichnet, dass als di- oder polyfunktionelle Stoffe Dicarbonsäuren oder deren Derivate oder Stoffe, die mindestens zwei Epoxydgruppen im Molekül
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machungsmittel Fettsäuren, Fettle, Alkydharze, Polyalkohole oder Teilester von Polyalkoholen verwendet werden.
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bis 4, da dur ch ge k e n n z ei ch n e t, dass einbasischeMonocarbonsäuren mit 1 - 7 C-Atomen, z. B. Benzoesäure, oder deren Derivate, z. B. p-tert.-Butylbenzoesäure, mitverwendet werden.
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dass zunächst eineAminoplast-Lösung und Weichmachungsmittel kombiniert und Wasser oder Lösungsmittel durch Vakuumdestillation entfernt werden, und anschliessend die Umsetzung mit di-oder polyfunktionellen Stoffen erfolgt.
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