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Verfahren zur chemischen Oxydation von Aluminiumpulvern bzw.
Aluminiumlegierungspulvern
Bei fast allen Verwendungsarten von Aluminiumpulvern wird ein möglichst hoher Metallgehalt und entsprechend niederer Oxydgehalt verlangt.
Die sich an der Atmosphäre bildende Oxydschicht gibt keinen vollkommenen Schutz in aggressiven Medien und würde daher schon in schwach alkalischen Anteigemitteln sofort reagieren. Durch Aufbringung einer Schutzschicht soll dies verhindert werden.
Eine elektrolytische Aufbringung einer Schutzoxydschicht ist aus begreiflichen Gründen bei Pulvern nicht gut möglich. Für die chemische Oxydation sind viele Verfahren bekannt, jedoch bisher nur für kompakte Metallstücke angewendet worden.
Bei der chemischen Oxydation von Kompaktmaterial erfolgt nur eine geringe H-Entwicklung, da dort nur eine relativ kleine Oberfläche vorliegt. Eine blosse Übertragung des dort angewendeten Verfahrens auf Pulver war deshalb nicht möglich, da hiebei eine plötzliche Reaktion erfolgen würde, wobei unerwünscht viel Pulver gleichzeitig in Lösung gebracht werden würde.
Der Vorgang der chemischen Oxydation an Aluminiummetall erfordert im allgemeinen drei Hauptarbeitsgänge mit Zwischenwaschungen in möglichst fliessendem Kalt- und Warmwasser. Diese sind : Entfetten, Beizen und Oxydieren. Alle diese Arbeitsgänge bedingen durch Anwendung aggressiver Reagenzien eine relativ starke Abtragung der Metalloberfläche, bevor sich die eigentliche Schutzschicht ausbilden kann, wobei die Dauer der Behandlung eine ganz wesentliche Rolle spielt. Sie schwankt zwischen wenigen Sekunden und mehreren Stunden.
Für die chemische Behandlung von Aluminiumpulvern ist Voraussetzung, dass sowohl die Oxydzunahme als auch die Abtragung der Metalloberfläche in annehmbaren Grenzen bleiben. Wie schon oben erwähnt, wird für die spätere Verwendung des Aluminiumpulvers in erster Linie das reaktionsfähige Aluminiummetall gebraucht. Bei Kompaktmetall wird das Hauptaugenmerk auf die aufgebrachte Schutzschicht gelegt. Aus diesem Grund müssen die Oxyd-und Schutzschichten bei Pulvern relativ dünn sein, aber trotzdem einen wirkungsvollen Schutz bewirken.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur chemischen Oxydation von Aluminiumpulvern und Aluminiumlegierungspulvern zum Schutz gegen Korrosion, wobei das so geschützte Pulver leichter in reaktionsfreudige Mischungen eingebracht werden kann.
Zur Behandlung können Aluminiumpulver und Aluminiumlegierungspulver aller Feinheiten und Kornformen verwendet werden.
Die Erfindung besteht nun darin, dass Aluminiumpulver und Aluminiumlegierungspulver zum Zwecke der chemischen Oxydation derart behandelt werden, dass in das mit Wasser benetzte, fliessfähige Pulver in eine Beizlösung, bestehend aus Chromsäureanhydrid, Salpetersäure, Fluorwasserstoff und Wasser eingebracht wird, wobei die Temperatur zwischen Raumtemperatur und 700C gelegen ist und die Behandlungsdauer 1 min bis maximal 5 min beträgt.
Die chemische Oxydation wird in einem Arbeitsgang so lange durchgeführt, bis alle Pulverteilchen mit der Beizlösung in Berührung gebracht wurden.
Die Beizlösung setzt sich vorzugsweise aus folgenden Reagentien zusammen :
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Chromsäureanhydrid 150 g
Salpetersäure konz. 10 g
Fluorwasserstoff 40% 5 g
Rest Wasser auf 1000 ml
Das Verhältnis der Beizlösungsreagentien kann unbeschadet eines wirkungsvollen Schutzeffektes erhöht werden bis zu :
Chromsäureanhydrid 150 g
Salpetersäure konz. 50 g
Fluorwasserstoff 40% 25 g
Rest Wasser auf 1000 ml
Für 5 kg Aluminiumpulver mit einer spez. Oberfläche von 500 cm/gverwendet man 11 Beizlösung ; für 5 kg Aluminiumpulver mit einer spez. Oberfläche von 2000 cmz Ig demzufolge 4 1 Beizlösung.
Die chemische Oxydation wird in einem Gefäss mit geeignetem Rührwerk durchgeführt. Dem Aluminiumpulver wird soviel Wasser zugesetzt, dass eine fliessfähige Masse entsteht, z. B. bei einem Pulver mit 500 cm/g spez. Oberfläche gibt man bei Raumtemperatur zu 5 kg Aluminiumpulver 7 1 Wasser. Dieses Verfahren wird deshalb angewendet, weil bei Einbringung der konzentrierten Beizlösung in das trockene Pulver eine zu heftige Reaktion entstehen würde. Auch würde in diesem Falle eine unregelmässige Oxydation eintreten. Tatsächlich wird aus obigem Grund unter Rühren 11 Beizlösung der wässerigen Pulveraufschlämmung zugesetzt. Nach maximal 5 min bringt man hierauf die Mischung auf eine Saugnutsche und wäscht hier mit kaltem Wasser nach.
Zur raschen Trocknung verdrängt man das Restwasser mit Aceton und trocknet anschliessend in einem geeigneten Trockner bei 70-90C. Die Farbe des resultierenden Pulvers ist nur unerheblich gegen die des Originalpulvers verändert. Will man gleichzeitig mit der chemischen Oxydation einen andern Farbton erzielen, so muss der Beizvorgang bei erhöhter Temperatur von zirka 65 - 700C durchgeführt werden. Man bekommt dadurch ein goldgelb gefärbtes Pulver.
Die Beizlösung soll, richtig angewendet, nach der Beizung einen PH- Wert zwischen 5-5, 5 aufweisen.
PATENT ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur chemischen Oxydation von Aluminiumpulvern bzw. Aluminiumlegierungspulvern, dadurch gekennzeichnet, dass in das mit Wasser benetzte fliessfähige Pulver eine Beizlösung, bestehend aus Chromsäureanhydrid, Salpetersäure, 40% ige Flusssäure und Wasser eingebracht wird, welche 1000 ml
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maximal 5 min beträgt.