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Egalisiermittel für Küpenfärbungen
Es wurde gefunden, dass wasserlösliche Polyamide aus a) cyclischen Polyaminen, die mindestens ein tertiäres oder quaternäres Stickstoffatom und mindestens zwei an Wasserstoff gebundene Stickstoffatome enthalten, und b) Dicarbonsäuren sich vorteilhaft als Egalisiermittel für Küpenfärbungen verwenden lassen.
Die Polyamide lassen sich in üblicherweise durch Polykondensation der unter a) genannten Polyamine mit Dicarbonsäuren herstellen. Diese Polyamine enthalten insgesamt mindestens drei Stickstoffatome, worunter mindestens eines tertiär oder quaternär sein muss. Im allgemeinen geht man mit Vorteil von Polyaminen mit tertiären Stickstoffatomen aus und quaterniert erst das Polyamid, sofern man ein Egalisiermittel mit quaternären Stickstoffatomen wünscht. Zweckmässig wählt man aliphatische Polyamide oder solche, welche neben einem z. B. alicyclischen oder heterocyclischen Rest noch mindestens einen Alkylenrest aufweisen. Vorzugsweise kommt als Polyamin das N-Aminoäthylpiperazin in Betracht :
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Die Polyamine werden vorzugsweise mit aliphatischen Dicarbonsäuren kondensiert.
Es kommen hiezu insbesondere die einfachen, aliphatischen, mindestens 5 Kohlenstoffatome enthaltenden Säuren der Formel
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vor allem diejenigen der Formel
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in Betracht ; k bedeutet eine ganze Zahl im Wert von mindestens 3. vorzugsweise aber höchstens 8. Als Beispiele seien die Glutarsäure, Korksäure, Azelainsäure, Sebacinsäure und vor allem die Adipinsäure erwähnt.
Die Polyamide können in an sich bekannter Weise hergestellt werden, zweckmässig durch Erhitzen der beiden Reaktionskomponenten im Molekularverhältnis 1 : 1, gegebenenfalls in Gegenwart in inerten Lösungsmitteln und/oder wasserabspaltenden Mitteln wie Toluolsulfonsäure. Mit Vorteil arbeitet man so, dass nur ein geringer Kondensationsgrad erreicht wird. So sollte bei der Umsetzung von 1 Mol einer Dicarbonsäure mit 1 Mol Polyamin die Menge des Reaktionswassers mindestens 20 und vorzugsweise etwa 25 cm3 betragen. Diese entspricht einem durchschnittlichen Kondensationsgrad von 2, d. h. einer Verknüpfung von 2 Dicarbonsäuremolekülen und 2 Polyaminomolekülen.
Treibt man die Kondensation wei-
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säuremolekülen mit 3 Polyaminomolekülen entspricht, so wird die Egalisierwirkung im allgemeinen nicht besser, sondern bleibt sich annähernd gleich.
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Erfindungsgemäss werden die Polyamide der eingangs angegebenen Zusammensetzung als Egalisiermittel für Küpenfärbungen verwendet. Sie eignen sich insbesondere für Cellulosefasern und können im übrigen überall dort angewendet werden, wo, durch den Farbstoff und/oder das zu färbende Material bedingt, ungleichmässige Färbungen zu befürchten sind oder schon vorliegen. Man kann also beispielsweise die Polyamide den Färbebädern zusetzen, so dass sie während des Färbevorganges egalisierend wirken.
Man kann aber auch unegale Küpenfärbungen nachträglich mit Hilfe der Polyamide in einem Hydrosulfit enthaltenden, alkalischen Bade ausegalisieren. Die Menge an Polyamid, das den Behandlungsbädern zugesetzt wird, kann in ziemlich weiten Grenzen schwanken ; sie beträgt zweckmässig etwa 0, 25-5 Teile Polyamid in 1000 Raumteilen Wasser.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, wenn nichts anderes bemerkt wird, Gewichtsteile. die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Beispiel 1 : Man bereitet ein Färbebad aus 1000 Teilen Wasser, 16 Teilen 30'iger Natriumhy- droxydlösung, 2 Teilen Natriumhydrosulfit, 0. 1 Teil Farbstoff der Formel
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und 1 Teil einer 50% igen Losung des Polyamids, dessen Herstellung unten beschrieben ist. In diesem Bade färbt man 100 Teile Baumwollgarn auf Kreuzspulen während 1 h bei 50 - 600. Die Färbungen werden dann in üblicher Weise oxydiert und fertiggestellt. Das auf den Spulen befindliche Garn ist in violettem Tone gut durchgefärbt, im Gegensatz zu einer sonst in gleicher Weise, jedoch ohne Zusatz des Polyamids erhaltenen Färbung.
Das Polyamid wird wie folgt hergestellt : Ein Reaktionsgemisch aus 146 Teilen Adipinsäure (1 Mpl), 126 Teilen N -Aminoäthylpiperazin der Formel (3) (1 Mol), 1. 5 Teilen p-Toluolsulfonsäure und 500Teilen Xylol wird unter Durchleiten von Stickstoff 15 h sieden gelassen, wobei das entstehende Wasser mit Hilfe eines geeigneten Abscheiders fortlaufend entfernt wird. Im Abscheider befinden sich nach dieser Zeit etwa 25 Teile Wasser. Nun wird das Xylol im Vakuum wegdestilliert. Es verbleibt eine sehr zähe Masse, welche in der gleichen Menge Wasser gelöst wird, so dass man also eine age Lösung des Polyamides erhält.
An Stelle dieses Polyamides kann man beim Färben nach der im ersten Absatz dieses Beispiels angegebenen Vorschrift auch ein Polyamid verwenden, welches erhalten wird, wenn man die erwähnten Reaktionskomponenten ohne Lösungsmittel am absteigenden Kühler etwa 7 h bei 160 - 1650 hält. bis sich in der mit Eis gekühlten Vorlage 29 Teile Wasser angesammelt haben, und dann das Reaktionsprodukt in der gleichen Menge Wasser löst.
Eine gute Egalisierwirkung wird auch mit folgenden Farbstoffen an Stelle des Farbstoffes der Formel (4) erzielt :
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gehalten. Nach Abkühlen auf 1400 gibt man 10 Teile Äthylenglykol und dann bei 1300 260 Teile Wasser zu.
Man erhält eine klare, viskose Lösung. die etwa 50% Polyamid enthält.
D) 188 Teile Azelainsäure (1 Mol) und 126 Teile N-Aminoäthylpiperazin (i Mol) werden in Gegen- wart von 1, 5 Teilen p-Toluolsulfonsäure in gleicher Weise wie bei der Herstellung von Präparat C umge- setzt. In der Vorlage befinden sich alsdann 26 Teile Wasser. Bei 1400 gibt man 10 Teile Äthylenglykol und dann bei 1300275 Teile Wasser hinzu, worauf man eine klare Lösung erhält.
Beispiel 4 : Man färbt nach der Vorschrift des Beispiels 3, verwendet aber 0, 05 Teile des Farb- stoffes, der durch Alkalischmelze von Benzanthron und nachfolgend Bromierung erhalten wird, in Form eines feindispersen Pulvers, oder 0, 05 Teile des Farbstoffes der Formel
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Die erhaltenen Färbungen sind egal.
Die Präparate E und F erhält man in folgender Weise :
E. 146 Teile Adipinsäure (1 Mol), 126 Teile N -Aminoäthylpiperazin (1 Mol) und 1. 5 Teile p-Toluolsulfonsäure werden in einem Reaktionsgefäss mit absteigendem Kühler 3 - 4 h bei 160 - 1650 gehalten, bis sich in der Vorlage 26 Teile Wasser befinden. Man lässt darauf auf 1300 abkühlen und gibt 247 Teile Butylglykol zu, worin sich das Reaktionsgemisch löst.
Nach Abkühlen erhält man 492 Teile einer Paste, welche 50% Polyamid enthält (Präparat Ei).
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6 h bei 110 - 1150, worauf man ein Präparat erhält, welches zu einem grossen Teil das Quaternierungsprodukt des verwendeten Polyamids enthält.
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2PATENTANSPRÜCHE :
1. Verwendung von wasserlöslichen Polyamiden aus a) cyclischen Polyaminen, die mindestens ein tertiäres oder quaternäres Stickstoffatom und mindestens zwei an Wasserstoff gebundene Stickstoffatome enthalten, und b) vorzugsweise aliphatischen Dicarbonsäuren als Egalisiermittel für Küpenfärbungen.