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Färbehilfsmittel mit mindestens zwei Lactamresten im Molekül und Heteroatomen ausser- halb des Lactamrestes
Die Erfindung betrifft neue Färbehilfsmittel, insbesondere zum Egalisieren von Färbungen und das Egalisieren von Färbungen mit bisher hiefür nicht verwendeten Färbebilfsmitteln.
Das Ziel der Erfindung besteht in Färbehilfsmitteln, die vor allem als Egalisiermittel besonders wirksam und ausgiebig sind. Ein weiteres Ziel der Erfindung ist das Egalisieren mit Färbehilfsmitteln, die den Färbevorgang nicht stören.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Benützung der Färbehilfsmittel zum nachträglichen Egalisieren (Ausegalisieren) unegaler Färbungen. Weitere Ziele der Erfindung ergeben sich aus den Ausführungen der Beschreibung.
Das Ziel der Erfindung wird erreicht durch Verbindungen, die im Molekül mindestens zwei Lactamreste enthalten, die über ihre Stickstoffatome durch eine von mindestens einem Heteroatom unterbrochene Kohlenstoffkette verbunden sind, wobei die Zahl der Kohlenstoffatome zwischen einem Lactam-Stickstoff und dem Heteroatom 2 bis 6 betragen kann.
Die genannten Lactamreste können 5,6 oder 7 Ringglieder enthalten, d. h. es können Reste des Butyrolactams, Valerolactams oder Caprolactams oder Önanthlactams sein. Die Lactamreste können auch Substituenten an den Kohlenstoffatomen tragen, z. B. Alkylreste. Alkylreste mit wenig Kohlenstoffatomen, z. B. der Methyl-, Äthyl- oder Propylrest, können die Substituenten sein. Die Lactamreste in den Molekülen der Färbehilfsmittel können gleich oder verschieden sein.
Die Heteroatome, durch die die Kohlenstoffketten zwischen den Lactamresten unterbrochen sind, sind das Stickstoff-, Sauerstoff- oder Schwefelatom. Die dritte Bindung des Stickstoffatoms kann mit einem Wasserstoffatom oder mit einem aliphatischen oder cycloaliphatischen Rest verbunden sein. Die Länge dieses aliphatischen Restes kann l bis 5, vorzugsweise l bis 4, Kohlenstoffatome betragen. Der aliphatische Rest kann noch weitere Reste tragen, z. B. eine Hydroxylgruppe, die auch veräthert sein kann, eine Nitril-, eine Aminogruppe oder einen Lactamrest. Die
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stoffkette zwischen den Lactamresten kann z. B.
1, 2,3, 4,5, 10 oder 20 sein oder noch höher liegen. Die Heteroatome können gleich oder verschieden sein.
Die oben angegebenen Einzelheiten über den Aufbau der gemäss dieser Erfindung brauchbaren Verbindungen lassen sich durch folgende allgemeine Formel zusammenfassen, wobei jedoch beachtet werden muss, dass diese allgemeine Formel zur Erläuterung der Erfindung dient und nicht unbedingt die Erfindung beschränkt.
L- R1- X- (R2- X) n- R3- L
L = gleiche oder verschiedene Lactamreste, die sich von Butyrolactam (Pyrrolidon),
Valerolactam oder Caprolactam herleiten, Ri = Kette von 2 bis 6 Kohlenstoffatomen Länge, R2 = Kette von 1 bis 6 Kohlenstoffatomen Länge, R3 = Kette von 2 bis 6 Kohlenstoffatomen Länge, n = 0, 1, 2,3, 4,5, 10,20 oder noch höher,
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= -N-, -N-, -0-, -s-1 bis 4, Kohlenstoffatomen Länge, welcher
Rest weitere Substituenten tragen kann, oder cycloaliphatischer Rest, z. B. Cyclo- pentyl.
Für die Folge von Kohlenstoffatomen einschliesslich der erwähnten Heteroatome zwischen den Stickstoffatomen der Lactamreste wird in
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"Ver-ErfindunggeeignetenFärbehilfsmittelwirdauchder Ausdruck "Lactamverbindungen" gebraucht,
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Einige wenige Beispiele für R4 sind : oder
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Zur weiteren Erläuterung seien einige Verbindungen genannt :
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Durch Umsetzung von Butyrolacton mit Di- äthylentriamin erhält man z. B. die Verbindung L-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-L
Durch Umsetzung von Butyrolacton mit Dipropylentriamin erhält man z. B. die Verbindung L-CH2-CH2-CH2- NH - CH2-CH2 - CH -L
Durch Umsetzung von Butyrolacton mil Triäthylentetramin erhält man z. B. die Verbindung : L-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-NH-CH2- -CH.,-L
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Durch Umsetzung von Butyrolacton mit N-Methyldipropylentriamin erhält man die Verbindung :
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Durch Umsetzung von 2 Mol eines am Stickstoffatom durch die ss-Chloräthylgruppe substituierten Lactams mit l Mol Natriumsulfid erhält man z.
B. die Verbindung :
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- S-CH2-CH2-L+2 NaCI
Durch Umsetzung von Butyrolacton mit Di- (y-Aminopropyl)-äther wird die Verbindung : L-CH2-CH2-CH2-O-CH2-CH2-CH2-L erhalten.
In den Formeln kann L entsprechend den bei der Herstellung benutzten Lactonen z. B. bedeuten :
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Man kann ganz allgemein sagen, dass die nach der vorliegenden Erfindung verwendeten Färbehilfsmittel im Molekül mindestens zwei Lactam- reste enthalten, dazu ausserhalb des Lactamrestes je Molekül mindestens ein Heteroatom und je Lactamrest mindestens zwei zusätzliche Kohlenstoffatome in der Verbindungskette. In der Verbindungskette können sich jedoch auch mehr zusätzliche Kohlenstoffatome - je Lactamrest aber höchstens 6-oder zwei oder mehr zusätzliche Heteroatome je Lactamrest in der Verbindungskette befinden. Ausser den oben im einzelnen beschriebenen Lactamverbindungen können oftmals mit besonderem Vorteil auch die durch Anlagerung niedrigmolekularer organischer Reste weiter abgewandelten Produkte verwendet werden.
Beispielsweise kann man durch Alkylierung der als Heteroatom in-der Verbindungskette Stickstoff enthaltenden Lactamverbindungen Produkte mit veränderter Retardierwirkung und solche mit besonders günstigen Egalisiereigenschaften erhalten. Dabei alkyliert man mit aliphatischen Resten, die höchstens 5 Kohlenstoffatome enthalten. Für die Alkylierung eignen sich z. B. Halogenparaffine, wie Methyl-, Äthyl-
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Lactamverbindungen enthaltenen Nitrilgruppen zu der entsprechenden y-Amino-Verbindung, so erhält man ebenfalls hochwirksame Produkte.
Besonders wirksame Lactamverbindungen erhält man auch, wenn man Lactamverbindungen,
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H Dihalogenparaffinen, wie z. B. Äthylenchlorid, Dichlordimethyl- oder Dichlordiäthyläther, umsetzt. Man gelangt auf diese Weise zu Lactamverbindungen, die mindestens vier Lactamreste im Molekül enthalten.
Produkte, die mehr als 2 Lactamreste im Molekül enthalten, sind auch noch auf folgende Weise zugänglich :
Man lagert an Polyalkylenpolyamine soviel Cyanoäthylgruppen (Äthylnitrilgruppen) an, wie Wasserstoffatome an den Stickstoffatomen gebunden sind, hydriert die entstandenen Nitrilderivate katalytisch unter bekannten Bedingungen zu den entsprechenden Polyaminen und setzt mit Lactonen um. Aus Diäthylentriamin entsteht so z. B. die Verbindung :
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worin die Reste L gleiche oder verschiedene der angegebenen Lactamreste bedeuten.
Die Färbehilfsmittel gemäss der Erfindung haben eine vorzüglich egalisierende Wirkung beim Färben und auf Färbungen, z. B. mit Küpenfarbstoffen und Schwefelfarbstoffen. Die Mittel haben dagegen keine ausgesprochen oberflächenaktiven Eigenschaften ; sie schäumen und netzen nicht in den zum Egalisieren erforderlichen Konzentrationen. Sie reagieren basisch, wenn sie Stickstoffatome in der Verbindungskette enthalten. Man kann in Gegenwart der beschriebenen Färbehilfsmittel färben, man kann sie aber auch zu einer egalisierenden Nachbehandlung unegaler Färbungen benutzen. Die Mittel können in Mengen von 0, 1 bis 20 g je Liter, vorzugsweise 0, 25 bis 1 g je Liter, angewendet werden.
Die erfindungsgemässen Färbehilfsmittel werden z. B. beim Färben in Apparaten (hiebei sind die Apparate zum Färben von Kreuzspulen, Kettbäumen, Spulkränzen usf. zu verstehen) zweckmässigerweise nach dem Verküpen des Farbstoffes zugegeben. Beim Arbeiten nach dem Pigmentklotz- Jigger- Entwicklungsverfahren gibt man die Hilfsmittel z. B. in das Entwicklungsbad. Für alle bisher bekannt gewordenen Färbeverfahren, nach denen Küpen- und Schwefelfarbstoffe gefärbt werden, eignen sich die neuen
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Es ist zwar bekannt, dass Pyrrolidon selbst und Substitutionsprodukte des Pyrrolidons, die jedoch immer nur einen Pyrrolidonrest im Molekül enthalten, als Färbehilfsmittel, insbesondere als Egalisiermittel, verwendet werden. Es konnte jedoch nicht vermutet werden, dass die nach der vorliegenden Erfindung verwendeten Lactamderivate das Mehrfache an Ausgiebigkeit zeigen würden gegenüber den wirksamsten Färbehilfsmitteln, die einen einzigen Pyrrolidonrest im Molekül enthalten. Anderseits ist es sehr bemerkenswert, dass die nach dieser Erfindung verwendeten Lactamderivate keine oder eine im Vergleich zu den bisher üblichen farbstoffaffinen Egalisiermitteln auffallend geringe Retardierwirkung auf den Farbstoff ausüben.
Es ist auch schon mitgeteilt worden, dass das Umsetzungsprodukt von Butyrolacton und Diäthylentriamin, acyliert mit aliphatischen Resten, die mindestens 6 Kohlenstoffatome enthalten, Netz-, Schaumund Reinigungsvermögen zeigt und daher als Textilhilfsmittel, z. B. beim Färben und Egalisieren, verwendet werden kann. Daraus konnte jedoch nicht auf die hervorragenden Eigenschaften der erfindungsgemäss verwendeten Stoffe geschlossen werden. Denn die Egalisierwirkung der erwähnten bekannten Verbindungen ist sehr gering, verglichen mit den hier beschriebenen.
Die Überlegenheit der erfindungsgemäss vorgeschlagenen Lactamverbindungen kann auch bei Vergleichsversuchen eindeutig gezeigt werden.
Wenn man z. B. unter sonst gleichen Bedingungen zwei gleiche Proben von Baumwolle, die mit einem Küpenfarbstoff gefärbt worden sind, zusammen mit ungefärbter Baumwolle in getrennten Färbebädern ohne Farbstoff (blinde Küpe) 45 Minuten bei 600 C behandelt, wobei das eine Bad a) ein Hilfsmittel nach vorliegender Erfindung (Umsetzungsprodukt aus 2 Mol Butyrolacton und l Mol Diäthylentriamin) und das andere Bad b) ein Mittel [Umsetzungsprodukt nach a), umgesetzt mit Laurinsäurechlorid] enthält, dann beobachtet man folgendes : Die ungefärbte Baumwolle im Bad a) wird kräftig gefärbt, dafür nimmt die Farbstärke der von vornherein gefärbten Baumwolle entsprechend ab (Farbausgleich). Dieser gute Effekt zeigt sich z. B. bei 0, 25 g, 0, 5 g, l g und 5 g Hilfsmittel je Liter Flüssigkeit.
Entsprechend der steigenden Menge Hilfsmittel wird auch der Farbausgleich von der gefärbten zur zunächst ungefärbten Baumwolle intensiver. Die im Bad b) behandelten Baumwollstränge ergeben dagegen ein ganz anderes Bild : Bei geringen Mengen des zugegebenen Mittels ist der Farbausgleich von der gefärbten zur ungefärbten Baumwolle geringer als bei gleichen Mengen des im Bad a) verwendeten Mittels.
Erhöht man nun die Mengen des Mittels im Bad b) z. B. auf 0, 5 g, 1 g und 5 g Mittel je Liter Flüssigkeit, dann wird nicht etwa der Farbausgleich intensiver, sondern er wird schlechter. Die Ursache hiefür ist, dass das Mittel im Bad b) den Farbstoff von der gefärbten Baumwolle abzieht, aber nicht oder nicht in gleichem Mass auf die zunächst ungefärbte Baumwolle aufziehen lässt.
Die farbausgleichende Wirkung des im Bad b) verwendeten Mittels ist also gering (geringe Egalisierungswirkung), ausserdem hält dieses Mittel den Farbstoff im Bad zurück (starke Retardierwirkung). Das Mittel im Bad b) und ähnliche Mittel können daher nicht als brauchbare Egalisiermittel bezeichnet werden.
Die Herstellung der Anlagerungsprodukte von Butyrolacton an die Polyalkylenpolyamine ist nach folgenden Vorschriften, in denen unter Teilen Gewichtsteile zu verstehen sind, möglich :
I a) 206 Teile Diäthylentriamin (2 Mol) werden unter Rühren allmählich mit 387 Teilen Butyrolacton (4, 5 Mol) vermischt. Dabei tritt starke Erwärmung ein. Die Mischung wird 4 Stunden bei 2300 C und weitere 2 Stunden bei 2500 C gehalten. Dabei und anschliessend im Vakuum von 5 mm werden bis 130'C flüchtige Bestand- teile abdestilliert.
Man erhält 453 Teile des gewünschten Dilactams als viskose, bräunlich gefärbte, wasserlösliche Flüssigkeit ; b) durch Umsetzung dieser nach I a) erhaltenen Verbindung mit 1 Mol Acrylnitril in der üblichen Weise wird eine wasserlösliche, viskose Flüssigkeit erhalten, die das an der ursprünglich sekundären Aminogruppe durch die ss-Cyanoäthylgruppe substituierte Derivat darstellt :
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c) Hydriert man das unter I b) erhaltene Derivat unter bekannten Bedingungen, so erhält man die entsprechende am Stickstoffatom durch die y-Aminopropyl-Gruppe substituierte Verbindung, die ein klar wasserlösliches, basisch reagierendes, viskoses Öl ist :
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d) Durch Anlagerung von l Mol Äthylenoxyd an die nach I a) zugängliche Dipyrrolidon-Verbindung erhält man ebenfalls eine klar wasserlösliche Verbindung, in der das Stickstoffatom durch die ss-Äthoxy-Gruppe substituiert ist :
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II a) 262 Teile Dipropylentriamin (2 Mol) werden mit 380 Teilen (4 Mol + 10% Überschuss) Butyrolacton unter Rühren vermischt.
Die Temperatur wird auf 200 bis 230 C gebracht, 3 Stunden bei 230 C gehalten und schliesslich 2 Stunden auf 2500 C gesteigert. Nach Abdestillieren flüchtiger Bestandteile im Vakuum bei 5 mm bis 1550 C verbleiben 517 Teile einer wasserlöslichen, bräunlich gefärbten, viskosen Flüssigkeit von stark basischer Reaktion :
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b) verwendet man-wie im Beispiel II a) beschrieben-an Stelle von 262 Teilen Dipropylentriamin 290 Teile N-Methyldipropylentriamin (2 Mol) oder 318 Teile N-Äthyldipropylentriamin (2 Mol) unter sonst gleichen Bedingungen, so erhält man ebenfalls klar wasserlösliche, viskose, bräunlich gefärbte Flüssigkeiten, die die entsprechenden N-Alkyl-Derivate sind :
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III) 380 Teile Butyrolacton (4 Mol + 10% Überschuss) werden mit 292 Teilen Triäthylentetramin (2 Mol) vermischt und unter Rühren auf 230 0 C erhitzt, 3 Stunden bei dieser Temperatur gehalten und schliesslich noch 2 Stunden auf 250 C erhitzt. Nach Abdestillieren flüchtiger Bestandteile, zuletzt im Vakuum von 5 mm bis 130 C, erhält man 557 Teile des in Wasser klar löslichen Produktes :
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IV) Verwendet man in den Beispielen I a), II a), II b) und III) an Stelle von 380 Teilen Butyrolacton 440 Teile Valerolacton (4 Mol + 10 % Überschuss) oder 496 Teile y-Äthylbutyrolacton und arbeitet unter sonst gleichen Bedingungen, so erhält man ebenfalls klar wasserlösliche, harz- ähnliche Produkte, die die entsprechenden Dipiperidon-Verbindungen bzw. die durch Äthyl am Pyrrolidon-Ring substituierten Verbindungen sind :
Siehe die oben angegebenen Formeln, jedoch mit L =
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V a) 264 Teile Di- (y-aminopropyl) -äther (2 Mol) werden auf 70 C erhitzt und unter Rühren mit 380 Teilen Butyrolacton (4, 4 Mol) versetzt. Nach dem Abklingen der Erwärmung erhitzt man zunächst 2 Stunden auf 120 C und dann nochmals 4 Stunden auf 240 C, wobei das Reaktionswasser abdestilliert. Im Vakuum von 5 mm Hg destilliert man den Überschuss an Butyrolacton und das restliche Reaktionswasser innerhalb einer Stunde völlig ab.
Man erhält 520 Teile eines bräunlichen, hochviskosen Rückstandes, der klar wasserlöslich ist und neutral reagiert : L-CH.-CHs-CH.-O-CH.-CHs-CH-L
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VI) 240 Teile kristallwasserhaltiges Natriumsulfid (Na2S.9 H20) (1 Mol), gelöst in 400 Teilen Äthanol, werden zum Sieden erhitzt. Man setzt tropfenweise 295 Teile ss-Chloräthylpyrrolidon (2 Mol), gelöst in 200 Teilen Äthanol, zu und erhitzt 3 Stunden unter Rückflusskühlung. Darnach wird das Lösungsmittel verdampft.
Man erhält 380 Teile eines klar löslichen Rückstandes, der neben Natriumchlorid das schwefelhaltige Dipyrrolidonderivat enthält.
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424 Teile Acrylnitril (8 Mol) in Gegenwart eines Polymerisationsinhibitors ein und hält das Reaktionsgemisch anschliessend 7 Stunden bei dieser Temperatur. Der Überschuss an Acrylnitril wird im Vakuum bei 12 mm Hg durch Destillieren bei 50 0 C entfernt. Der erhaltene Rückstand (454 Teile) wird in 1000 Teilen mit Ammoniak gesättigtem Methanol in Gegenwart von 70 Teilen feuchtem Raney-Kobalt bei 100 C und 200 atü Wasserstoff hydriert, bis die berechnete Menge Wasserstoff (10 Mol) aufgenommen wird.
Der Katalysator wird abfiltriert, das Lösungsmittel im Vakuum verdampft und der Rückstand (460 Teile), der Pentaaminopropyldipropylentriamin ist, unter den bei Va) beschriebenen Bedingungen mit 475 Teilen Butyrolacton (5, 5 Mol) umgesetzt. Man erhält ein dunkles, zähes Harz, das leicht und klar wasserlöslich ist.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile :
Beispiel 1 : Behandelt man mercerisiertes Baumwollgarn, das zuvor mit 2 o des Farbstoffes der Konstitution :
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gefärbt wurde, zusammen mit der gleichen Menge nicht gefärbten Garnes eine Dreiviertelstunde lang in blinder Küpe bei 60 C im Flottenverhältnis 1 : 20 unter Zusatz von 0, 25 g je Liter des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Triäthylentetramin und 2 Mol Butyrolacton, so beginnt der Farbstoff bereits nach wenigen Minuten deutlich sichtbar auf das ungefärbte Material zu wandern.
Am Ende des Versuches ist das Weiss- material kräftig gefärbt, während es im Versuch ohne Hilfsmittelzusatz unter sonst gleichen Bedingungen nahezu unverändert bleibt.
Ersetzt man das beschriebene Egalisiermittel durch die nach I a) bis d) oder II a) bis b) erhältlichen Verbindungen, so wird ein ähnlicher Effekt beobachtet. Die Unterschiede in der Wirkung der einzelnen Produkte sind nicht sehr gross und im übrigen farbstoffbedingt.
Beispiel 2 : Die überlegene Wirkung der nach dieser Erfindung verwendeten Mittel geht aus folgenden Vergleichsversuchen hervor :
Man setzt eine blinde Küpe an, die je Liter 5 g Natriumdithionit und 12 cm3 Natronlauge 38 Bé enthält. In dieser Küpe werden : a) ohne weiteren Zusatz, b) unter Zusatz von 5 g l N-Methylpyrrolidon, c) unter Zusatz von 1 g l des Kondensationsproduktes aus 1 Mol Diäthylentriamin und 2 Mol Butyrolacton, d) unter Zusatz von 5 g des unter c) genannten Mittels ein nicht gefärbter und ein nach dem üblichen IN-Verfahren mit 200 des im Beispiel 1 angegebenen Farbstoffes gefärbter Baumwollstrang gemeinsam 45 Minuten bei 60 Q C im Flottenverhältnis 1 : 30 behandelt.
Während dieser Behandlung findet ein Ausgleich des Farbstoffes zwischen dem gefärbten und ungefärbten Baumwollstrang statt. Das Mass des Ausgleiches, d. h. die Gleichheit der Farbtöne nach Behandlung der Baumwollstränge, ist ein Mass für die Wirkung des verwendeten Egalisiermittels.
Der Vergleich der nach der Behandlung in der blinden Küpe gespülten, oxydierten und normal fertig gestellten Baumwollstränge zeigt, dass bei der Probe c) die gleiche Egalisierwirkung stattgefunden hat wie bei der Probe b), obwohl bei Probe b) die fünffache Menge eines bekannten Mittels verwendet worden ist. Die Probe d), bei der die gleiche Menge Egalisiermittel verwendet worden ist wie bei Probe b), beweist die Spitzenwirkung des erfindungsgemäss verwendeten Produktes.
Beispiel 3 : Auf der mechanischen Garnfärbemaschine (nach Gerber) werden Zellwollgarne nach dem IN-Verfahren im Flottenverhältnis 1 : 30 mit 2% INDANTHREN-Brillantgrün B Plv. fein hochkonz. f. Färbg. (C. I. 59 825/1956) gefärbt, wobei das Färbebad einen Zusatz von 1 g/l des nach IV aus 2 Mol y-Äthyl- butyrolacton und 1 Mol Triäthylentetramin erhältlichen Produktes erhält.
Der Farbstoff zieht langsam und gleichmässig auf die Faser. Das Färbebad ist schaumfrei und die Garne schwimmen nicht. Die Endflotte enthält verhältnismässig wenig Farbstoff. Die Garne sind nach üblicher Fertigstellung egal und
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gut durchgefärbt. Färbt man ohne Zusatz des Färbereihilfsmittels, so zieht der Farbstoff so schnell auf, dass die Färbung unegal ist. Verwendet man ein oberflächenaktives Egalisiermittel vom Typ eines oxyäthylierten Fettalkohols oder Fettamins oder quaternäre oberflächenaktive Ammoniumverbindungen, so erhält man zwar noch egale Färbungen, aber es bleibt zuviel Farbstoff in der Restflotte und das Färbebad schäumt, so dass die Garne auf der Flotte anfangen zu schwimmen. Dadurch wird das mechanische Umziehen verhindert und das Färben unmöglich gemacht.
An Stelle des obengenannten, gut geeigneten Egalisiermittels eignen sich ebenfalls die nach Va) und b) erhältlichen Di- bzw. Tri-pyrrolidonVerbindungen, die als Heteroatom zwischen den Lactam-Ringen Sauerstoffatome besitzen. Sie unterscheiden sich vom erstgenannten dadurch, dass ihre Retardierwirkung noch geringer ist.
Beispiel 4 : Auf einem geschlossenen Färbeapparat (nach Obermeier) werden Kreuzspulen oder Kettbäume aus Baumwolle nach dem IN-Verfahren im Flottenverhältnis 1 : 10 mit 1% INDANTHREN-Blau BC Plv. fein f. Färbg.
(C. 1. 69 825/1956) gefärbt. Bei sonst üblicher Arbeitsweise wird als einziges Egalisiermittel 1, 5 g/l des nach II a) hergestellten Produktes dem Färbebad zugegeben. Nach üblicher Fertigstellung sind die gefärbten Wickelkörper mit guter Egalität reiner, klarer Nuance und einwandfreier Gleichmässigkeit durchgefärbt. Nur wenig Farbstoff bleibt im Färbebad zurück.
In gleicher Weise wie das nach II a) hergestellte Produkt sind als Egalisiermittel dessen Umsetzungsprodukte mit Äthylenchlorid, mit Dichlordimethyläther, mit Dichlordiäthyläther und die nach VII) erhältliche Penta-pyrrolidonVerbindung geeignet. Bei diesen Produkten ist die Retardierwirkung geringer als bei dem erstgenannten.
Beispiel 5 : Auf einem automatischen Jigger wird Baumwollregenmantelpopeline gefärbt, u. zw. wird das vorher auf dem Foulard mit 1% INDANTHREN-Oliv T Plv. fein f. Färbg.
(C. I. 69 525/1956) geklotzte Gewebe im Flottenverhältnis 1 : 5 auf dem Jigger nach dem IN-Verfahren entwickelt. Das Entwicklungsbad bekommt neben den üblichen Zusätzen von Hydrosulfit, Lauge und Klotzflotte keine Hilfsmittelzusätze ausser 2 g/l des nach I a) hergestellten Produktes.
Bei geringer Retardierwirkung erhält man eine egale, gut durchgefärbte und auffallend ruhige Tönung.
Verwendet man das nach I a) hergestellte und mit Äthylenchlorid oder Dichlordiäthyläther umgesetzte Produkt, so erzielt man ebenfalls vorzügliche Wirkungen.
Beispiel 6 : Ein mit 2% INDANTHRENBlaugrün FFB Plv. fein f. Färbg. (C. 1. 70 305/ 1956) gefärbtes Bauwollgarn wird mit gleichen Mengen ungefärbtem gleichartigem Garn auf einem blinden Färbebad nach dem IN-Verfahren im Flottenverhältnis l : 30 dreiviertel Stun- den behandelt. Es soll erreicht werden, dass nach der Behandlung beide Garne den gleichen Farbton und die gleiche Farbtiefe haben (Ausgleich).
Gibt man zum blinden Färbebad kein Hilfsmittel, so ist der Ausgleich'sehr gering. Bei Zugabe von bekannten Egalisiermitteln, z. B.
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gering und der Farbstoffverlust im Färbebad gross.
Bei Zugabe von 0, 5 g/l des oxäthylierten Octadecylamins (Molverhältnis 7 : 1), das nachträglich mit Dimethylsulfat peralkyliert wurde, ist ebenfalls ein gewisser Ausgleich vorhanden, aber der Farbton ist nach Blau umgeschlagen, u. zw. auf dem ursprünglich weissen Garn am stärksten, ausserdem ist der Farbstoffverlust im Färbebad infolge der Retardierwirkung des Hilfsmittels gross.
Bei Zugabe von 5 g/l Methylpyrrolidon oder Caprolactam oder des Umsetzungsproduktes von Pyridin mit Chloressigsäure ist ein deutlich besserer Ausgleich als ohne Zusatz feststellbar.
Das gleichgute Ergebnis kann mit nur 1 g/l der in Beispiel 1 oder der in Beispiel 3 genannten Produkte erzielt werden. Verwendet man 5 g/l dieser Produkte, so erzielt man einen nahezu restlosen Ausgleich, wobei keine Farbtonveränderungen auftreten und der Farbstoffverlust durch Tetardierwirkung verhältnismässig gering ist.
Beispiel 7 : Wenn beim kontinuierlichen Färben von Baumwollstückware mit Küpenfarbstoffen nach dem Pad-Steam-Verfahren 5 bis 20 g/l des Umsetzungsproduktes vom symmetrischen Dichlordiäthylthioäther mit Pyrrolidon, das auch auf die in VI) beschriebene Weise erhältlich ist, zugesetzt werden, erzielt man bei hoher Farbstoffausbeute eine wesentlich egalere und besser durchgefärbte Ware als ohne diese Zusätze.
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:(C. I. 53 440) im Flottenverhältnis 1 : 30 bei 95 C mit 8% Soda, 60% Schwefelnatrium, 50% Glaubersalz li Stunden gefärbt. Die Färbung neigt zum Bronzieren, ist reibunecht und unegal. Eine einwandfreie Färbung wird erzielt durch Zugabe von 0, 5 bis 1 g/l des nach I a) hergestellten Produktes.
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aus.
Gibt man aber zu dem Färbebad 0, 5 bis 1 g/l der nach IV) zugänglichen Piperidon-Verbindung aus 2 Mol Valerolacton und l Mol Di- äthylentriamin oder einer der nach II b) am Heteroatom durch Alkyl substituierten PyrrolidonVerbindung zu, so fällt die Färbung bei sonst gleicher Arbeitsweise bedeutend ruhiger und einwandfrei egal aus.