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Gasbinderanordnung für Elektronenröhren u. a. Vakuumgefässe
Die Erfindung bezieht sich auf eine Gasbinderanordnung für Elektronenröhren u. a. Vakuumgefässe, welche als aktives Metall Zirkonium, Hafnium, Titanium, Thorium oder eine ihrer Legierungen enthält, in der Form von feinen Körnern vermischt mit Körnern eines die Zusammensinterung verhindernden Metalles, wie Wolfram oder Molybdän in etwa gleicher Gewichtsmenge wie das aktive Metall.
Unter einer Gasbinderanordnung ist im Rahmen dieser Erfindung sowohl die aktivierte Anordnung in einer evakuierten Vakuumhülle zu verstehen als auch die noch nicht aktivierte Anordnung, welche das gasbindende Metall oder das Hydrid dieses Metalles enthält, in nichtaktivierter Form, wobei Oxydschichten an der Oberfläche vorhanden sind.
Es sind bereits Gasbinderanordnungen bekannt, welche aus gepressten Tabletten oder Pillen oder aus in Behältern gepresstem Pulver bestehen. Das Ausgangsmaterial wird erhalten durch Granulieren eines grösseren Presslings, welcher das Hydrid des gasbindenden Metalles in Körnern mit einem kleineren Durchmesser als 5 Mikron enthält, vermischt mitWolframkörnern beträchtlich kleineren Durchmessers zur Verhinderung der Sinterung. Von dem granulierten Material wird eine ziemlich grobe Siebfraktion zu Gasbindern gepresst, Das feine Pulver ist an sich nicht geeignet, um direkt zu Gasbindern verarbeitet zu werden.
Für viele Anwendungen ist die Gasaufnahmegeschwindigkeit der bekannten gepressten Gasbinderanordnungen zu gering, obgleich die Aufnahmekapazität genügend gross ist, Dieser Umstand führt zur Anordnung vieler Pillen oder Tabletten oder grossen Behältern mit gepresstem Material, was aber aus verschiedenen Gründen unerwünscht ist.
Bei der erfindungsgemässen Gasbinderanordnung für Elektronenröhren und andere Vakuumgefässe haben die primären Körner eine Oberfläche von 25 bis 30 m/g und sind zu Sekundärkörnern zusammengepresst, die Abmessungen zwischen 100 und 200 li haben und ohne Zusammenpressung aber abriebfest innerhalb eines wenigstens teilweise perforierten Behälters aufgenommen sind.
Die erfindungsgemässe Anordnung stellt ein Gebilde dar, dessen grosse spezifische Oberfläche der Primärkörner durch untiefe Mikroporen in den Sekundärkörnern erreicht wird. Die Sekundärkörner werden durch Makroporen zwischen diesen Körnern erzielt. Mit diesem Gebilde wird im Vergleich zu den bekannten Anordnungen, wo die Körner zusammengepresst sind und wobei kaum Mikroporen vorhanden sind, eine wenigstens eine Grössenordnung höhere Gasaufnahmegeschwindigkeit erreicht.
Bei den bekannten zusammengepressten Anordnungen kann im wesentlichen nur eine Volumsreaktion wirksam sein, was mit der bisher allgemein herrschenden Auffassung über die Gasbindung übereinstimmt.
Eine derartige Reaktion geht aber sehr langsam vor sich. Bei der erfindungsgemässen Anordnung bleibt für die zu absorbierenden Gase, welche in einer Oberflächenreaktion gebunden werden, die ganze Oberfläche erreichbar. Diese Oberfläche wird durch die erfindungsgemässe Anordnung mit einer Porendiffusion grosser Geschwindigkeit erreicht, welche durch die Kombination von Mikroporen und Makroporen zu bestimmen ist. Die experimentell bestimmten Diffusionsgeschwindigkeiten sind in guter Übereinstimmung mit der Theorie und den daran anschliessenden Berechnungen. Bei den bekannten Anordnungen geben die gegebenenfalls noch vorhandenen Mikroporen keine Möglichkeit zu einer ausreichenden Diffusion.
Bei der erfindungsgemässen Anordnung ist es zur Erreichung einer möglichst grossen Gasaufnahme-
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geschwindigkeit notwendig, die Sekundärkörner nicht zusammenzupressen ; eine geringe Vorspannung des Behälters, um eine abriebfeste Lagerung der Körner zu gewähren, ist jedoch zulässig.
Die spezifische Oberfläche ist für das noch nicht aktivierte Material angegeben. Durch die Aktivierung findet eine Verringerung um etwa 301a statt. Die Körner des die Zusammensinterung verhindernden Metalles haben vorzugsweise etwa die gleiche spezifische Oberfläche und sind in etwa gleicher Gewichtsmenge vorhanden.
Wenn bei der erfindungsgemässen Anordnung Sekundärkörner beträchtlich grösseren Durchmessers gewählt werden, so sind zwar die Makroporen auch grösser, aber die Mikroporen, über welche ein grösserer Teil der aktiven Oberfläche der primären Körner erreicht werden kann, werden länger, so dass die Gas-
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erhalten sind.
Die erfindungsgemässe Anordnung gibt nicht nur eine hohe Gasaufnahmegeschwindigkeit, sondern die Entgasung. und auch das Entweichen des Wasserstoffes bei der Aktivierung, wenn ein Hydrid zersetzt wird, ist viel leichter, so dass im Gegensatz zu den bekannten Anordnungen auch bei höheren Betriebstemperaturen noch kein merklicher Wasserstoffdruck zu befürchten ist.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung erläutert, in der die Fig. 1, 2 und 3 Gasbinderanordnungen gemäss der Erfindung darstellen, die Fig. 4 die Zusammenlagerung der Körner darstellt und die Fig. 5 einige Gasaufnahmekurven wiedergibt.
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von Gaze aus Chromnickelstahl 2 bzw. 3 verschlossen ist. Die Gaze besteht aus gekreuzten Drähten von 30 Mikron Durchmesser und 30 Mikron Zwischenraum. Innerhalb des Zylinders 1 befinden sich Sekundärkörner 4 von einer Siebfraktion von 100 bis 200 Mikron Durchmesser, welche auf nachfolgende Weise erhalten wurde : Zirkonhydridpulver mit einer spezifischen Oberfläche von 2 bis 30m2/g wird mit Wolframpulver mit etwa gleicher spezifischer Oberfläche in einem Gewichtsverhältnis von 60 : 40 vermischt.
Die Masse wird unter einem Druck von 1 t/cm2 zusammengepresst und danach granuliert. Von dieser Granulierung wird die angegebene Siebfraktion genommen.
In Fig. 2 sind die gleichen Sekundärkörner 4 zwischen zwei am Rande 7 verschweissten Drahtnetzen 5 und 6 aufgenommen, wodurch eine bessere Zugänglichkeit der Körner erhalten ist. Um bei der Aktiverung eine leichtere Erhitzungsmöglichkeit zu erlangen, ist innerhalb des Behälters noch ein Nickering 8 vorgesehen, welcher durch Wirbelströme erhitzt werden kann. Auch eine Blecheinlage ist für diesen Zweck geeignet.
In Fig. 3 ist ein Schnitt senkrecht zur Achse einer Anordnung gegeben, welche aus zwei Gazeringen 9 und 10 von etwa 22 mm Durchmesser und 12 mm Höhe besteht, welche oben und unten verschweisst sind und ausserdem durch acht achsenparallele Verschweissungen zu acht die Körner 4 aufnehmenden Taschen zusammengefügt sind.
In Fig. 4 sind die Sekundärkörner 4 im Vergleich zu Fig. 1 grösser gezeichnet. Die Primärkörner des Zirkonhydrids sind mit 12 und die Primärkörner des Wolframs mit 13 bezeichnet. Obgleich die Zeichnung die Verhältnisse nicht richtig wiedergeben kann, ist leicht einzusehen, dass die Mikroporen 14 beträchtlich kleiner sind als die Makroporen 15.
In Fig. 5 gibt die horizontale Achse die aufgenommene Gasmenge Q in Torr. Liter an, während die vertikale Achse die Gasaufnahmegeschwindigkeit S in 1/see angibt. Alle Messungen wurden mit Kohlenmonoxyd als Probegas ausgeführt, weil dieses Gas einen grossen Anteil der Restgase in Elektronenröhren bildet und ausserdem ziemlich schädlich ist. Die Kurve I gilt für eine Anordnung nach Fig. 1, wobei 50 mg Körner eingefüllt waren. Die Kurve II gilt für eine Anordnung nach Fig. 2, wobei der Gazebeutel einen Durchmesser von 14 mm hatte. Aus den beiden Kurven ist leicht zu sehen, dass die gleiche Gasmenge aufgenommen wird, aber dass für Kurve II über einen grösseren Bereich der Kapazitätsausnutzung die Aufnahmegeschwindigkeit etwa um eine Grössenordnung grösser ist, was sich aus der besseren Zugänglichkeit der Sekundärkörner erklären lässt.
Die Kurve II gilt für das gleiche Pulvergewicht wie Kurve I. Die
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ordnung nach Fig. 3, gefüllt mit 500 mg Pulver. An den vier Kurven ist leicht zu sehen, dass sie sich mehr oder weniger der idealen Rechteckkurve nähern, d. h. eine ideale Gasbinderanordnung verhält sich so, dass die Gasaufnahmegeschwindigkeit S bis zur vollständigen Ausnutzung der Aufnahmekapazität Q konstant bleibt. Die Kurven gelten alle für Ausgangspulver mit einer spezifischen Oberfläche von 25 m2/g.
Zum Vergleich würde noch die Kurve V eingezeichnet, welche sich auf eine bekannte Anordnung bezieht, bei welcher 26 mg desselben Pulvers wie für die Bestimmung der übrigen Kurven als eine in einem
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Metallstreifen gepresste Tablette von 3, 5 mm Durchmesser und etwa 1 mm Dicke verwendet wurde. Die Fig. 5 zeigt deutlich, d. R der Unterschied in Gasaufnahmegeschwindigkeit zwischen Kurven I und V mehr als eine Grössenordnung grösser ist als sich aus dem Unterschied zwischen den Pulvermengen erwarten lässt.
Die höchste Gasaufnahmegeschwindigkeit, welche sich mit dieser Anordnung für Kurve V erreichen liess, betrug 3. 10-2 1/sec bei einer aufgenommenen Menge von 5. 10-5 Torr. Liter.