DE1180432B - Verfahren zur Herstellung von Katalysator-elektroden fuer Brennstoffelemente - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Katalysator-elektroden fuer Brennstoffelemente

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: HOIm
Deutsche KL: 21b-14/01
Nummer: 1180432
Aktenzeichen: A 35977 VI b / 21 b
Anmeldetag: 9. November 1960
Auslegetag: 29. Oktober 1964
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Katalysatorelektroden für Brennstoffelemente.
Derartige Elektroden und ihre Herstellung sind in zahlreichen Variationen bekannt.
Alle Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß sie eine ganze Reihe Arbeitsgänge erfordern.
Es wird z. B. nach einem bekannten Verfahren aus Metallpulver ein poröser Körper gesintert, der nach seiner Abkühlung mit einer Lösung eines Salzes eines katalytisch aktiven Metalls getränkt wird. An die Tränkung schließt sich eine chemische oder elektrochemische Abscheidung des katalytisch aktiven Metalls oder seines Oxydes an. Danach müssen störende Fremdionen entfernt werden.
Nach einem anderen bekannten Verfahren wird der Katalysator als Raney-Legierung in Mischung mit einem Stützmaterial gesintert. Bei diesem Verfahren ist es jedoch erforderlich, den fertigen Sinterkörper durch eine ganze Reihe von einzelnen Vorgängen zu aktivieren. Dabei wird aus der Raney-Legierung das katalytisch inaktive Metall, beispielsweise Aluminium, durch gegebenenfalls mehrmalige Behandlung mit hochkonzentrierter Lauge herausgelöst.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Katalysatorelektroden zu entwickeln, das sich durch wenige Arbeitsgänge und damit durch Wirtschaftlichkeit auszeichnet.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß sinterfähiges Metallpulver, beispielsweise Nickelpulver, in eine Preßform eingebracht und zu einem offenen Napf vorverdichtet wird, in diesen Napf eine Katalysatorsubstanz eingefüllt und mit weiterem sinterfähigem Metallpulver abgedeckt wird, wonach die verschiedenen Meallpulverschichten zusammengepreßt und gesintert werden.
Als besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist neben seiner Einfachheit hervorzuheben, daß man jeden beliebigen Katalysator verwenden kann, da der Katalysator bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren keinen nennenswerten thermischen oder mechanischen Belastungen ausgesetzt wird, welche die katalytische Aktivität beeinträchigen könnten. So ist es insbesondere auch möglich, Katalysatoren zu verwenden, die keine Sinterfähigkeit aufweisen und daher nach üblichen Verfahren nicht zusammen mit Elektrodengerüstmaterial gesintert werden können oder sich in Lösung bringen lassen, so daß sie zur Tränkung eines fertigen porösen Körpers nicht geeignet sind.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Kataly-Verfahren zur Herstellung von Katalysatorelektroden für Brennstoffelemente
Anmelder: - :
Varta Aktiengesellschaft,
Hagen (Westf.), Dieckstr. 42
Als Erfinder benannt: ■
Dipl.-Ing. Klaus Dehmelt,
Dipl.-Chem. Dr. Hanns K Kroger,
Frankfurt/M.
satorsubstanz in Pulverform in den vorverdichteten Napf eingeschüttet wird, wobei allerdings darauf zu achten ist, daß die Napf runder möglichst vom Katalysator nicht bedeckt werden. In manchen Fällen hat es sich aber auch als vorteilhaft erwiesen, die Katalysatorsubstanz als gepreßten Körper in den Napf einzulegen.
Nach einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man der Katalysatorsubstanz leicht zersetzliche Substanzen, wie z. B. Ammoniumkarbonat, zumischen, um eine besonders große Porosität der fertigen Katalysatorelektrode zu erzielen.
Es ist bei Verwendung elektrisch schlecht leitender oder beim Sintern stark schrumpfender Katalysatorsubstanz sehr zweckmäßig, ihr vor dem Einbringen in den Napf ein sinterfähiges Metallpulver beizumischen, um auch innerhalb der Katalysatorschicht eine gute mechanische Stabilität und elektrische Leitfähigkeit zu erreichen.
Besonders einfach gestaltet sich schließlich das erfindungsgemäße Verfahren dann, wenn man die Sinterung der Elektrode in der Preßmatrize durchführt, die zur Vorverdichtung des Napfes bzw. der Pulverschicht benutzt wurde. Man kann dann die Verdichtung mit sehr geringen Drücken durchführen.
Die F i g. 1 bis 4 zeigen schematisch die Preß- und Sinterwerkzeuge bei den einzelnen Schritten des Herstellungsverfahrens der Katalysatorelektrode. F i g. 5 zeigt eine erfindungsgemäße Elektrode im Schnitt.
In F i g. 1 ist der Druckstempel mit 1, die Matrize mit 2 und der Gegenstempel mit 3 bezeichnet. Der durch die Ziffer 4 gekennzeichnete Raum enthält
409 709/115
sinterfähiges Material, aus welchem mittels Stempel 1 der untere Teil der erfindungsgemäßen Napfelektrode geformt wird. Man erkennt deutlich, daß der Stempel 1 an seinem Rand eine ringförmige Ausnehmung für den Rand der Napfelektrode besitzt.
Um den Napf rand vor dem Bestreuen mit dem anders gearteten Katalysatormaterial zu schützen, wird letzteres entweder an einer anderen Stelle zu einer Tablette 7 vorgepreßt, die dann in den Napf eingelegt wird, oder aber man führt in die Matrize 2 ein Rohrstück 6 ein, dessen Wandung der Matrize 2 passend anliegt und dessen Wandung mindestens genauso stark ist wie die Breite des Elektrodenrandes. Durch ein derartiges Rohr kann man die katalytisch aktive Substanz in den Napf einfüllen, ohne Gefahr zu laufen, daß der Napfrand teilweise mit der Katalysatorsubstanz bedeckt wird. Durch einen dem Rohr eng anliegenden weiteren Stempel 5 wird die Katalysatorsubstanz so weit verdichtet, daß ihre Oberfläche die gleiche Höhe erreicht wie der Napfrand. ao
Mit F i g. 3 wird die Fertigung der erfindungsgemäßen Elektrode wiedergegeben. Man erkennt die auf den Napfrand und die Katalysatoroberfläche aufgeschüttete sinterfähige Substanz 8, die aus dem gleichen Material wie das Napfunterteil 4 besteht. Durch Anlegen des Endpreßdruckes, der mindestens zehnmal so hoch ist wie der Vorpreßdruck gemäß Fig. 1, werden Napfunterteil und -deckel durch Verzahnen und Versintern miteinander vereinigt. F i g. 4 ist eine schematische Wiedergabe einer Vorrichtung, mit der das sogenannte »Heißverpressen« durchgeführt wird. Mit Ziffer 9 ist wie in F i g. 3 der Druckstempel bezeichnet. Ziffer 10 deutet auf eine die Matrize ringförmig umgebende Heizung hin. Ziffer 11 zeigt eine ringförmige Ausnehmung in der Matrize, durch die zu gegebener Zeit ein Kühlmittel geleitet werden kann, um den Prozeß des Heißverpressens abzuschließen.
Der Schnitt durch die in F i g. 5 wiedergegebene erfindungsgemäße Katalysatorelektrode zeigt, daß bei der üblichen Fertigung dieser Elektroden die beiden Deckschichten 12 und 14 und die Schicht 13 mit dem katalytisch aktiven Material etwa gleich stark sind. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Schicht 13 keinesfalls dünner als 50 μ zu machen. Auf der anderen Seite kommen kaum Schichtstärken in Frage, die größer sind als 1000 μ. Die Stärke der Randzone 15 richtet sich vor allem danach, auf welche Art die Katalystorstrecke in dem Behälter gehaltert wird, für den man sie benötigt.
Einige der möglichen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens seien durch die folgenden Beispiele erläutert.
Beispiel 1
55
In eine Matrize wird Carbonylnickelpulver, Korngröße etwa 5 μ, eingeschüttet und mittels eines entsprechend geformten Stempels durch einen Druck von 10 kg/cm2 zu einem porösen Napf verdichtet. Nach Herausziehen des Stempels wird die Vertiefung des Napfes mit pulverförmigem Katalysator mit einer stöchiometrischen Mischung aus Kobalt- und Chromoxyd glatt ausgestrichen. Anschließend werden der Katalysator und der frei gebliebene Rand des Napfes mit Carbonylnickelpulver der gleichen Sorte vollkommen bedeckt und mit einem planen Preßstempel der gesamte Körper mit einem Druck von 800 bis kg/cm2 für 1 Minute gepreßt. Der Matrizeninhalt wird hierbei so verfestigt, daß er ohne Beschädigung aus der Matrize ausgedrückt und in einen Sinterofen gebracht werden kann. Die Sinterung war nach 3 Minuten beendet bei einer Temperatur von 950° C mit Wasserstoff als Schutzgas.
Beispiel 2
Wie im Beispiel 1 beschrieben, wurde ein poröser Napf gepreßt und in seine Vertiefung eine vorgefertigte Tablette aus Aktivkohle eingelegt. Zur Erhöhung ihrer katalytischen Aktivität kann die Kohle zuvor mit einer Katalysatorlösung, beispielsweise wäßriger Silbernitratlösung, imprägniert werden.
Napfrand und eingelegte Kohletablette wurden dann mit einer Schicht Carbonylnickel bedeckt, der gesamte Körper mit einem Druck von 1500 kg/cm2 verdichtet und der Preßling aus der Matrize ausgestoßen.
Nach einer Sinterzeit von 10 Minuten bei 650° C in einer Ammoniakatmosphäre war der Körper trotz einer Porosität von 60°/o so fest, daß er mit der Hand nicht mehr zu zerbrechen war.
Beispiel 3
Ein poröser Napf nach Beispiel 1 wurde mit einer Tablette gefüllt, die aus einer Mischung von 95 Gewichtsprozent Carbonylnickel und 5 Gewichtsprozent Palladiumschwamm bestand. Nach Aufbringen der Deckschicht aus Carbonylnickel, Verdichten durch erhöhten Druck und Ausstoßen aus der Matrize wurde bei 800° C für 5 Minuten unter Stickstoff gesintert.
Beispiel 4
Eine weitere Elektrode wurde analog dem Beispiel 3 hergestellt, hier bestand abweichend die Deckschicht aus Nickelpulver, dem 20 Gewichtsprozent Ammoniumcarbonat zugemischt waren. Nach dem Pressen und Sintern besaß so die Deckschicht eine Porosität von 80*/o, während Seitenwände und Boden nur eine solche von 62 Vo aufwiesen.
Beispiel 5
In einen porösen Napf wurde eine KataJysatortablette von solcher Dicke eingelegt, daß sie nur zu etwa zwei Dritteln an die Höhe des Seitenrandes heranreichte. Die Tablette bestand aus einer innigen Mischung von 60 Gewichtsprozent Silberpermanganat und 20 Gewichtsprozent Ammoniakcarbonat. Nach dem üblichen Pressen und dem Sintern unter Ammoniak für 10 Minuten bei 600° C zeigt sich nach dem Zerbrechen der Elektrode, daß der Innenraum vollständig mit einer lockeren Mischung aus Silber und Manganoxyden angefüllt war.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Katalysatorelektroden für Brennstoffelemente, dadurch gekennzeichnet, daß ein sinterfähiges Metallpulver, beispielsweise Nickelpulver, in eine Preßform eingebracht und zu einem offenen Napf vorverdichtet wird, in diesen Napf eine Katalysatorsubstanz eingefüllt und mit weiterem sinterfähigem Metallpulver abgedeckt wird, wonach die verschiedenen Metallpulverschichten zusammengepreßt und gesintert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatorsubstanz in Pulverform in den Napf eingeschüttet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatorsubstanz als vorgepreßte Scheibe in den Napf eingelegt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysatorsubstanz und/oder der Deckschicht in an sich bekannter Weise leicht zersetzliche Substanzen, beispielsweise Ammoniumkarbonat, zugemischt werden.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysatorsubstanz sinterfähiges Material zugemischt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung in der Preßmatrize erfolgt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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