AT235984B

AT235984B - Verfahren zur Herstellung eines einstückigen keramischen Körpers

Info

Publication number: AT235984B
Application number: AT520462A
Authority: AT
Original assignee: Gen Electric
Priority date: 1961-06-28
Filing date: 1962-06-28
Publication date: 1964-09-25

Description

Verfahren zur Herstellung eines einstückigen keramischen Körpers
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Keramikteileneinstückigen Verbindungsstelle zwischen diesen Teilkörpern ausreichenden Temperatur und Zeit gebrannt werden, wobei das Brennen gewünschtenfalls fortgesetzt wird, bis jede dieser Verbindungsstellen auch va- kuumdicht wird.

Im allgemeinen wird bei der Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens so vorgegangen, dass zwei oder mehrere geeignet geformte keramische Teile aus Aluminiumoxyd, Magnesiumoxyd und/oder Beryl- liumoxyd jeweils mit zusammenpassenden Flächen ausgestattet werden, die ein Zusammenfügen bzw.

Vereinigen der Einzelteile zu dem gewünschten einstückigen Endkörper ermöglichen. Diese Teilkörper werden nach dem Zusammenfügen so angeordnet, dass die jeweiligen zusammenpassenden Flächen von benachbarten Teilkörpern in gemeinsamer zusammengefügter Anordnung mit der kontinuierlichen Schicht des Keramikpulvers zusammenwirken, das im wesentlichen dieselbe Zusammensetzung wie die kerami- sehen Teile besitzt und das zwischen jedem Paar von zusammenwirkenden Passflächen angeordnet ist. Auf die vereinigten Teilkörper wird sodann Druck ausgeübt, um die Pulverschicht zu komprimieren ; während diese Teilkörper unter Druck gehalten werden, wird ausserdem Wärme während einer Zeit und bei einer
Temperatur einwirken gelassen, die zur Ausbildung mindestens einer einstückigen Verbindung bzw.

Verkittung zwischen jedem Paar von solchen einzelnen Teilen ausreicht. Es ist leicht verständlich, dass diese Verbindung im wesentlichen dieselbe Zusammensetzung wie die ursprünglichen Einzelkörper aus Keramik- material besitzen, so dass der entstehende einstückige Keramikkörper im wesentlichen durchwegs die- selben Ausdehnungseigenschaften besitzt.

Wie vorstehend angegeben, kann das Brennen der vereinigten Teilkörper während einer Zeit und bei einer Temperatur ausgesetzt werden, die lediglich zur Bildung einer einstückigen Verbindung zwischen jedem Paar getrennter Teile ausreichen. Es wurde gefunden, dass dieses Mindestziel erreicht werden kann, wenn man das Brennen während wenigstens'10 min bei einer Temperatur von mindestens 16000 C vornimmt.

Gewünschtenfalls kann jedoch das Brennen der vereinigten Teilkörper während einer Zeit und einer Temperatur durchgeführt werden, die nicht nur zur Bildung derartiger einstückiger Verbindungsstellen zwischen jedem Paar von Einzelteilen ausreichen, sondern die es auch ermöglichen, jede solche Verbindungsstelle nicht-porös und vakuumdicht zu machen. Dieses etwas weitere Ziel kann, wie gefunden wurde, verwirklicht werden, wenn man den Brand während mindestens 100 min bei einer Temperatur von mindestens 17000 C ausführt.

Es ist erwünscht, diesen Brennvorgang in einer Atmosphäre durchzuführen, die gegenüber den vereinigten Teilkörpern nicht reaktiv ist. Es wurde gefunden, dass zu diesem Zweck Wasserstoff mit einem Taupunkt von nicht tuber-400 C besonders geeignet ist.

Wenn es gewünscht wird, einen einstückigen bzw. einheitlichen Körper mit einer einstückigen, vakuumdichten Verbindung bzw. Abdichtung zwischen jedem Paar der ursprünglichen keramischen Einzelkörper herbeizuführen, wird es in der Praxis im allgemeinen bevorzugt, den Brennvorgang in zwei, mehr oder weniger unterschiedlichen Stufen auszuführen. Die erste dieser Stufen dient grundsätzlich dazu, die kontinuierliche Pulverschicht, die zwischen jedem Paar von zusammenwirkenden zusammenpassenden Flächen eingelegt worden ist, zu schmelzen und dadurch jedes Paar von einzelnen Teilkörpern zu einer einstückigen Einheit bzw. Anordnung zu verbinden.

Diese Brennstufe wird während wenigstens 10 min bei einer Temperatur von mindestens 16000 C ausgeführtund führt zur Bildung einer einstückigen Verbindungs-
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deten einstückigen Verbindung in eine vakuumdichte oder nicht-poröse Abdichtung. Für die Zwecke dieses zusätzlichen oder weiteren Brandes wird der zuerst gebrannte Verbundkörper einer Temperatur von mindestens 1700 C während mindestens 100 min ausgesetzt, unter welchen Bedingungen jede derartige einstückige Verbindung vakuumdicht gemacht wird. Es wurde gefunden, dass diese zweite Brennstufe vorteilhaft bei einer Temperatur von 1800 bis 19000 C während einer Zeit von 100 bis 1000 min ausgeführt werden kann.

Die Anwendung von Druck auf diesen"grünen", d. i. ungebrannten Verbundkörper und die Aufrechterhaltung dieses Druckes zumindest während der ersten Stufe des Brandes ist wesentlich, um die beschriebene, aus einem Stück bestehende Verbindung schaffen zu können. Obwohl die Druckausübung auf den ersten, gebrannten Verbundkörper auch während der zweiten Stufe des Brandes fortgesetzt werden kann, muss man dies nicht unbedingt tun, zumal auch kein besonderer Vorteil von einer solchen Arbeitsweise normalerweise ableitbar ist.

Wie bereits angegeben, ist es im allgemeinen erwünscht, das Brennen mit einer gegenüber den ver- einigten Teilkörpern nicht reaktiven Atmosphäre durchzuführen. Wenn der vorstehend beschriebene zwei-

stufige Vorgang angewendet wird, besteht jedoch keine spezielle Notwendigkeit, eine solche nichtreak- tive Atmosphäre schon beim ersten Brennvorgang zu benützen. Gewöhnlich wird daher diese Arbeitswei- se auf den zweiten Brennvorgang beschränkt, der, wie bereits angegeben, dazu bestimmt ist, jede ein- stückige Verbindung auch vakuumdicht zu machen.

Die zwischen jedem Paar von zusammenwirkenden Passflächen eingelegte kontinuierliche Schicht aus keramischem Pulver soll so dünn als möglich sein, um eine radiale Schrumpfung der vereinigten Teil- körper herabzusetzen, die einem Brand wenigstens zur Erzielung der ersten Verbindung unterworfen wur- den. Es wurde gefunden, dass die im Endprodukt erhaltene Dicke des gebrannten Überzuges weniger als
0,25 mm betragen soll und dass zur Erzielung dieser endgültigen Dicke nach dem Brand die ursprüngliche
Pulverschicht eine Dicke von nicht mehr als 2,54 mm und vorzugsweise zwischen 1, 27 und 2,54 mm ha- ben soll.

Bei einer besonderen Ausführungsform der Erfindung werden stirnseitige Abschlussscheiben leicht und unter Bildung eines einzigen Stückes mit den entsprechenden offenen Enden eines Rohrstückes verbunden, wobei diese Teilkörper vorher durch entsprechende Formgebung aus pulverförmiger Tonerde (oder Beryll- oxyd und/oder Magnesia, je nach dem gegebenen Fall) in die entsprechende Form übergeführt werden.

Verfahren zur Herstellung solcher Formkörper umfassen das Breigiessen (slip-casting), das Pulverver- dichten und das Strangpressen. Beispielsweise kann ein Rohrstück aus pulverförmiger Tonerde durch Strang- pressen hergestellt werden. Die Abschlussscheiben für die Rohrenden können durch Verdichten von pul- verförmiger Tonerde in einer üblichen doppeltwirkenden Formpresse od. dgl. erzeugt werden. Das Rohr- stück soll natürlich im wesentlichen ebene Stirnflächen haben, so dass sie mit den entsprechenden ebenen
Oberflächen der beiden Abschlussscheiben befriedigend zusammenpassen.

Hierauf werden entweder jede einzelne Schlussscheibe oder die beiden Stirnflächen des Rohres mit einer dünnen kontinuierlichen Schicht eines Pulvers überzogen, dessen Zusammensetzung im allgemeinen der der stirnseitigen Abschlussschei- ben und des Rohres selbst entspricht ; die verschiedenen Teile werden mit den entsprechenden zusammen- passenden Flächen in gemeinsamer, aneinanderstossender Anordnung miteinander vereinigt.

Der erhaltene Verbundkörper wird nun einer Druckeinwirkung ausgesetzt, so dass die Pulverschicht bzw. der Pulverüberzug zusammengepresst bzw. verdichtet wird. Der jeweils angewendete Druck ist nicht kritisch, soferne er nur für eine genügende Verdichtung des Pulverüberzuges während des folgenden Brandes ausreicht. Der Brennvorgang wird vorzugsweise derart ausgeführt, dass man zuerst die vereinigten Teilkörper auf eine Temperatur von mindestens 16000 C während mindestens 10 min erhitzt, um den Pulver- überzug zu schmelzen und die keramischen Teile miteinander zu einer einstückigen Einheit zu verbinden. Das weitere Brennen des zuerst gebrannten Verbundkörpers wird dann gewünschtenfalls bei einer höheren
Temperatur von mindestens 17000 C durchgeführt, um die zuerst gebildete Verbindung vakuumdicht zu machen.

Während dieser weiteren Brennstufe wird vorteilhaft eine gegenüber den vereinigten Teilkörpern nicht reaktive Atmosphäre verwendet.

Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung im einzelnen, ohne sie hierauf zu beschränken.

Ein Rohr, das im wesentlichen aus Tonerde zusammengesetzt ist und 0,25 Gew.-% Magnesia enthält sowie einen Aussendurchmesser von 6,35 mm und eine Dicke von 0,80 mm aufweist, wurde durch entsprechendes Vermischen der beiden Metalloxyde in den richtigen Mengenverhältnissen und Strangpressen des losen Gemisches hergestellt. Der entstehende grüne Körper wird dann zur Erzielung der Verdichtung in einer Wasserstoffamtosphäre mit einem Taupunkt von-510 C bei 19000 C 1000 min lang gebrannt. Eine ebene Scheibe von 6, 35 mm Durchmesser wird aus derselben Masse wie das Rohr getrennt hergestellt, u. zw. durch Verdichten des losen Gemisches in einer doppeltwirkenden Formpresse mit einem Druck von etwa 762 kg/cm2.

Dieser grüne verdichtete Körper wird dann unter denselben Bedingungen gebrannt, wie sie beim Brennen des grünen Rohres angewendet wurden. Das Rohr und die Scheibe werden nun nach Aufbringen eines losen Pulvers derselben Zusammensetzung auf eine Oberfläche der Scheibe zusammengefügt. Sodann wird ein Druck von etwa 70 kg/cm2 auf die Scheibe ausgeübt, wodurch sie dicht an die damit zusammenpassende Stirnfläche des Rohres angepresst wird. Die gesamte Anordnung, die noch weiter unter Druckgehalten wird, wird sodann in Luft 10 min lang auf eine Temperatur von 16000 C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird der entstehende Verbundkörper bei 19000 C 3000 min lang in Wasserstoff mit einem Taupunkt von-510 C weitergebrannt.

Der gebrannte Körper wird sodann im Ofen gekühlt. Beim Herausnehmen aus dem Ofen zeigt sich, dass der erhaltene Keramikkörper einstückig ist und im wesentlichen durchgehend dieselbe Zusammensetzung besitzt, wobei die Verbindungsstelle zwischen den beiden Teilkörpern frei von Rissen oder Sprüngen und von Poren ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung eines einstückigen keramischen Körpers aus zwei oder mehreren geeignet geformten Teilkörpern aus Aluminiumoxyd, Magnesiumoxyd und/oder Berylliumoxyd, dadurch gegekennzeichnet, dass eine kontinuierliche Schicht eines Pulvers von im wesentlichen derselben Zusammensetzung wie die Teilkörper zumindest auf eine der zu vereinigenden Passflächen aufgebracht wird, dass hierauf die Teilkörper so zusammengesetzt werden, dass sich die kontinuierliche Pulverschicht zwischen den zusammenpassenden Flächen der zu vereinigenden Teilkörper befindet, worauf man auf die zusammengesetzten Teilkörper zur Verdichtung der Pulverschicht einen Druck ausübt,

wonach die so zusammengesetzten Teilkörper unter Aufrechterhaltung des Druckes bei einer zur Bildung einer einstückigen Verbindungsstelle zwischen diesen Teilkörpern ausreichenden Temperatur und Zeit, z. B. bei mindestens 16000 C und während mindestens 10 min, gebrannt werden, wobei das Brennen gewünschtenfalls fortgesetzt wird, bis jede dieser Verbindungsstellen auch vakuumdicht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die vereinigten Teilkörper zur Erzielung einer vakuumdichten Verbindungsstelle zwischen ihnen während eines weiteren Zeitraumes von mindestens 100 min bei einer zwischen 17000 C und 19000 C liegenden Temperatur gebrannt werden.

3. VerfahrennachAnspruch2, dadurchgekennzeichnet, dass die zusätzliche Brennstufe 100-1000 min lang bei einer Temperatur zwischen 1800 - 19000 C ausgeführt wird.

4. Verfahrennach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck auf die zusammengesetzten Teilkörper vor der zusätzlichen Brennstufe aufgehoben wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die zusammengesetzten Teilkörper in einer ihnen gegenüber nicht reaktiven Atmosphäre gebrannt werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als nichtreaktive Atmosphäre Wasserstoff mit einem Taupunkt von nicht tuber-400 C verwendet wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulverschicht als dünner, kontinuierlicher Überzug mit einer Dicke von vorzugsweise nicht mehr als 2,54 mm aufgetragen wird.