DE1949587A1 - Verfahren zur Herstellung von Silicium-nitrid-Koerpern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Silicium-nitrid-Koerpern

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DE1949587A1 DE19691949587 DE1949587A DE1949587A1 DE 1949587 A1 DE1949587 A1 DE 1949587A1 DE 19691949587 DE19691949587 DE 19691949587 DE 1949587 A DE1949587 A DE 1949587A DE 1949587 A1 DE1949587 A1 DE 1949587A1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering

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Description

Beschreibung
zu der Patentanmeldung
NATIONAL RESEARCH DEYEIOPMENf CORPORATION, PO Box 236, Kingsgate House, 66 - 74 Victoria Street, London SY/1, England
betreffendi
Verfahren zur Herstellung von Siliciuui-nitrid-Körpern
Die Erfindung betrifft die Herstellung von reaktionsgebundenen Silicium-nitrid-Körpern.
Gemäss der Erfindung wird Siliciumpulver mit einem geeigneten organischen Bindemittel vermischt, so dass ein teigartiges Material entsteht, das gut verarbeitet und geformt werden kann. Dieses Material kann z. B. geformt, ausgewalzt, gebogen oder zusammengefügt werden und' zwar entweder kalt oder heiss je nach der Art des Bindemittels,wobei - eine ausserordentlich grosse Vielzahl von Formen und Grossen hergestellt werden kann* Die Formen von kompaktemSiliciumpulver können dann in einen Zustand gebracht werden, in dem durch Erhitzen in Stickstoff bei Nitrierungstemperaturen Reaktionsbindungen entstehen können.
Das Bindemittel soll keine metallischen Verunreinigungen enthalten und es soll bei der folgenden Behandlung aes Materials verdampft oder zersetzt werden können, damit der entstehende Nitridkörper im wesentlichen von Verunreinigung frei ist, die von dem Bin'der herrühren. Das soll nicht heissen, dass ein bestimmter Anteil von restlichem Kohli.-notoff nicht günstig sein kann.
Gemuss einer Auüführurigsform dor Erfindung können Platten von kpmpaktom Siliciumxmlver mit einer Dicke zwischen 0,127 unu 4^762 mm (0,005 bis 3/16 inch) auf aiese Weise herge-
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stellt werden und diese können "biegsam gemacht werden, so dass man sie in einzelne Teile formen kann. Solche Platten können auch in Form von Streifen über Formen gewickelt werden, um eine gev/ünschte Form zu erhalten.
Formstücke, die hergestellt worden sind, um die Herstellung von Silicium-nitrid-Teilen gemäss der Erfindungzx erläutern, sind z.B. : gerippte Streifen für Wärmeaustauschermatrizen, aus Platten gerollte Röhren, gewölbxe Formen und spiralförmig aufgerollte Streifen. „.
Das Verfahren kann zur Herstellung von festen Silicium-h'itrid-Körpern mit Dichten von über 2,2 g pro cm verwendet werden, ohne dass hohe Drucke oder isostatisches Pressen erforderlich sind. Bei einem Probeblock von 0,5 x 0,5 x 5,1 cm (0,2 x0,2x2 inch) wurde eine Durchbiegefestigkeit von mehr als 1195 kg pro cm (17000 psi) erhalten.
Zwischen den einzelnen Streifen können Verbindungen hergestellt werden, in/dem man die einzelnen Teile zusammenpresst, oder ■durch Verwendung von weiteren Siliciumpulver, mit oder ohne ein geeignetes Bindemittel, je nach der erforderlichen Festigkeit der Bindung. Gemäss der Erfindung können Verbindungen zwischen einzelnen Teilen dadurch erreicht v/erden, dass eine sehr kleine Menge von Trichloräthylen oder Aceton auf die entsprechenden Oberflächen aufgetragen wird. Ein leichter Druck wird günstigerweise bis zum Verdampfen des Lösungsmittels angewendet. Das Material kann auch verwendet werden, um teilweise nitrierte Siliciumpulverblöcke und solche( die durch Flammenversprüvhen von Siliciumpulver entstanden sind, miteinander zu verbinden.
Das teigartige Siliciumpulveriijaterial kann durch Strangpressen oder im Spritzgussverfahren geformt werden. Dichten der nitrierten Probestücke von bis zu 2,4 g pro cm^ wurden auf diese Weise erhalten.
■ Λ
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BAD
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' - -3- U-36 941
Eine Verstärkung der Komponenten kann durch Anwendung eines sandwichartigen Aufbaues erreicht werden, bei dem Schichten von siliciumbartiger Folie und Yerstärkungsmaterial abwechseln. !Derartige Platten können dann geformt und nitriert werden."
Einzelne Stufen bei der Herstellung von bestimmten Siliciumnitrid Komponenten werden gemäss der vorliegenden Erfindung an Hand eines Beispiels im folgenden beschrieben.
Herstellung von biegbaren Platten
— .
Erforderliche Materialien:
Siliciumpulver, das durch ein Sieb mit einer lichten Weite
von 0,037 mm (400 mesh U.S.) hindurchgeht
in der erforderlichen Reinheit.
Bindemittel 353& bis 40*« Butyl-methacrylat
bOp bis 65G/o Trichloräth,ylen
Das Siliciumpulver und das Bindemittel werden im Verhältnis von 65fü Pulver zu 35£> Bindemittel miteinander vermischt, dass ein steifer Teig entsteht^ in einer Tiefe von ungefähr 0,635 cm (1/4 inch) in Schalen/ausgebreitet und bei Zimmertemperatur stehengelassen, bis ungefähr k'O Gevfy des Trichloräthylens, aas in dem Bindemittel vorhanden ist, verdampft sind.
Der wie oben hergestellte halbgetrocknete Kuchen wird dann wiederholt in einem Walzwerk bei einer Walzentemperatur von 45_5O°C warm gewalzt, bis eine verdichtete Platte von der erwünschten Dicke erhalten wird. So hergestellte Platten sind bei einer Temperatur von 5O0O gut biegsam, während sie in der Kälte ziemlich steif sind.
Herstellung eier Teile
Die biegsame Platte wird in Streifen oder andere geeignete Formen geschnitten und in die gewünschten Teile geformt, wo-/(trays) nnQfl?R/1R7A
00983b/ Ib /U BA0 ORIGINAL
'■ ■ -4- ' 1A-36 541 '
bei man auf 45 - 5O0C erwärmte Formwerkzeuge verwendet. Ein Beispiel ist die Verwendung von gezahnten Walzen zur Herstellung von gerippten Streifen und die Verwendung von Formen zur Herstellung von gewölbten oder kastenartigen Forj körperno
Spiralen oder ähnliche Formen können leicht mit der Hand hergestellt werden indem man Streifen der biegbaren Platte um erwärmte Formen wickelt. Rohre können aus rechteckigen Platten hergestellt v/erden, wobei die Verbindung an der Nahistelle dadurch erreicht wird, dass die Platte so weit aufgerollt wird, bis die Verbindungslinie überdeckt ist.
Behandlung vor der Nitrierung
Die wie allgemein im vorigen Abschnitt beschrieben hergestellten Komponenten werden dann sorgfältig von restlichem lösungsmittel befreit. Eine geeignete Methode besteht darin die geformten Komponenten in ein geeignetes Gefäss zu geben und unter vermindertem Druck zu erhitzen. Die erforderliche Zeit für diese Behandlung hängt von der Querschnittsfläche der Teile ab und Versuche haben gezeigt, dass Zeiten zwischen 2 Stunden bei 13O0C für Teile mit einer Dicke von 0,051 cm (0,02 inch) bis zu 40 Stunden bei 1300C für Teile mit einer Dicke von 0,51 cm (0,2 inch) erforderlich sind.
Grosse empfindliche Gegenstände können eine Unterstützung erfordern, um ein Zusammenfallen zu Anfang des Trocknungsprozesses zu vermeiden.
Eine zu schnelle Temperaturerhöhung in der Apparatur führt zur Bildung von Blasen an der Oberfläche der Teile und eine günstige Form der Behandlung vor der Nitrierung ist die folgende:
-5-
009835/167 4. -
BAD ORIGINAL
19495Ö7
' . ■ -5- ' 1A-36 941
Die Temperatur wird mit einer Ssschwindigkeit von 15° pro Stunde von Zimmertemperatur Ms auf 1300C erhöht.
Der Druck in dem G-efäss wird amf 508 mm (20 inch) Hg gehalten.
Nach dieser Vorbehandlung sind die Komponenten hart, trokken, leicht, ohne Schaden zu hanäbaben, und verformen sich während der folgenden litrienmg nicht.
Nitrierungsverfahren
Stufe 1 Entfernung des Bindeaittels vor der Nitrierung.
Die Ofentemperatur wird mit einer Geschwindigkeit von 50°C pro Stunde auf 10000G erhöjht. Ein kontinuierlicher Stickstoffstrom wird während dieser Zeit durchgeblasen um sich er^zu., stellen, dass die Eerseifczimgsprodukte aus dem Ofen entfernt werden.
Stufe 2 Nitrierung
ο Bin statischer Stickstoffdruck von 0,07 kg pro cm (1psi) wird während des Nitrierungsproaessee im Ofen aufrecht erhalten. Die Nitrierungszeiten werden von der Querschnittflache der zu nitrierenden Komponenten bestimmt. Ein typisches Beispiel ist folgendesJ
Dicke des Teils 0,51 cm (0,2 inch)
Zeit bei 13bO°C 20 Stunden
Zeit bei 145O0C 10 Stunden
Einige Eigenschaften des gemäss der Erfindung hergestellten Siliciurn-nitrids wurden gemessen und ergaben folgendes.ϊ
Grosse des Jormstiicks 0,51 x 0,51 x 5,08 cm
(0,2 χ 0,2 χ 2 inch)
Schuttdichte (grün) 1,25 g pro cirr
(bulk density) ~6"*
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BAD
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Schüttdichte (nitriert) 2,24 g pro cm^
Die DurchMegefestigkeit "bei Zimmertemperatur beträgt 1195kg pro cm (17500 psi) bei Dreipunktbelastung.
-Pat entansprüche-
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1o Verfahren zur Herstellung von geformten Silicium-nitridkörpern, dadurch gekennzeichnet , daß ein Gemisch von Siliciumpulver und einem geeigneten organischen Bindemittel zu einem teigartigen Material vermischt wird, dieses Material geformt, anschließend das Bindemittel entfernt und die Form einem Hitrierungsverfahren unterworfen wird«»
    2β Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Bindemittel Butyl-methacrylat und Trichloräthylen enthält.
    3o Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciumpulver und das Bindemittel im Verhältnis von 65 $ ϊ 35 cß> verwendet werden<>
    XX44
    009835/167A
DE19691949587 1968-10-01 1969-10-01 Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitrid-Formkörpern Expired DE1949587C3 (de)

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GB4662568 1968-10-01

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DE1949587A1 true DE1949587A1 (de) 1970-08-27
DE1949587B2 DE1949587B2 (de) 1974-02-21
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CH (1) CH535183A (de)
DE (1) DE1949587C3 (de)
FR (1) FR2019571A1 (de)
GB (1) GB1266506A (de)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4087500A (en) * 1973-12-20 1978-05-02 Ford Motor Company Method of making a duo density silicon nitride article
JPS5412440B1 (de) * 1970-03-17 1979-05-23
US4388255A (en) * 1981-03-27 1983-06-14 Boeing Aerospace Co. (A Division Of The Boeing Company) Method for producing pre-shaped α-silicon nitride whisker compacts and loose whiskers for composite material reinforcement
WO1984001372A1 (en) * 1982-09-30 1984-04-12 Ford Werke Ag Method of preparing powder ingredients for subsequent consolidation
US4600547A (en) * 1982-09-30 1986-07-15 Ford Motor Company Method of preparing powder ingredients by dry milling for subsequent consolidation

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5412440B1 (de) * 1970-03-17 1979-05-23
US4087500A (en) * 1973-12-20 1978-05-02 Ford Motor Company Method of making a duo density silicon nitride article
US4388255A (en) * 1981-03-27 1983-06-14 Boeing Aerospace Co. (A Division Of The Boeing Company) Method for producing pre-shaped α-silicon nitride whisker compacts and loose whiskers for composite material reinforcement
WO1984001372A1 (en) * 1982-09-30 1984-04-12 Ford Werke Ag Method of preparing powder ingredients for subsequent consolidation
US4600547A (en) * 1982-09-30 1986-07-15 Ford Motor Company Method of preparing powder ingredients by dry milling for subsequent consolidation

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CH535183A (de) 1973-03-31
GB1266506A (de) 1972-03-08
DE1949587C3 (de) 1974-10-03
FR2019571A1 (de) 1970-07-03
DE1949587B2 (de) 1974-02-21

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