DE1949587A1 - Verfahren zur Herstellung von Silicium-nitrid-Koerpern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Silicium-nitrid-Koerpern

Info

Publication number
DE1949587A1
DE1949587A1 DE19691949587 DE1949587A DE1949587A1 DE 1949587 A1 DE1949587 A1 DE 1949587A1 DE 19691949587 DE19691949587 DE 19691949587 DE 1949587 A DE1949587 A DE 1949587A DE 1949587 A1 DE1949587 A1 DE 1949587A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
binder
silicon nitride
production
silicon powder
silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19691949587
Other languages
English (en)
Other versions
DE1949587B2 (de
DE1949587C3 (de
Inventor
May Edwin Richard Wells
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Research Development Corp UK
Original Assignee
National Research Development Corp UK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National Research Development Corp UK filed Critical National Research Development Corp UK
Publication of DE1949587A1 publication Critical patent/DE1949587A1/de
Publication of DE1949587B2 publication Critical patent/DE1949587B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1949587C3 publication Critical patent/DE1949587C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

Beschreibung
zu der Patentanmeldung
NATIONAL RESEARCH DEYEIOPMENf CORPORATION, PO Box 236, Kingsgate House, 66 - 74 Victoria Street, London SY/1, England
betreffendi
Verfahren zur Herstellung von Siliciuui-nitrid-Körpern
Die Erfindung betrifft die Herstellung von reaktionsgebundenen Silicium-nitrid-Körpern.
Gemäss der Erfindung wird Siliciumpulver mit einem geeigneten organischen Bindemittel vermischt, so dass ein teigartiges Material entsteht, das gut verarbeitet und geformt werden kann. Dieses Material kann z. B. geformt, ausgewalzt, gebogen oder zusammengefügt werden und' zwar entweder kalt oder heiss je nach der Art des Bindemittels,wobei - eine ausserordentlich grosse Vielzahl von Formen und Grossen hergestellt werden kann* Die Formen von kompaktemSiliciumpulver können dann in einen Zustand gebracht werden, in dem durch Erhitzen in Stickstoff bei Nitrierungstemperaturen Reaktionsbindungen entstehen können.
Das Bindemittel soll keine metallischen Verunreinigungen enthalten und es soll bei der folgenden Behandlung aes Materials verdampft oder zersetzt werden können, damit der entstehende Nitridkörper im wesentlichen von Verunreinigung frei ist, die von dem Bin'der herrühren. Das soll nicht heissen, dass ein bestimmter Anteil von restlichem Kohli.-notoff nicht günstig sein kann.
Gemuss einer Auüführurigsform dor Erfindung können Platten von kpmpaktom Siliciumxmlver mit einer Dicke zwischen 0,127 unu 4^762 mm (0,005 bis 3/16 inch) auf aiese Weise herge-
009835/1674
-2- ' 1A-36 941
stellt werden und diese können "biegsam gemacht werden, so dass man sie in einzelne Teile formen kann. Solche Platten können auch in Form von Streifen über Formen gewickelt werden, um eine gev/ünschte Form zu erhalten.
Formstücke, die hergestellt worden sind, um die Herstellung von Silicium-nitrid-Teilen gemäss der Erfindungzx erläutern, sind z.B. : gerippte Streifen für Wärmeaustauschermatrizen, aus Platten gerollte Röhren, gewölbxe Formen und spiralförmig aufgerollte Streifen. „.
Das Verfahren kann zur Herstellung von festen Silicium-h'itrid-Körpern mit Dichten von über 2,2 g pro cm verwendet werden, ohne dass hohe Drucke oder isostatisches Pressen erforderlich sind. Bei einem Probeblock von 0,5 x 0,5 x 5,1 cm (0,2 x0,2x2 inch) wurde eine Durchbiegefestigkeit von mehr als 1195 kg pro cm (17000 psi) erhalten.
Zwischen den einzelnen Streifen können Verbindungen hergestellt werden, in/dem man die einzelnen Teile zusammenpresst, oder ■durch Verwendung von weiteren Siliciumpulver, mit oder ohne ein geeignetes Bindemittel, je nach der erforderlichen Festigkeit der Bindung. Gemäss der Erfindung können Verbindungen zwischen einzelnen Teilen dadurch erreicht v/erden, dass eine sehr kleine Menge von Trichloräthylen oder Aceton auf die entsprechenden Oberflächen aufgetragen wird. Ein leichter Druck wird günstigerweise bis zum Verdampfen des Lösungsmittels angewendet. Das Material kann auch verwendet werden, um teilweise nitrierte Siliciumpulverblöcke und solche( die durch Flammenversprüvhen von Siliciumpulver entstanden sind, miteinander zu verbinden.
Das teigartige Siliciumpulveriijaterial kann durch Strangpressen oder im Spritzgussverfahren geformt werden. Dichten der nitrierten Probestücke von bis zu 2,4 g pro cm^ wurden auf diese Weise erhalten.
■ Λ
009835/16 74
BAD
194Sb87
' - -3- U-36 941
Eine Verstärkung der Komponenten kann durch Anwendung eines sandwichartigen Aufbaues erreicht werden, bei dem Schichten von siliciumbartiger Folie und Yerstärkungsmaterial abwechseln. !Derartige Platten können dann geformt und nitriert werden."
Einzelne Stufen bei der Herstellung von bestimmten Siliciumnitrid Komponenten werden gemäss der vorliegenden Erfindung an Hand eines Beispiels im folgenden beschrieben.
Herstellung von biegbaren Platten
— .
Erforderliche Materialien:
Siliciumpulver, das durch ein Sieb mit einer lichten Weite
von 0,037 mm (400 mesh U.S.) hindurchgeht
in der erforderlichen Reinheit.
Bindemittel 353& bis 40*« Butyl-methacrylat
bOp bis 65G/o Trichloräth,ylen
Das Siliciumpulver und das Bindemittel werden im Verhältnis von 65fü Pulver zu 35£> Bindemittel miteinander vermischt, dass ein steifer Teig entsteht^ in einer Tiefe von ungefähr 0,635 cm (1/4 inch) in Schalen/ausgebreitet und bei Zimmertemperatur stehengelassen, bis ungefähr k'O Gevfy des Trichloräthylens, aas in dem Bindemittel vorhanden ist, verdampft sind.
Der wie oben hergestellte halbgetrocknete Kuchen wird dann wiederholt in einem Walzwerk bei einer Walzentemperatur von 45_5O°C warm gewalzt, bis eine verdichtete Platte von der erwünschten Dicke erhalten wird. So hergestellte Platten sind bei einer Temperatur von 5O0O gut biegsam, während sie in der Kälte ziemlich steif sind.
Herstellung eier Teile
Die biegsame Platte wird in Streifen oder andere geeignete Formen geschnitten und in die gewünschten Teile geformt, wo-/(trays) nnQfl?R/1R7A
00983b/ Ib /U BA0 ORIGINAL
'■ ■ -4- ' 1A-36 541 '
bei man auf 45 - 5O0C erwärmte Formwerkzeuge verwendet. Ein Beispiel ist die Verwendung von gezahnten Walzen zur Herstellung von gerippten Streifen und die Verwendung von Formen zur Herstellung von gewölbten oder kastenartigen Forj körperno
Spiralen oder ähnliche Formen können leicht mit der Hand hergestellt werden indem man Streifen der biegbaren Platte um erwärmte Formen wickelt. Rohre können aus rechteckigen Platten hergestellt v/erden, wobei die Verbindung an der Nahistelle dadurch erreicht wird, dass die Platte so weit aufgerollt wird, bis die Verbindungslinie überdeckt ist.
Behandlung vor der Nitrierung
Die wie allgemein im vorigen Abschnitt beschrieben hergestellten Komponenten werden dann sorgfältig von restlichem lösungsmittel befreit. Eine geeignete Methode besteht darin die geformten Komponenten in ein geeignetes Gefäss zu geben und unter vermindertem Druck zu erhitzen. Die erforderliche Zeit für diese Behandlung hängt von der Querschnittsfläche der Teile ab und Versuche haben gezeigt, dass Zeiten zwischen 2 Stunden bei 13O0C für Teile mit einer Dicke von 0,051 cm (0,02 inch) bis zu 40 Stunden bei 1300C für Teile mit einer Dicke von 0,51 cm (0,2 inch) erforderlich sind.
Grosse empfindliche Gegenstände können eine Unterstützung erfordern, um ein Zusammenfallen zu Anfang des Trocknungsprozesses zu vermeiden.
Eine zu schnelle Temperaturerhöhung in der Apparatur führt zur Bildung von Blasen an der Oberfläche der Teile und eine günstige Form der Behandlung vor der Nitrierung ist die folgende:
-5-
009835/167 4. -
BAD ORIGINAL
19495Ö7
' . ■ -5- ' 1A-36 941
Die Temperatur wird mit einer Ssschwindigkeit von 15° pro Stunde von Zimmertemperatur Ms auf 1300C erhöht.
Der Druck in dem G-efäss wird amf 508 mm (20 inch) Hg gehalten.
Nach dieser Vorbehandlung sind die Komponenten hart, trokken, leicht, ohne Schaden zu hanäbaben, und verformen sich während der folgenden litrienmg nicht.
Nitrierungsverfahren
Stufe 1 Entfernung des Bindeaittels vor der Nitrierung.
Die Ofentemperatur wird mit einer Geschwindigkeit von 50°C pro Stunde auf 10000G erhöjht. Ein kontinuierlicher Stickstoffstrom wird während dieser Zeit durchgeblasen um sich er^zu., stellen, dass die Eerseifczimgsprodukte aus dem Ofen entfernt werden.
Stufe 2 Nitrierung
ο Bin statischer Stickstoffdruck von 0,07 kg pro cm (1psi) wird während des Nitrierungsproaessee im Ofen aufrecht erhalten. Die Nitrierungszeiten werden von der Querschnittflache der zu nitrierenden Komponenten bestimmt. Ein typisches Beispiel ist folgendesJ
Dicke des Teils 0,51 cm (0,2 inch)
Zeit bei 13bO°C 20 Stunden
Zeit bei 145O0C 10 Stunden
Einige Eigenschaften des gemäss der Erfindung hergestellten Siliciurn-nitrids wurden gemessen und ergaben folgendes.ϊ
Grosse des Jormstiicks 0,51 x 0,51 x 5,08 cm
(0,2 χ 0,2 χ 2 inch)
Schuttdichte (grün) 1,25 g pro cirr
(bulk density) ~6"*
00 9835/ 1674
BAD
-6- 1A-36 941
Schüttdichte (nitriert) 2,24 g pro cm^
Die DurchMegefestigkeit "bei Zimmertemperatur beträgt 1195kg pro cm (17500 psi) bei Dreipunktbelastung.
-Pat entansprüche-
009835/1674

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1o Verfahren zur Herstellung von geformten Silicium-nitridkörpern, dadurch gekennzeichnet , daß ein Gemisch von Siliciumpulver und einem geeigneten organischen Bindemittel zu einem teigartigen Material vermischt wird, dieses Material geformt, anschließend das Bindemittel entfernt und die Form einem Hitrierungsverfahren unterworfen wird«»
    2β Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Bindemittel Butyl-methacrylat und Trichloräthylen enthält.
    3o Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciumpulver und das Bindemittel im Verhältnis von 65 $ ϊ 35 cß> verwendet werden<>
    XX44
    009835/167A
DE19691949587 1968-10-01 1969-10-01 Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitrid-Formkörpern Expired DE1949587C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB4662568 1968-10-01

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1949587A1 true DE1949587A1 (de) 1970-08-27
DE1949587B2 DE1949587B2 (de) 1974-02-21
DE1949587C3 DE1949587C3 (de) 1974-10-03

Family

ID=10441977

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19691949587 Expired DE1949587C3 (de) 1968-10-01 1969-10-01 Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitrid-Formkörpern

Country Status (4)

Country Link
CH (1) CH535183A (de)
DE (1) DE1949587C3 (de)
FR (1) FR2019571A1 (de)
GB (1) GB1266506A (de)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4087500A (en) * 1973-12-20 1978-05-02 Ford Motor Company Method of making a duo density silicon nitride article
JPS5412440B1 (de) * 1970-03-17 1979-05-23
US4388255A (en) * 1981-03-27 1983-06-14 Boeing Aerospace Co. (A Division Of The Boeing Company) Method for producing pre-shaped α-silicon nitride whisker compacts and loose whiskers for composite material reinforcement
WO1984001372A1 (en) * 1982-09-30 1984-04-12 Ford Werke Ag Method of preparing powder ingredients for subsequent consolidation
US4600547A (en) * 1982-09-30 1986-07-15 Ford Motor Company Method of preparing powder ingredients by dry milling for subsequent consolidation

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5412440B1 (de) * 1970-03-17 1979-05-23
US4087500A (en) * 1973-12-20 1978-05-02 Ford Motor Company Method of making a duo density silicon nitride article
US4388255A (en) * 1981-03-27 1983-06-14 Boeing Aerospace Co. (A Division Of The Boeing Company) Method for producing pre-shaped α-silicon nitride whisker compacts and loose whiskers for composite material reinforcement
WO1984001372A1 (en) * 1982-09-30 1984-04-12 Ford Werke Ag Method of preparing powder ingredients for subsequent consolidation
US4600547A (en) * 1982-09-30 1986-07-15 Ford Motor Company Method of preparing powder ingredients by dry milling for subsequent consolidation

Also Published As

Publication number Publication date
DE1949587B2 (de) 1974-02-21
CH535183A (de) 1973-03-31
GB1266506A (de) 1972-03-08
DE1949587C3 (de) 1974-10-03
FR2019571A1 (de) 1970-07-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69011729T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Graphitfilms.
DE2612296A1 (de) Flexibles graphitmaterial und verfahren zu seiner herstellung
DE1949587A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Silicium-nitrid-Koerpern
DE2652137A1 (de) Verfahren zum formen von zellularem polycarbodiimid, und mit diesem verfahren erhaltenes produkt
DE1571367A1 (de) Verfahren zur Herstellung dichter und harter Oxide und solche Oxide enthaltender Produkte
CH632225A5 (en) Process for making a fired moulding from particulate material
DE69012675T2 (de) Graphitfolie.
DE2519725A1 (de) Verfahren zum herstellen elektrisch beheizbarer waermespeicherplatten
DE1244382B (de) Verfahren zum Pressen von Schallplatten aus einem thermoplastischen Kunststoff
DE645870C (de) Widerstandsmaterial fuer UEberspannungsableiter
DE2744393A1 (de) Verfahren zur herstellung hochtemperaturbestaendiger, wasserfester formkoerper mit niedriger rohdichte
DE831907C (de) Verfahren zur Herstellung duennwandiger Metallformstuecke
DE1930486A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Gegenstaenden aus Berylliumoxid grosser Dichte
DE1771738C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Graphit und Kunstkohleformkorpern Ausscheidung aus 1571455
DE659805C (de) Verfahren zur Herstellung von porigen, gepressten Isolierformlingen
AT232289B (de) Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Verbundkörpers aus Molybdänsilizid
AT235984B (de) Verfahren zur Herstellung eines einstückigen keramischen Körpers
DE940097C (de) Verfahren zur Herstellung von Isoliersteinen mit erhoehter Druckfestigkeit
AT266676B (de) Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von bewehrten oder unbewehrten Betonbauteilen
DE893224C (de) Verfahren zum Herstellen von aus Leichtmetalloxydpulver gepressten Isolierkoerpern fuer die Isolierung elektrischer Leitungen oder Kabel mit metallischem Schutzmantel
DE507765C (de) Verfahren zur Herstellung von Stromabnehmern, Schleifkoerpern u. dgl., z.B. Dynamobuersten, aus Metallpulvern unter Beimengung von Kohlenstoff oder anderen Bestandteilen, die durch Erhitzen bis zum Schmelzen oder Sintern mindestens eines Bestandteiles und Pressen verfestigt werden
AT65447B (de) Verfahren zur Herstellung von Kunststeinplatten aus breiigem Gut.
DE444257C (de) Verfahren zur Herstellung von Diaphragmen fuer Oberflaechenverbrennung
DE2021952C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Bornitrid
DE2141029C3 (de) Verfahren zum Herstellen von feuerfesten Werkstoffen

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
8339 Ceased/non-payment of the annual fee