AT232366B - Verfahren zur Herstellung von Lignosulfonsäure - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Lignosulfonsäure 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lignosulfonsäure durch selektive Adsorption von Sulfitablauge unter Verwendung von gegerbtem Leder als Ionenaustauschmaterial. 



   In der USA-Patentschrift Nr. 2, 838, 483 ist bereits ein Verfahren zur Abtrennung von Lignosulfonsäuren aus wässerigen Flüssigkeiten,   z. B.   aus der bei der Papierherstellung anfallenden Sulfitablauge, beschrieben. Gemäss diesem bekannten Verfahren wird zunächst mineralisch gegerbtes Leder, insbesondere chromgegerbtes Leder, als Ionenaustauschmaterial mit der Lignosulfonsäuren enthaltenden Flüssigkeit so lange in Berührung gehalten, bis die hochmolekularen   es-Lignosulfonsäuren   an dem gegerbten Leder chemisch gebunden sind. Die chemisch gebundenen   a-Säuren   werden dann durch Waschen des gegerbten Leders mit einer wässerigen Alkalilösung in Form von Salzen abgetrennt, wobei gleichzeitig in dem gegerbten Leder Hydroxylgruppen gebildet werden.

   Das auf diese Weise behandelte gegerbte Leder wird anschliessend nochmals mit der Flüssigkeit, aus der die   a-Lignosulfonsäuren   bereits entfernt sind, so lange in Berührung gehalten, bis im wesentlichen alle niedermolekularen   ss-Lignosulfonsäuren   mit dem gegerbten Leder reagiert haben. Diese niedermolekularen Säuren werden dann von dem gegerbten Leder durch Waschen mit einer wässerigen Alkalilösung in Form von Salzen entfernt. 



   Das bekannte Verfahren hat den Nachteil, dass bei Verwendung von chromgegerbtem Leder darauf geachtet werden   muss, das   nicht solche Chemikalien verwendet werden, die die Chromsalze zu rasch auswaschen würden. Ausserdem muss bei Absinken des Chromgehaltes das Leder nachchromiert oder weggeworfen werden, da ungegerbtes Leder in solchem Ausmass anschwillt, dass es nicht oder nur mit grössten Schwierigkeiten mit dem Lignosulfat der Ablauge reagiert und seine Durchströmung Schwierigkeiten bereitet. Ferner fault ungegerbtes Leder sehr schnell. 



   Die Erfindung beseitigt diese Nachteile und schafft ein einfaches Verfahren zur Herstellung von reinen Lignosulfonsäuren aus Sulfitablaugen. Sie besteht darin, dass bei dem Verfahren der eingangs genannten Art als gegerbtes Leder teilweise   entchromtes   chromgegerbtes Leder verwendet wird. 



   Derartiges teilweise entchromtes chromgegerbtes Leder hat den Vorteil, dass die erhaltenen Lignosulfonsäuren nicht durch Chrom verunreinigt sind und die Ionenaustauschkapazität besser ist als bei frischem Chromleder. Zur Erhöhung der Lebensdauer des als Ionenaustauschmaterial verwendeten teilweise entchromten Chromleder und zur Herabsetzung seiner Quellbarkeit kann das Chromleder mit organischen Gerbmitteln, z. B. Aldehyden, Phenolen, behandelt werden. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird in Gegenwart einer schwach dissoziierenden, konservierenden Säure,   z.B.SO, durchgeführt. SO wirkt   der Verfaulung entgegen, ist besonders schonend gegenüber Proteinsubstanzen und bildet ausserdem lösliche Salze mit den meisten Basen. Die beim erfindungsgemä- ssen Verfahren verwendete Base soll schwach dissoziieren sein, wie z. B. NH. Damit das Verfahren mit der teilweise aufgeschwellten weichen   lonenaustauschsubstanz   durchgeführt werden kann, muss diese ausreichend fein zerteilt werden und die Masse muss im Ionenaustauschbett in einem Zustand gehalten werden, in welchem die Partikel nahezu in der Flüssigkeitsphase schwimmen, und die Durchströmung derart durchgeführt werden, dass kein Zusammenpacken der Partikel stattfindet. 

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   Gegebenenfalls kann nach der Elution mit Ca (OH) oder einer andern Base, die den Ammoniak verdrängen, wodurch dieser für das Verfahren rückgewonnen wird, konvertiert werden. Kalziumlignosulfat kann auch mittels Fällungsreaktionen mit Sulfaten oder Karbonaten in bekannter Weise in erwünschte Er-   zeugnisse   verwandelt werden. 



   Bei der Durchführung des Verfahrens wird die schwach dissoziierende Säure in Mengen, die zumindest den in der Lösung enthaltenen Basen äquivalent sind, verwendet. Nur in dieser Weise erhält man eine quantitative Adsorption am teilweise entchromten chromgegerbten Leder. 



   Das nachstehende Beispiel soll die Erfindung näher erläutern. 



   Beispiel: 100 kg (wasserfrei) fein zerteilter, chromgegerbter Lederabfall werden einige Tage   z. B.   
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 der Masse mit   600 I   Sulfitablauge unter Hinzufügen von 5,6 kg    SO   kann derart erfolgen, dass Leder und Ablauge gemischt werden oder die Lauge durch eine Lederschicht strömt. 100 kg Leder können dabei reversibel etwa 30 - 40 kg Lignosulfonsäure aufnehmen, welche nach Waschen mit etwa 1, 5 kg   NH, in   etwa 400 l Wasser aufgelöst, eluiert werden kann. 



   Unter Berücksichtigung der Tatsache, dass das entgerbte Leder gallertartig ist, darf die Durchströmung nicht unter Anwendung von nennenswertem Überdruck beschleunigt werden. 



   Das Verfahren laut der Erfindung hat vor allem den Vorteil, dass bei Verwendung des chromarmen Leders eine lange Lebensdauer der Ledersubstanz erzielt wird, und das Verfahren kann auch vorteilhaft bei andern wasserlöslichen organischen Anionen verwendet werden, die bei niedrigem PH-Wert an die Ledersubstanz gebunden werden und mit alkalisch eluierenden Mitteln lösliche Salze bilden. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von Lignosulfonsäure durch selektive Adsorption von Sulfitablauge unter Verwendung von gegerbtem Leder als Ionenaustauschmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass als gegerbtes Leder teilweise entchromtes chromgegerbtes Leder verwendet wird. 
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