AT229284B - Verfahren zur Verbesserung der Permanganatbeständigkeit von Methylenchlorid - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Permanganatbeständigkeit von MethylenchloridInfo
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Description
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1 Gew.-Beispiel 2 : Gemäss den im Beispiel 1 angegebenen Bedingungen werden in der dort beschriebenen
Apparatur 2 l Methylenchlorid mit einer Permanganatzahl von 1 min im Gemisch mit Wasserstoff über einen auf 150 - 1600C erwärmten Nickelkatalysator geleitet, der aus 501o Nickel und 50% Tonerde be- steht und zuvor 3 h bei 400 - 4500C im Wasserstoffstrom aktiviert worden war. Das erhaltene Methylen- chlorid besitzt eine Permanganatzahl von 15 min.
Beispiel 3 : Ein Platinkatalysator, der 0, 50/0 Platin auf Tonerde enthält und gemäss Beispiel 1 akti- viert wurde, ist in einem Rohr von 6 cm Durchmesser und 30 cm Länge angeordnet. Über den auf 200C temperierten Katalysator wird in dünnem Strahl 1 l/h Methylenchlorid mit einer Permanganatzahl von
1 min geleitet. 10 l/h Wasserstoff werden dem Methylenchlorid entgegengeführt. Der nichtverbrauchte
Wasserstoff, etwa 5 l/h, wird zur Abscheidung des mitgeschleppten Methylenchlorids über einen Kühler geleitet und geht dann über Dach. Das dem Kühler entnommene Methylenchlorid wird erneut über den
Katalysator geschickt. Das die Katalysatorsäule über ein Abscheidegefäss verlassende Methylenchlorid be- sitzt eine Permanganatzahl von 15 min.
Nach 4monatiger Betriebsdauer ist der Katalysator erschöpft und muss regeneriert werden.
Beispiel 4 : Ein Platinkatalysator, der 0, 5% Platin auf Tonerde enthält und gemäss Beispiel 1 aktiviert wurde, ist in einem Rohr von 6 cm Durchmesser und 30 cm Länge angeordnet. Über den auf 200C temperierten Katalysator wird in dünnem Strahl l l/h Methylenchlorid mit einer Permanganatzahl von 1 min geleitet. In das unter einem Druck von 4 atü stehende Rohr werden 4 l/h auf 4 atü komprimierter Wasserstoff im Gegenstrom zum Methylenchlorid eingeführt. Der nichtverbrauchte Wasserstoff, etwa 10 l/h unter Normaldruck, wird zur Abscheidung des mitgeschleppten Methylenchlorids über einen Kühler geleitet und geht dann über Dach. Das dem Kühler entnommene Methylenchlorid wird erneut über den Katalysator geschickt.
Das die Katalysatorsäule über ein Abscheidegefäss verlassende Methylenchlorid besitzt eine Permanganatzahl von 15 min. Nach 4monatiger Betriebsdauer ist der Katalysator erschöpft und muss regeneriert werden.
Beispiel 5 : Ein Platinkatalysator, der 0, 5% Platin auf Tonerde enthält und gemäss Beispiel 1 aktiviert wurde, ist in einem Rohr von 6 cm Durchmesser und 30 cm Länge angeordnet. Über den auf 200C temperierten Katalysator wird in dünnem Strahl 1 l/h Methylenchlorid mit einer Permanganatzahl von 1 min geleitet. In das unter einem Druck von 4 atü stehende Rohr werden 20 l/h auf 4 atü kompri- mierte : Wasserstoff im Gegenstrom zum Methylenchlorid eingeführt. Der nichtverbrauchte Wasserstoff wird zur Abscheidung des Methylenchlorids über einen Kühler geleitet und dann mittels eines Gebläses erneut in das Katalysatorrohr eingeführt. Der Verbrauch von l, 5 l/h auf 4 atü komprimiertem Wasserstoff wird jeweils ergänzt.
Das dem Kühler entnommene Methylenchlorid wird erneut über den Katalysator geschickt. Das die Katalysatorsäule über ein Abscheidegefäss verlassende Methylenchlorid besitzt eine Permanganatzahl von 15 min.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Verbesserung der Permanganatbeständigkeit von Methylenchlorid, dadurch gekennzeichnet, dass das Methylenchlorid einer hydrierenden Behandlung in flüssiger oder gasförmiger Phase über einem an sich bekannten Hydrierkatalysator bei Temperaturen von-40 bis+110 C, vorzugsweise-10 bis +60 C, und Drücken von 0 bis 10 atü, vorzugsweise 4 atü, unterworfen wird.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Hydrierkatalysator ein Platin- oder Palladiumkatalysator auf Tonerdeträger verwendet wird.3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die hydrierende Behandlung unter überschüssigem Wasserstoff durchgeführt und der nicht verbrauchte Wasserstoff in den Prozess zurückgeführt wird.
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| DE229284T | 1961-05-25 |
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| AT229284B true AT229284B (de) | 1963-09-10 |
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| AT632461A AT229284B (de) | 1961-05-25 | 1961-08-16 | Verfahren zur Verbesserung der Permanganatbeständigkeit von Methylenchlorid |
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| AT (1) | AT229284B (de) |
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1961
- 1961-08-16 AT AT632461A patent/AT229284B/de active
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