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Verfahren zur Herstellung und zur Vulkanisation mittels organischer Peroxyde von Gegenständen, die aus
Mischungen im wesentlichen auf Basis hoch- oder niedrigdichten Polyäthylens bestehen Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung und Vulkanisation von Gegenständen, welche aus Mischungen auf Basis eines oder mehrerer niedrig-oder hochdichter Olefinpolymeren, insbesondere Poly- äthylen, mitoder ohne einem isotaktischen Olefinpolymer und eines Olefin-Copolymers, insbesondere eines Copolymers von Äthylen mit ex-Olefinen oder von ex-Olefinen miteinander bestehen.
Es ist bekannt, dass Polyäthylen, trotz seines weiten Anwendungsbereiches, zur Herstellung von Fabrikat. c ! ! n, die, wenn auch nur ab und zu, bei Temperaturen von 1000C und mehr verwendet werden sollen, nicht herangezogen werden kann ; dies wegen der Tatsache, dass die verschiedenen Polyäthylentypen bei ungefähr diesen Temperaturen, genauer bei zwischen 105und 1250C zunächst erweichen und dann schmelzen, wodurch all die mechanischen Eigenschaften, die ihre Verwendung bei niedrigen Temperaturen ermöglichen, vollständig verloren gehen.
Beispielsweise stellt auf dem Gebiet der elektrischen Anwendungen und genauer gesagt bei der Verwendung von Polyäthylen zur Konstruktion der isolierenden Kabelhüllen dessen Thermoplastizität ein ernstliches Hindernis dar, da im Falle eines Kurzschlusses von gewisser Dauer oder im Falle von Überlastungen, wenn Temperaturen von 150 C und mehr im Leiter herrschen können, das gesamte Kabel nutzlos werden kann, infolge der beträchtlichen Erweichung oder vollständigen Schmelzens der Isolierhülle, wodurch ein Freilegen des betreffenden Leiters verursacht werden kann. Im allgemeinen arbeiten Starkstromkabel bei Temperaturen von 80 bis 90 C, d. h. ziemlich nahe dem Erweichungspunkt von Polyäthylen.
Es ist indessen bekannt, dass die durch die Erweichung des Polyäthylens bei hohen Temperaturen gegebene Schwierigkeit durch Vernetzung des Polyäthylens überwunden werden kann. Um eine ausreichende Vernetzung zu erzielen, können physikalische Methoden (8- oder r -Strahlen hoherEnergie) oder chemische Methoden (z. B. organische Peroxyde) angewendet werden.
Im ersteren Fall müssen die Erzeugnisse, die bestrahlt werden sollen, schon geformt sein und die Strahlungsquelle kann ein Kernreaktor oder ein Van der Graaff's Beschleuniger sein, beides sehr kostspielige Vorrichtungen. Das zweite Verfahren sieht ein mechanisches Mischen des Polymers mit dem Vulkanisationsmittel vor Formung der Erzeugnisse vor. Dieses System weist die nachstehenden Schwierigkeiten auf : Das Vermischen mit dem Vulkanisationsmittel (im allgemeinen ein organisches Peroxyd) muss bei Temperaturen unter 100 - 1100C ausgeführt werden, da heiden höheren Temperaturen die Zersetzungsgeschwindigkeit der meisten verwendeten Peroxyde zu gross wird und Prevulkanisationserscheinungen auftreten können ; bei diesen Temperaturen ist indessen das niedrigdichte Polyäthylen erst teilweise geschmolzen, während sich das hochdichte Polyäthylen erst im Erweichungsstadium befindet.
Das Vulkanisationsmittel kann daher in den so hergestellten Mischungen nicht gut verteilt werden, so dass hieraus vulkansierte Produkte erhalten werden, die keinen konstanten Vernetzungsgrad aufweisen. Aber auch wenn die
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Mischung bei den vorerwähnten Temperaturen hergestellt wird, besteht immer die Möglichkeit, dass an einzelnen Punkten der Mischung infolge der mechanischen Reibung wesentlich höhere Temperaturen er- reicht werden, wodurch fast sicher eine Devulkanisation verursacht wird.
Andere Schwierigkeiten entstehen dann, wenn die Polyäthylenvulkanisationsmittel-Mischung zur Herstellung von stranggepressten oder von Spritzgusserzeugnissen verwendet wird ; diese Operationen gehen nur dann leicht, und sind in manchen Fällen überhaupt nur dann möglich. wenn sie bei ausreichend hoher
Temperatur ausgeführt werden (160-2000C). Unter diesen Temperaturen werden jedoch die Mischungen mit Gewissheit in der Verarbeitungsphase vernetzt, mit dem Ergebnis, dass die Verarbeitungsmaschinen blockiert werden ; anderseits würden durch Arbeiten bei niedrigeren Temperaturen (100-1300C) immer
Erzeugnisse mit mangelhafter Form erhalten werden. Um diese Unzukömmlichkeiten zu beseitigen, sind viele.
Versuche unternommen worden. welche im allgemeinen in der Zugabe von"Verdünnungsmitteln" bestanden, welche eine Verarbeitung des bereits das Vulkanisationsmittel enthaltenden Polyäthylens bei derart hinreichend niedrigen Temperaturen, die die vorerwähnte Prevulkanisationserscheinung nicht ver- ursachen, ermöglichen ; einige Versuche wurden unternommen, z. B. durch Vermischen von Polyäthylen mit Naturkautschuk, Russ oder üblicherweise in der Kautschukindustrie verwendeten Füllstoffen.
Wird indessen Polyäthylen mit den vorerwähnten Stoffen vermischt, verliert es vollständig seine aus- gezeichnete Alterungsbeständigkeit, weshalb diese Vorgangsweise nicht erfolgreich war. Gute Resultate wurden mit den Mischungen von Polyäthylen mit Russ erhalten, die zur Konstruktion von Rohren und elek- trischen Kabeln angewendet worden sind ; was indessen die elektrischen Anwendungen betrifft. so zeigen diese Mischungen derart schlechte elektrische Eigenschaften, dass deren einziges Anwendungsgebiet bei
Kabeln niedriger Spannung und niedriger Stromstärke liegt.
Ziel der vorliegenden Erfindungistes die genannten Schwierigkeiten zu beseitigen und bei einer Tem- peratur die geringer ist, als die für reines Polyäthylen erforderliche und geringer ist, als die Zersetzungs- temperatur des Vulkanisationsmittels, durch Strangpressen, Spritzgiessen und Blasen usw. aus Polyäthylen enthaltenden Mischungen Gegenstände zu erhalten. Die geformten Gegenstände gemäss der Erfindung kön- nen dann bei der vom verwendeten Vulkanisiermittel oder den Mitteln geforderten. bestgeeigneten Tem- peratur vulkanisiert werden.
Tatsächlich wurde gefunden, dass Polyäthylen bei Temperaturen über dem Erweichungspunkt leicht und homogen mit einem oder mehr COpolymeren von Äthylen mit Ci-Olefinen, oder Copolymeren von ex-Olefinen miteinander. vermischt werden kann und, dass die so erhaltenen Mischungen bei Temperaturen unterhalb der Zersetzungstemperatur des Vulkanisationsmitte1s. d.
i. von 60 bis 90 C, genügend plastisch sind, um die genannten Vulkanisationsmittel einzuarbeiten, die unter diesen Bedingungen nur wenig oder keine Gelegenheit haben sich zu zersetzen und nennenswerte Prevulkanisationserscheinungen zu verursa- chen und dass die Polyäthylen-Copolymer-Mischungen mit dem eingearbeiteten Vulkanisiermittel die Eigenschaft haben, dass sie bei deutlich niedrigeren Temperaturen, sowohl als jene wie vordem zur Ver- arbeitung von Polyäthylen allein erforderlich, als auch als jene beiwelchen eine Prevulkanisationserscheinung stattfinden könnte, geformt werden können.
Dies ergibt nicht nur den Vorteil, dass die Mischungen bei nicht übermässig hoher Temperatur verarbeitet werden können, sondern insbesondere auch die Möglichkeit, die Vulkanisation der geformten Gegenstände bei den durch die Art des verwendeten Mittels er- forderlichen besten Temperaturbedingungen auszuführen. -
Im Verfahren gemäss der vorliegenden. Erfindung wird die Phase des Vermischens des Polyäthylens mit dem Copolymer vorzugsweise bei einer Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes (125 C) von Poly- äthylen (entweder niedrigdichtes oder hochdichtes Polyäthylen) ausgeführt, bei welcher eine sehr gute Verteilung des Copolymers in der halbgeschmolzenen Masse des Olefinpolymers stattfindet.
Gemäss einem besonderen Merkmal der Erfindung sollen Temperaturen von 150 bis 1700C vorzugsweise nicht überschritten werden, obwohl das Copolymer auf Grund seiner Natur als gesättigtes Copolymer sogar höheren Temperaturen widerstehen kann.
Die bei Temperaturen von zwischen 125 und 170 C, z. B. in einem Banbury-Mischer erhaltenen homogenen Polyäthylen Copolymer-Mischungen zeigen solche rheologische Eigenschaften, dass sie bei Temperaturen unterhalb jener der Zersetzung der am weitesten verwendeten Peroxyde ausreichend plastisch sind und die Zugabe dieser Vulkanisationsmittel daher bei Temperaturenzwischen 60 und 90 C, z. B. in einem gewöhnlichen Walzenmischer leicht ausgeführt werden kann.
Es wurde gefunden, dass die Polyäthylen-Copolymer-Mischungen, welche die wie oben beschrieben zugefügten Vulkanisationsmittel enthalten, den grossen Vorteil bieten, dass sie durch Strangpressen, Spritzgiessen, Formgiessen, Blasen usw. bei niedrigen Temperaturen. bei welchen eine Prevulkanisationserscheinung nicht stattfindet, geformt werden können ; insbesondere werden die genannten Mischungen bei einer
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Temperatur unterhalb 110-125 C geformt.
Die so geformten oder die entsprechenden halbfertigen Gegenstände können dann unter den vom ver-
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stellt sind, verwendet werden.
Die für die erfindungsgemässen Mischungen am meisten geeigneten Copolymere sind jene aus Äthylen mit a-Olefinen oder von a-Olefinen miteinander, insbesondere die Copolymere von Äthylen mit Ropy- len und/oder Buten und die Copolymere von Propylen mit Buten. Die Eigenschaften und die Verfahren zur Herstellung dieser Copolymere sind in verschiedenen Patentschriften der Patentinhaberin beschrieben.
Äthylen-Propylen-und Äthylen-Buten-Copolymere beliebiger Zusammensetzung können verwendet werden, die besten Resultate jedoch wurden mit Copolymeren erhalten, welche beim Äthylen-Propylen - - Typ 40 - 60 Mol-OP Äthylen, und beim Äthylen-Buten-Typ 50-70 Mol-% Äthylen enthielten.
Die Molekulargewichte der Copolymeren von beiden für die Versuche verwendeten Arten variierten i zwischen 50000 und 500000, wobei die Ergebnisse immer zufriedenstellend waren ; die besten Ergebnisse wurden jedochmit Molekulargewichten zwischen 80000 und 200000 erhalten.
Die Zusammensetzung der Polyäthylen-Copolymer-Mischungen erwies sich als nicht kritisch, doch ermöglichten die Versuche die Feststellung, dass es nicht zweckmässig ist, weder 60 - 70% zu uberschrei-
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;Zusammensetzung, der für einen bestimmten Zweck zu verwendenden Mischung von der Art und dem Mo- lekulargewicht des verwendeten Polyäthylens und von den entscheidenden mechanischen Eigenschaften, die das Endprodukt aufweisen soll, ab. Gemäss einem weiteren Merkmal der Erfindung verbessert ein weiterer
Zusatz bis zu 30 Gew.-% der Mischung eines isotaktischen gesättigten Polymers, insbesondere von isotak- tischem Polypropylen und/oder Polybuten, die mechanischen Eigenschaften der geformten Gegenstände.
Als Vulkanisationsmittel wurden verschiedene Arten organischer Peroxyde, wie Cumylperoxyd, Te- trachlor-di-tert.-butylperoxyd, tert.-Butyl-Cumylperoxyd, verwendet ; indessen sind alle organischen
Peroxyde geeignet, sofeme sie bei 110-125 C noch ein geringes Mass an Zersetzung zeigen.
In der Phase der Zugabe des Peroxyds zur Mischung werden auch das Antioxydans und Schwefel zuge- gesetzt. Der Schwefel, welcher vorzugsweise in äquimolaren Mengen zum Peroxyd gemäss einem paten- tierten Verfahren der Patentinhaberin zugesetzt wird, ist ein für die Vulkanisation gesättigter Olefln-Co- polymerer hochbedeutendes Element. Nach dieser Operation ist die, auf die am besten geeignete Form (kleine Würfel oder Streifen) gebrachte Mischung für die verschiedenen Anwendungen bereit.
Die verschiedenen so erhaltenen Versuchsmischungen wurden zur Herstellung von Erzeugnissen verschiedenster Gattung verwendet ; d. h. stranggepresste, gespritzte und formgepresste Gegenstände ; diese Operationen wurden leicht bei 110 - 1250C ausgeführt. Die Vulkanisation der so geformten Gegenstände erfolgte dann in einem Autoklav (für elektrische Kabel in kontinuierlichen Vulkanisationsgeräten) bei Temperaturen umfassend zwischen 150 und 1800C während Zeiten von wenigen Minuten und 1 Stunde, je nach dem verwendeten Peroxyd.
Um die Covulkanisation von Polyäthylen mit dem Olefin-Copolymer zu überprüfen, wurden die Endprodukte Extraktionen mit Xylol während 4 Stunden bei 1400C unterworfen, um den löslichen Anteil zu bestimmen. Auch wurde für einige erzeugte Gegenstände ein"Fliess"- ("guttering")-Test in einem Ofen während 24 Stunden bei 1500C ausgeführt.
Zusammenfassend zeigt die Verwendung von Olefin-Copolymeren als"Verdünner"für Polyäthylen, wie in dem erfindungsgemässen Verfahren gezeigt, folgende bemerkenswerte Vorteile : a) Sie können mit Äthylen in jedem Verhältnis vermischt werden. b) Infolge ihrer gesättigten Natur können sie bei einer beliebigen Temperatur (oberhalb des Erwei- chungspunktes von Polyäthylen) ohne Gefahr eines übermässigen Abbaus in einem Mischer der Banbury-Type gemischt werden. c) Die Polyäthylen-Copolymer-Mischungen können ohne Schwierigkeit bei Temperaturen unter 900C in einem Walzenmischer verarbeitet werden und dies gestattet eine leichte Zugabe des Vulkanisationsmittels.
d) Die elektrischen Eigenschaften der Olefin-Copolymeren sind sehr gut-in der gleichen Grössenordnung wie jene von Polyäthylen - wodurch letzteres bei Vermischung mit jenen nicht"verschlechtert" wird. e) Die gute Permeabilität der Olefin-Copolymere für Gase ermöglicht es. bei einer Zugabe derselben zu Polyäthylen, gespritzte oder geformte Gegenstände zu erhalten, die frei von Blasen oder Luftlöchern
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sind (dies ist auf dem Gebiet der elektrischen Hochvolt-Kabel von grosser Bedeutung). f) Die Olefin-Copolymere sind mit Peroxyden'vollständig vulkanisierbar und wen sie sich in Mischung mit Polyäthylen in Gegenwart von Peroxyden befinden, covulkanisierten sie mit demselben.
g) Die Zugabe von Olefin-Copolymeren, welche im wesentlichen amorph sind, verbessert bemerkens- i wert das Verhalten von Polyäthylen hinsichtlich der Auswirkungen der als "environmental stress cracking" bekannten Erscheinung (ein Cracken in Gegenwart besonderer, im allgemeinen polarer, Substanzen). h) Auf Grund des gesättigten Charakters der Copolymere wird die ausserordentlich gute Alterungsbe- ständigke1t des Polyäthylens nicht beeinträchtigt.
Beispiel l : Es wurde ein einpoliges elektrisches Kabel mit einer Länge von ungefähr 500 m, einem
Leiterquerschnitt von 12, 5 muf und einer Isolierhüllendicke von 5 mm hergestellt. Für die Isolierhülle wurde Hochdruckpolyäthylen, Grad 4, und ein Äthylen-Buten-Copolymer (enthaltend 60 Mol-% Äthylen) mit einem Molekulargewicht von 160000 verwendet. Die Mischung hatte nachfolgende Zusammensetzung :
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<tb>
<tb> Polyäthylen <SEP> 60 <SEP> Teile
<tb> Äthylen-Buten-Polymer <SEP> 40 <SEP> Teile
<tb>
2 Teile Cumylperoxyd, 0, 25 Teile Schwefel und 0, 5 Teile Antioxydans "2246" (Bis-(2-hydroxy-3-tert.- -butyl-5-methylphenyl)-methan) wurden dann zu der in einem Banbury-Mischer bei 1400C hergestellten Mischung hinzugefügt.
Das Kabel wurde bei einer Geschwindigkeit von ungefähr 2 m/min bei 1150C umspritzt und kontinuierlich bei 1650C vulkanisiert.
Nach der Vulkanisation wurde die Isolierhülle einer Bestimmung der Durchschlagsfestigkeit und des elektrischen Widerstandes gemäss der ASTM-Bestimmung D 470-58 T bei 200C unterzogen, wobei die nachfolgenden Ergebnisse erhalten wurden :
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<tb>
<tb> maximal <SEP> zulässige <SEP> Spannung <SEP> bei <SEP> 50 <SEP> Hz <SEP> 60 <SEP> 000 <SEP> V
<tb> maximal <SEP> zulässiges <SEP> elektrisches <SEP> Feld <SEP> bei <SEP> 50 <SEP> Hz <SEP> 24000 <SEP> V/mm
<tb> elektrischer <SEP> Widerstand <SEP> 30 <SEP> 000 <SEP> M#/km
<tb> spezifischer <SEP> Widerstand <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> X <SEP> 1016 <SEP> Ohm <SEP> x <SEP> cm
<tb>
Das gleiche Material wurde auch einer Bestimmung der Dielektrizitätskonstante und des Verlustwinkel-Tangens unterworfen, wobei die nachstehenden Resultate erhalten wurden :
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<tb>
<tb> Dielektrizitätskonstante <SEP> bei <SEP> 200C <SEP> (50 <SEP> Hz) <SEP> 2, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Tangens <SEP> des <SEP> Verlustwinkels <SEP> bei <SEP> 20 C <SEP> (50 <SEP> Hz) <SEP> 0, <SEP> 002 <SEP>
<tb>
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die gleichen Bestimmungen nachstehende Resultate :
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<tb>
<tb> Dielektrizitätskonstante <SEP> bei <SEP> 200C <SEP> (50 <SEP> Hz) <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP>
<tb> Tangens <SEP> des <SEP> Verlustwinkels <SEP> bei <SEP> 200C <SEP> (50 <SEP> Hz) <SEP> 0, <SEP> 003 <SEP>
<tb>
Die in geeigneter Weise vom Leiter abgezogene Isolierhülle wurde mechanischen Prüfungen gemäss den ASTM-Bestimmungen D 412-51 T mit den nachfolgenden Ergebnissen unterzogen :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 103 <SEP> kg/cn <SEP> ? <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> 450% <SEP>
<tb>
Ein Stück der Hülle, ungefähr 10 cm lang, wurde der Extraktion mit Xylol während. 4 Stunden bei 1400C unterworfen ; nach der in einem Vakuumtrockenschrank bei 600C erfolgten Trocknung betrug der Gewichtsverlust 12%.
Ein ungefähr 1 m langes (aufeinem Metallzylinder mit einem Durchmesser von 10 cm aufgewundenes) Kabelstück wurde während 24 Stunden in einen Luftheizschrank bei 1500C gegeben ; am Ende der Prüfung zeigte sich die Isolierhülle in ausgezeichnetem Zustand und kein Anzeichen von "Fliessen" ("guttering") oder eines Ablösens vom Leiter konnte festgestellt werden. Das gleiche Ergebnis wurde auch mit einer andern Probe, die einem ähnlichen Test. jedoch bei 2000C während 4 Stunden unterworfen wurde, erhalten.
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Beispiel 2: Ein ähnliches Kabel wie in Beispiel 1 wurde unter Verwendung einer ähnlichen Poly- äthylen-Äthylen/Buten-Copolymer-Mischung, zu welcher indessen 10 Teile isotaktisches Polypropylenpulver mit einem Molekulargewicht von 20000 während seiner Verarbeitung in einem Banbury-Mischer zugesetzt worden war, hergestellt ; dies wurde gemacht, um die mechanischen Eigenschaften des Endprodukts zu erweitern ; die übrigen Zusätze, d. h. Peroxyd, Schwefel und Antioxydans, wurden in den gleichen Mengen wie in Beispiel 1 angegeben, eingeführt. Das Kabel wurde bei 1250C mit einer etwas geringeren Geschwindigkeit, als das vorhergehende, jedoch ohne irgendeine besondere Schwierigkeit, umspritzt.
Die Bestimmung der elektrischen Eigenschaften ergab praktisch die gleichen Werte wie in Beispiel 1 angegeben. Nachfolgende mechanische Eigenschaften wurden festgestellt :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 115 <SEP> kg/cn1
<tb> Bruchdehnung <SEP> 400%
<tb>
Gute Resultate wurden auch durch Verwendung von isotaktischem Polybuten in Mengen der Grössenordnung von 10 bis 20 Teilen als Verstärkungsmittel erhalten ; Polybuten bietet den Vorteil, dass es ebenso gut wie mit Polyäthylen als auch mit dem Äthylen-Buten-Copolymer covulkanisiert werden kann.
Beispie I 3 : Es wurde ein einpoliges elektrisches Kabelmit einer Längevon ungefähr 200 m, einem Leiterquerschnitt von 12, 5 mm und einer Dicke der Isolierhülle von 8 mm hergestellt. Niederdruckpoly- äthylen von ungefähr Grad 1 und ein Äthylen-Propylen-Copolymer (enthaltend 52 Mol-% Äthylen) mit einem Molekulargewicht von 140000 wurde für die Isolierhülle verwendet. Die Mischung bestand aus 50 Teilen Polyäthylen und 50 Teilen Äthylen-Propylen-Copolymer;sie wurde bei 150 C in einem BanburyMischer hergestellt. Der Mischung wurden im Walzenmischer bei 70 C 1, 6 Teile tert.-Butyl-eumyl-per- oxyd, 0, 25 Teile Schwefel und 0, 5 Teile Antioxydans "2246" hinzugefügt.
Das Kabel wurde bei 125 C mit einer Geschwindigkeit von 2 m/min umspritzt und bei einer Temperatur von 1 700C kontinuierlich vulkanisiert. Nach der Vulkanisation wurden die elektrischen Eigenschaften der lsolierhi1lle (ASTM D 470-58 T) bestimmt und nachstehendes Ergebnis erhalten :
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<tb>
<tb> maximal <SEP> zulässige <SEP> Spannung <SEP> bei <SEP> 50 <SEP> Hz <SEP> 80 <SEP> 000 <SEP> V
<tb> maximal <SEP> zulässiges <SEP> elektrisches <SEP> Feld <SEP> bei <SEP> 50 <SEP> Hz <SEP> 25 <SEP> 000 <SEP> V/mm <SEP>
<tb> elektrischer <SEP> Widerstand <SEP> 51 <SEP> 000 <SEP> MQ/km <SEP>
<tb> spezifischer <SEP> elektrischer <SEP> Widerstand <SEP> 2 <SEP> x <SEP> 10"Ohm <SEP> x <SEP> cm
<tb>
Eine Probe des obigen Materials wurde der Bestimmung der Dielektrizitätskonstante und des Verlustwinkel-Tangens mit nachstehendem Ergebnis unterworfen :
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<tb>
<tb> Dielektrizitätskonstante <SEP> bei <SEP> 200C <SEP> (50 <SEP> Hz) <SEP> 2, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Verlustwinkel-Tangens <SEP> bei <SEP> 20 C <SEP> (50 <SEP> Hz) <SEP> 0, <SEP> 0015 <SEP>
<tb>
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Probe die nachstehenden Werte :
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<tb>
<tb> Dielektrizitätskonstante <SEP> bei <SEP> 20 C <SEP> (50 <SEP> Hz) <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP>
<tb> Verlustwinkel-Tangens <SEP> bei <SEP> 200C <SEP> (50 <SEP> Hz) <SEP> 0, <SEP> 002 <SEP>
<tb>
Die in geeigneter Weise vom Leiter getrennte Isolierhülle wurde den mechanischen Prüfungen gemäss den ASTM-Bestimmungen D 412-51 T mit nachstehenden Ergebnissen unterzogen :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 110 <SEP> kg/cm2
<tb> Bruchdehnung <SEP> 380go
<tb>
Ein Stück der Hülle mit einer Länge von ungefähr 10 cm wurde einer Extraktion mit Xylol bei 1400C während 4 Stunden unterworfen ; nach einer Vakuumtrocknung in einem Trockenschrank bei 60 C wurde ein Gewichtsverlust von 11% festgestellt.
Fliessprüfungen (guttering tests) bei 150 und 200 C, ähnlich jenen wie in Beispiel 1 beschrieben, zeigten ausgezeichnete Ergebnisse.
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Aus diesem Material wurden Rohre und geformte Gegenstände verschiedener Form und Grösse durch i Strangpressen bei 1200C hergestellt. Nach dem Pressen wurden die Erzeugnisse während 30 Minuten in einen Autoklav bei 1650C gebracht, um die Vulkanisation zu bewerkstelligen.
Von einigen Proben wurden Muster für die mechanischen Prüfungen, ausgeführt gemäss den ASTM-
Bestimmungen D 412-51 T, hergestellt; die nachfolgenden Resultate wurden erhalten :
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<tb> Zugfestigkeit <SEP> 108 <SEP> kg/cm <SEP> ? <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> 4305c
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Einige Teile der Proben wurden während 4 Stunden einer Extraktion mit Xylol bei 1400C unterworfen ; es wurde ein, im allgemeinen nicht mehr als 12% betragender Gewichtsverlust festgestellt. Aus der obigen Mischung wurden im Spritzgussverfahren in einer üblichen Presse bei 120 C verschiedene Gegenstände und
Behälter beliebiger Art hergestellt.
Die Vulkanisation dieser Erzeugnisse wurde in einem Autoklav während 1 Stunde bei 1550C bewerk- stelligt ; sie alle behielten ihre Form und eine gute Festigkeit. Der Versuch wurde mit ähnlichen Ergebnis- sen auch während 4 Stunden bei 2000C ausgeführt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung und zur Vulkanisation mittels organischer Peroxyde von Gegenständen, die aus Mischungen im wesentlichen auf Basis hoch-oder niedrigdichten Polyäthylens bestehen, dadurch gekennzeichnet, dass Polyäthylen mit zumindest einem gesättigten amorphen Copolymer von Äthylen mit a-Olefinen, oder von a-Olefinen miteinander, und mit oder ohne einem isotaktischen gesättigten Polymer von a-Olefinen, bei Temperaturen oberhalb des Erweichungspunktes von Polyäthylen homogen vermischt wird, dass die Vulkanisationsmittel, d. h.
Peroxyde den so erhaltenen Mischungen bei Temperaturen unterhalb der Zersetzungstemperaturen der genannten Mittel. bei welchen die Mischungen schon geniigend plastisch sind, zugesetzt werden, dass die gleichen Mischungen bei Temperaturen unterhalb der Arbeitstemperatur von Polyäthylen allein und unterhalb der Zersetzungstemperatur der Vulkanisationsmittel geformt werden und dass die geformten Gegenstände bei der durch das verwendete Vulkanisationsmittel erforderlichen besten Temperatur vulkanisiert werden.