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Verfahren zur Destillation in Gegenwart nicht kondensierbarer
Gase und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur destillativen Behandlung von Flüssigkeiten in Gegenwart von als Trägergas fungierenden, nicht kondensierbaren inerten Gasen und auf eine Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens. Die Erfindung zielt hiebei darauf ab, den für die Destillation erforderlichen Aufwand an Wärmeenergie pro Gewichtseinheit des gewonnenen Produktes auf ein Minimum herabzusetzen.
Dies wird dadurch erreicht, dass man das zu destillierende Material gemeinsam mit dem nicht kondensierbaren Gas bei konstantem Druck auf eine Temperatur erhitzt, welche in demjenigen Bereich der die. funktionelle Abhängigkeit der Dampfmenge von der Temperatur bei konstantem Druck und in Gegenwart eines Moles nicht kondensierbaren Gases darstellenden Kurve liegt, in welchem die Steigung dieser Kurve 0,0327 bis 0,0653 Mol Dampf pro 10 C beträgt. Das erfindungsgemässe Verfahren kann
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allgemein für die Konzentrierung von Flüssigkeiten geeignet.
Beim erfindungsgemässen Verfahren werden bestimmte optimale Partialdampfdrucke bevorzugt, wodurch die Verdampfung unterhalb des Siedepunktes des verdampfenden Stoffes bei jedem beliebigen Druck kontinuierlich und mit wertvoller Einsparung an Energie durchgeführt werden kann. Zur Verwirklichung der zu erzielenden Einsparungen dienen Anlagen, die aus an sich bekannten Einzelteilen bestehen, die optimalen Arbeitsbedingungen lassen sich nach bekannten Rechenmethoden ermitteln.
Im allgemeinen wird nach dem Verfahren gemäss der Erfindung eine zu verdampfende Flüssigkeit in Gegenwart eines inerten, nicht kondensierbaren Gases, z. B. Stickstoff, zunächst auf eine bestimmte Temperatur tl gebracht. Dies geschieht, indem man sie in einem geschlossenen System im Gegenstrom zu bereits verdampftem Material erhitzt. Hiebei steigt die Menge des Dampfes entsprechend der Abhängigkeit des Dampfdruckes von der Temperatur und dem Partialdruck des inerten, nicht kondensierbaren Gases in der Dampfphase des Systems.
Hierauf wird die Temperatur des nicht kondensierbaren Gases, der noch nicht verdampften Beschikkung und des entstandenen Dampfes um A t = t,-t auf die Temperatur t, erhöht. Dies geschieht durch Beheizung von aussen.
Der bei der Temperatur tij entstandene Dampf wird anschliessend in Gegenwart des nicht kondensierbaren Gases durch die zufliessende Beschickung, z. B. durch Wärmeaustausch im Gegenstrom, kondensiert. Bei Anwesenheit eines inerten, nicht kondensierbaren Gases im Dampf wird die normale Kondensation so verändert, dass die Wärmeenergie weitestgehend ausgenützt werden kann.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist im wesentlichen gekennzeichnet durch eine das zu destillierende Material in das System fördernde Flüssigkeitspumpe, eine von der Pumpe kommende, durch einen Wärmeaustauscher und Erhitzer zu einem Separator führende Leitung, eine Dampfleitung vom Separator zum Wärmeaustauscher, eine vom Wärmeaustauscher zu einem weiteren Separator fahrende Kondensatleitung, wobei der Separator die aus der Kondensatleitung kommenden, inerten Gase vom Kondensat trennt, und durch ein Gebläse, das die aus dem Separator kommenden inerten Gase in die Leitung zwischen Pumpe und Wärmeaustauscher zurückführt.
In der Zeichnung ist die Erfindung in schematischer Weise dargestellt. Fig. l zeigt eine Vorrichtung gemäss der Erfindung in schematischer Darstellung, u. zw. für eine einstufige Anlage. Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung gemäss vorliegender Erfindung in zweistufiger Ausführung. Fig. 3 zeigt eine Partialdruckkurve
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bei konstantem Gesamtdruck mit der Temperatur als Abszisse und Menge Wasserdampf als Ordinate. Fig. 4 stellt den Effekt in den Verdampfungs- bzw. Kondensationsstufen unter Partialdruckbedingungen bei gegebenem Gesamtdruck dar, wobei die Temperatur um A t erhöht wird, um die Wärmestrahlung auszugleichen und einer Verzögerung bei einer Änderung normaler Heiz- bzw. Kühlbedingungen zu begegnen.
Zur Beschreibung des Verfahrens sollen folgende Bezeichnungen dienen. Bei der Eintrittsöffnung auf der linken Seite der Fig. 1 werden W kg Beschickung und No kg nicht kondensierbares Gas, beide bei der
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to"zwei"mit t C ; S kg Dampf;W kg Beschickung, N, kg nicht kondensierbare Gase, welche Bestandtei- le insgesamt den Wärmeinhalt dz in kcal haben. Die am Austritt des Rückgewinnungsaustauschers anzu- treffenden Bedingungen entsprechen dem Zustand "drei" in den oben angegebenen Einheiten (ts,Ss, Ns).
Qs ist der im Kondensat und nicht Kondensierten verbleibende Wärmeinhalt am Ausgang des Systems.
Ganz allgemein ist es zweckmässig, die Dämpfe im Rückgewinnungsaustauscher mit Hilfe der eintre- tenden Beschickung zu kondensieren, so dass ein praktisch reines Kondensat bei grösstmöglicher Wärme- rückgewinnung erhalten wird. Das wird erreicht, wenn die Temperatur der Beschickung nach dem Ver- lassen des Rückgewinnungsaustauschers um einen weiteren Betrag A t erhöht wird. Das nunmehr höhere
Energieniveau im Zustand"zwei"gestattet es, den Wärmeaustausch im Rùckgewinnungsaustauscher wirk- sam zu fuhren. Unter allen Temperatur-und Druckverhältnissen im System befindet sich der Dampf im
Sättigungszustand oder unterhalb davon.
Einstufige Vorrichtung :
In Fig. 1 ist 11 eine Pumpe, die verdampfbares Material, und 12 ein Gebläse, das nicht kondensier- bares Gas in und durch den Rückgewinnungsaustauscher 13 fördern. Die Beschickung wandert weiter durch den Rückgewinnungsaustauscher 13 zum Erhitzer 14. Dieser ist als gewöhnlichem Wärmeaustauscher dar- gestellt, doch kann jede andere wirksame Erhitzertype verwendet werden. Die aus dem Erhitzer 14 aus- tretenden, nicht kondensierbaren Gase und Wasserdampf gelangen in einen Separator 15, wo etwas Flüssigkeit und alle in der Beschickung anwesenden Feststoffe abgeführt und von wo Dampf und nicht kondensierbare Gase in den Rückgewinnungsaustauscher 13 zurückgeführt und, falls gewünscht, in den Heizer 14' (Fig. 2) weitergeleitet werden.
Dort findet ein weiterer Wärmeaustausch statt, worauf kondensierbarer Dampf und nicht kondensierbare Gase bei stark erniedrigter Temperatur zui schliesslichen Trennung voneinander in den Separator 16 geleitet werden. Das Destillat wird dort abgezogen. Mit Hilfe des Gebläses 12 gelangen die nicht kondensierbaren Gase zurück zum Eintritt in das System. Wird ein einstufiges System verwendet, dann ist der Separator 16 wassergekühlt, er trennt Dampf und nicht kondensierbare Gase praktisch vollständig. Die nicht kondensierbaren Gase werden mit Hilfe des Gebläses 12 in die Charge zurückgeführt.
Mehrstufiges System :
Für ein mehrstufiges System werden entsprechend Fig. 2 eine Anzahl von Einheiten (in Fig. 2 sind zwei derartige Einheiten dargestellt) aneinandergereiht. Der diesbezüglich angegebene Apparat ist für jedes mehrstufige System kennzeichnend. Eine Pumpe 11'und ein Gebläse 12'mischen die Beschickung und die nicht kondensierbaren Gase und fördern die Mischung in das System. Im Wärmeaustauscher 13' wird die Temperatur von t.'auft'erhöht. Durch geeignete Rohre oder Leitungen gelangt das Material in den Heizer 14', in dem die Wärme der ersten Stufe zur Erhöhung der Temperatur von 'auf t 'ver- wendet wird. Auf den Heizer 14'folgt ein Separator 15', in dem Verunreinigungen und wenig nicht Ver- dampftes durch Abblasen entfernt werden.
Aus dem Separator 15'gelangen nicht kondensierbare Gase und Wasserdampf zurück in den Wärmeaustauscher 13', wobei die eintretende Beschickung auf die Temperatur t erhöht wird. Falls gewünscht, kann das aus dem Wärmeaustauscher 13'austretende Material zu einer ähnlichen oder gleichen nächsten Stufe geleitet werden, um dort als äussere Wärmequelle zu wirken und gelangt schliesslich in den Wärmeaustauscher 16', zwecks Trennung des Dampfes von den eingebrachten unkondensierbaren Gasen. Das nicht kondensierbare Gas kehrt über das Gebläse 12'in das System zurück.
Selbstverständlich sind die verschiedenen erwähnten Bauteile des Apparates durch entsprechend isolierte oder anders gegen Wärmeverluste geschützte Leitungen oder Rohre verbunden und den vorkommenden Arbeitsdrucken bzw. der gewünschten Kapazität der kontinuierlichen Anlage entsprechend dimensioniert. Druckregelventile (nicht dargestellt) dienen zur Einhaltung entsprechender Gegendrucke.
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Der Arbeitsdruck in den verschiedenen Stufen kann variieren.
Aus Fig. 3 ist ersichtlich, dass bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasser und eines nicht kondensier- baren Gases, z. B. 1, 57 kg Stickstoff oder 0, 0562 Kilomole eines nicht kondensierbaren Gases, bei konstantem Druck eine charakteristische Kurve erhalten werden kann, wenn die Temperatur in 0 C als Abs- zisse und der Wasserdampf in kg als Ordinate aufgetragen werden. Es wurden verschiedene Abschnitte dieser Kurve untersucht, um einen optimalen Aroeitsüereich für ein Dampfsystem zu finden, wobei stets an die Notwendigkeit einer Temperaturdifferenz gedacht wurde, die für das Kondensieren bzw. für den Wär- meaustausch der Dämpfe mit der zufliessenden Beschickung gebraucht wird.
Es wurden verschiedene Temperaturdifferenzen untersucht und dabei gefunden, dass optimale Bedingungen dann herrschen, wenn eine
Temperaturerhöhung um 5, 550 C Dampfgehalt im System, bei gleichzeitiger Anwesenheit von 1, 57 kg
Stickstoff um 0, 183-0, 366 kg erhöhte. Experimentelle Untersuchungen zeigten, dass dieses Kriterium unabhängig vom gewählten Arbeitsdruck gültig ist und die erzeugte Dampfmenge jeder gewählten Temperaturdifferenz im Sinne des obigen Verhältnisses proportional sein muss. Wenn z. B. eine Temperaturdifferenz von 5, 550 C vorausgesetzt wird, dann liegt der Arbeitsbereich auf jenem Teil der Kurve, wo die Dampfmenge um 0,183 kg bis 0,366 kg ansteigt.
Für einen Temperatursprung von 2, 770 C findet man aber optimale Bedingungen, wenn bei gleichzeitiger Anwesenheit von 1, 57 kg Stickstoff im System der Dampfgehalt um 0, 0915-0, 183 ansteigt.
Andere Kurven kennzeichnen den Dampfzustand bei Anwesenheit verschiedener Mengen nicht kondensierbarer Gase bei anders gewähltem konstantem Druck, jedoch erfolgt, wie ersichtlich, die Wahl der optimalen Bedingungen auf Grund jenes Teiles der Kurve, auf dem entsprechend Fig. 3 die grösste Stelgungsänderung festzustellen ist. Ähnliche Kurven können für jedes zur Beschickung verwendete flüssige Material erhalten werden. Die gezeigte Kurve gilt für Wasser in dem angeführten Gas-Dampf-System und stellt ein typisches Arbeitsbeispiel dar.
Nachdem die Kurven aus den Dampfdrucken entsprechend Fig. 3 (wo Stickstoff als nicht kondensierbares Gas verwendet wurde) erhalten worden sind, kann die gewünschte Temperaturdifferenz durch Aufsuchen jenes Teiles der Kurve ermittelt werden, der optimalen Bedingungen entspricht.
Der Mechanismus des Wärmeaustausches wird am besten an Hand der Fig. 1 durch ein Beispiel erläutert. Die Kriterien für die Arbeitsbedingungen können aus Fig. 3 entnommen werden. Als nicht kondensierbares Gas wurde Stickstoff gewählt, um Oxydationsreaktionen in der Anlage zu vermeiden. Da die optimalen Arbeitsbedingungen für 5, 550 C Temperaturerhöhung dort liegen,'wo für diese Temperaturdif- ferenz eine Zunahme der Dampfmenge um 0, 183-0, 366 kg festzustellen ist, wurden für t1 = 162, 90 C und für t, = 168, 40 C gewählt. Für diese Temperaturdifferenz wird auf der für 15 ata gültigen Kurve eine Zunahme der Dampfmenge um 0,227 kg abgelesen. Der Arbeitsdruck in der ersten Stufe betrug 14,06 ata.
In diesem Beispiel werden 1, 575 kg Stickstoff und 1, 25 kg Wasser kontinuierlich in ein System eingebracht. Der Druck im System beträgt 14, 06 ata. Die Eintrittstemperatur des Wassers betrug 15, 50 C.
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vonSumme Q1 plus A Q. Das den Erhitzer 14 verlassende Material gelangte in den Separator 15, wo Verunreinigungen und ungefähr 0, 113 kg Wasser entfernt wurden, wodurch ein Wärmeverlust von angenähert 19, 2 kcal entstand. Der von dieser beträchtlichen Menge Abwasser verursachte Wärmeverlust hätte zurückgewonnen werden können ; immerhin zeigt dieses Beispiel, dass bei in grossen Mengen anfallendem Abwasser Wärmeverluste im System auftreten. Dies gilt auch für einen kontinuierlich arbeitenden Ablass.
Den auf t, = 168, 20 C erhitzten Dämpfen und nicht kondensierbaren Gasen wurden im Wärmeaustau-
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eingebrachte Wassermenge von 1, 25 kg besass einen Wärmeinhalt von 19,4 kcal und die 1, 575 kg Stickstoff besassen bei der ungefähren Temperatur von 26, 50 C, mit der sie der Beschickung zugesetzt wurden, etwa 10,3 kcal.
Es wurden also dem System 137 kcal zugeführt und 1, 134 kg destilliertes Wasser entzogen, die De-
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stillation daher mit einem Aufwand von 120, 1 kcal pro kg gewonnenes Wasser durchgeführt. Nach Korrektur des Druckabfalls von 0,35 kg/cm im System ergibt sich ein Aufwand von 121. 2 kcal pro kg abde- stilliertes Wasser. Die Arbeit des Gebläses für die Umwälzung des Stickstoffes im System wurde mit 1. 26 kcal angenommen.
In Fig. 2 wurden die Arbeitsbedingungen so gewählt, dass der im Rllckgewinnungsaustauscher der ersten Stufe nicht ausgenützte Wärmeüberschuss verwendet wird. Dieser Wärmeüberschuss wurde dem Erhitzer der zweiten Stufe zugeführt, um dort die notwendige Temperatur zu erzeugen. Für die zweite Stufe war also keine gesonderte äussere Wärmequelle notwendig, doch mussten die Durchflussmengen der ersten Stufe vermindert werden, um den Endzustand derselben den Erfordernissen der zweiten Stufe anzupassen. Fig. 2 zeigt die kontinuierlichen Bedingungen bloss zur Illustration der Anwendung des vorliegenden Verfahrens auf ein mehrstufiges System. Die unten angegebenen Daten beziehen sich auf einen durchgeführten kontinuierlichen Versuch.
Die Bedingungen für optimalen Betrieb nachfolgender Stufen sind durch die Bedingungen der ersten Stufe bestimmt.
Die folgende Tabelle gibt genaue Zahlen über die Bedingungen der zweiten Stufe. Es wurden 0, 227 kg Wasser und 1, 57 kg Stickstoff gemischt, das Gemisch wurde in das bei Atmosphärendruck arbeitende System eingebracht. Der Erhitzer 14 verwendete den Ablauf des vorhergehenden ersten Systems. Dieser Ablauf besass bei etwa 82 C und 14,06 kg/cm2 einen Wärmeinhalt von 156 kcal, von dem A Q = 90 kcal in den Erhitzer 14'entzogen wurden.
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<tb>
<tb>
Einheit <SEP> Zustand <SEP> 0'Zustand <SEP> 1. <SEP> Zustand <SEP> 2'Zustand <SEP> 3' <SEP>
<tb> Q <SEP> in <SEP> kcal <SEP> 9,6 <SEP> 63 <SEP> 153 <SEP> 99,3
<tb> t <SEP> in <SEP> Oc <SEP> 15, <SEP> 5 <SEP> 37, <SEP> 8 <SEP> 57, <SEP> 3 <SEP> 47, <SEP> 9 <SEP>
<tb> S <SEP> in <SEP> kg <SEP> 0,00 <SEP> 0, <SEP> 068 <SEP> 0, <SEP> 209 <SEP> 0, <SEP> 123 <SEP>
<tb> N <SEP> in <SEP> kg <SEP> 1,57 <SEP> 1,57 <SEP> 1,57 <SEP> 1, <SEP> 57
<tb> P <SEP> in <SEP> kg/cm <SEP> 1, <SEP> 00 <SEP> 1,00 <SEP> 1, <SEP> 00 <SEP> 1,00
<tb> W <SEP> in <SEP> kg <SEP> 0, <SEP> 227 <SEP> 0, <SEP> 159 <SEP> 0, <SEP> 018 <SEP> etwa <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP>
<tb>
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der zweiten Stufe ungefähr 53,4 kcal von den zur Verfügung stehenden 153 kcal auf. Davon ist der durch Abblasen und Strahlung entstandene Wärmeverlust abzuziehen.
Das Verfahren und die Vorrichtung gemäss vorliegender Erfindung werden für die Destillation oder Konzentration flüssiger Beschickungsmaterialien verwendet. Dabei wird die Beschickung mit einer konstanten Menge eines inerten, nicht kondensierbaren Gases gemischt, im Gegenstrom zu den abziehenden Dämpfen erhitzt, mit Hilfe einer äusseren Wärmequelle um einen gewünschten Betrag beim Sättigungszustand oder unterhalb desselben weiter erhitzt und anschliessend werden die gesättigten Dämpfe im Gegenstrom zur zuströmenden Beschickung kondensiert. Die beigemischten inerten Gase werden nach Abtrennung vom Kondensat in den Prozess zurückgeleitet.
Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ergibt sich daraus, dass die Vorrichtung einfach ist, das Verfahren kontinuierlich arbeitet und dabei nur geringe zusätzliche Wärmeenergie erfordert. Das Verfahren ist für die Destillation einschliesslich Verdampfung, Kondensation und Konzentration in der chemischen Technik geeignet. Die Einsparungsmöglichkeit für Wärmeenergie in mehrstufigen Systemen wurde aufgezeigt. Obwohl die angeführten Zahlen für Wasser als Beschickung gelten, ist die Anwendung des Ver-
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PATENTANSPRÜCHE :
1.
Verfahren zur Destillation in Gegenwart nicht kondensierbarer Gase, dadurch gekennzeichnet, dass man das zu destillierende Material gemeinsam mit dem nicht kondensierbaren Gas bei konstantem Druck auf eine Temperatur erhitzt, welche in demjenigen Bereich der die funktionelle Abhängigkeit der Dampfmenge von der Temperatur bei konstantem Druck und in Gegenwart eines Moles nicht kondensier-
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