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Verfahren zur Herabsetzung des Schrumpfvermögens von verstreckten
Fäden, Fasern, Bändern oder Folien aus Niederdruck-Polyäthylen Verstreckte Fäden. Fasern bzw. die daraus hergestellten Gewebe, sowie Bänder und Folien aus NiederdruckPolyolefinen, die gemäss den belgischen Patentschriften Nr. 533362, Nr. 534792, Nr. 543888, Nr. 540459 hergestellt werden, sind gegenüber einer Hitzeeinwirkung unterhalb ihres Schmelzpunktes instabil. Sie ziehen sich, wenn sie über Raumtemperatur erwärmt werden, um einen bestimmten Betrag zusammen, ein Vorgang, der allgemein als Schrumpfen bezeichnet wird. Die Schrumpfung bleibt auch im wesentlichen erhalten, wenn das Gebilde aus Niederdruck-Polyäthylen wieder Raumtemperatur angenommen hat.
Gleichzeitig mit dieser geometrischen Änderung, die nicht nur bei Fäden, sondern auch bei flächenpir- migen Gebilden wie z. B. Folien, in Länge und Breite auftritt, sind auch die mechanischen Eigenschaften z. B. das Kraftdehnungsvermögen nach der Hitzeeinwirkung andere geworden. Die Reissfestigkeit und die Steigung im Anfangspunkt der Kraft- Dehnungs -Kurve (Anfangsmodul) nehmen ab und die Reissdehnung zu. Dadurch wird der spätere Gebrauchswert von Gebilden aus Niederdruck-Polyäthylen wesentlich beein- trächtigt.
Unter Niederdruck-Polyäthylen wird ein Polyäthylen verstanden, das im unverstreckten, reinen Zustand eine höhere Dichte als 0, 930 g/cms (vgl. Olemical Week, 4. 6. 1955, S. 58) besitzt und bisher nur nach den bekannten Niederdruck-Verfahren hergestellt werden kann. Nach dem heutigen Stand der Erkenntnis verdankt es seine vom Hochdruck-Polyäthylen wesentlich verschiedenen Eigenschaften insbesondere einer geringeren Verzweigung der Molekülketten.
Fäden aus Niederdruck-Polyäthylen unterscheiden sich von solchen aus Hochdruck-Polyäthylenin mehreren Punkten :
1. Der Schmelzpunkt und der Erweichungspunkt ist bei Fäden aus Niederdruck-Polyäthylen um 15-2sOC höher als bei Fäden aus Hochdruck-Polyäthylen.
2. Die Reissfestigkeit von Fäden aus Niederdruck-Polyäthylen beträgt bis zu 8 g/den, gegenüber durchschnittlich 2 - 3 g/den bei Fäden aus Hochdruck-Polyäthylen.
3. Die Steigung im Anfangspunkt der Kraft-Dehnungs-Kurve ist bei Fäden aus Niederdruck - Poly- äthylen grösser als bei Fäden aus Hochdruck-Polyäthylen.
4. Fäden aus Niederdruck-Polyäthylen haben eine grössere Biegesteifheit als Fäden aus HochdruckPolyäthylen.
Es wurde nun gefunden, dass man an verstreckten Fäden, Fasern, Bändern und Folien aus Niederdruck- Polyäthylen, hergestellt nach den belgischen Patenten Nr. 533362, 534792, 534888, 540459 das Schrumpfvermögen herabsetzen und das Kraftdehnungsverhalten stabilisieren kann, wenn man die genannten Gebilde einer Wärmebehandlung im eingespannten Zustand bei Temperaturen zwischen 80 und 5 C unter dem Schmelzpunkt, vorzugsweise bei 100-125 C, aussetzt und sie dabei um Beträge zwischen 0 und 8% ihrer Länge schrumpfen lässt.
Besonders wirkungsvoll erweist sich ein Temperaturbereich von 110 bis 125 C. Die Behandlungsdauer kann weitgehend schwanken und sich von einigen Sekunden bis zu mehreren Stunden erstrecken, wobei die Regel gilt, dass mit langen Behandlungszeiten stärkere Wirkungen als mit kurzen erzielt werden. Im allgemeinen wird ein genügender Effekt bei einer Behandlungsdauer zwi-
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schen 30 Sekunden und 20 Minuten erreicht. Bei Anwendung von höheren Temperaturen können die Be- handlungszeiten entsprechend kürzer werden.
Unterwirft man eines der genannten Gebilde der erfindungsgemässen Wärmebehandlung, wobei der
Betrag der Schrumpfung 00/0 beträgt, so zeigt es gegenüber einer nachträglichen Erwärmung bei 5 - 100C unterhalb der Behandlungstemperatur ein weitgehend stabiles Verhalten. Es schrumpft, verglichen mit einem unbehandelten Gebilde, nur noch um einen geringen Betrag, wobei Reissfestigkeit und Reissdehnung auch nach dem nachträglichen Schrumpfen sich gegenüber dem heissbehandelten Gebilde nicht ändern.
Setzt man das länger als 10 Minuten in dem Temperaturbereich von 110 bis 125 C behandelte Gebilde z. B. einer Kochwäsche aus, so tritt nur noch eine Schrumpfung unter 3% ein. Das Gebilde ist also durch die Behandlung weitgehend schrumpffest gegenüber kochendem Wasser geworden. Abgesehen von dem
Verfahren, den Faden vorher frei ausschrumpfen zu lassen und dabei einen erheblichen Reissfestigkeitsver- lust mit in Kauf zu nehmen, war es bisher nicht möglich, derartig gering schrumpfende, verstreckte
Polyäthylenfäden herzustellen.
Überraschenderweise zeigte sich ausserdem, dass durch die beschriebene Wärmebehandlung die Reissfestigkeit und die Reissdehnung in einer für die meisten Anwendungsgebiete günstigen Weise beeinflusst werden. So erhöht sich beispielsweise die Reissfestigkeit des Fadens durch die Behandlung je nach den Behandlungsbedingungen bis zu 0,7 g/den. und die oft unerwünscht hohe Reissdehnung geht bis zur Hälfte des Betrages gegenüber dem unbehandelten Gebilde zurück. Derartige Verbesserungen der Eigenschaften von Gebilden aus Polyäthylen wurden bisher nur durch einen weiteren Verstreckprozess erzielt. Besonders günstige Reissfestigkeits- und Reissdehnungswerte werden bei längerer Dauer der Wärmebehandlung erhalten.
Zur Durchführung der beschriebenen Wärmebehandlung ohne Schrumpfung können die Fäden, Fasern, Gewebe Bändchen oder Folien in einen Rahmen eingespannt oder auf eine nicht nachgiebige Spule aufgewickelt werden. Hiebei ist zu beachten, dass Gewebe aus verstreckten Niederdruck-Polyäthylen-Fäden und zweidimensional verstreckteFolienin Längs-und Querrichtung verankert werden müssen. Eine weitere Möglichkeit besteht, die verstreckten Gebilde kontinuierlich heiss zu behandeln, indem man z. B. Fäden über zwei Galetten gleicher Umfangsgeschwindigkeit laufen lässt, zwischen denen sich eine Heizzone befindet. Die Fäden werden so oft um die Galetten gewickelt, dass auf jeden Fall bei der kontinuierlichen Wärmebehandlung. bei der die Fäden unter einer gewissen Spannung stehen, diese nicht über die Galetten hinwegrutschen können.
Die Erwärmung auf die Behandlungstemperatur kann mit warmer Luft, warmem Wasser, Wasserdampf sowie andern indifferenten Medien erfolgen oder durch Berührung der Gebilde mit geheizten Flächen bewirkt werden.
Führt man die Wärmebehandlung kontinuierlich, z. B. mit Hilfe von geheizten Flächen durch, so kann man bei kurzer Verweilzeit des Fadens an der heissen Fläche sogar Temperaturen anwenden, die über dem Schmelzpunkt des betreffenden Fadens liegen.
Nimmt man die erfindungsgemässe Wärmebehandlung im eingespannten Zustand so vor, dass die Gebilde um einen festgelegten Betrag, u. zw. höchstens 8% schrumpfen können, so werden dieselben Temperaturen und Behandlungszeiten wie bei der Heissbehandlung ohne Schrumpfung angewandt. Die Reissfestigkeit nimmt hiebei kaum ab und ausserdem zeigen die Gebilde bei einer späteren Wärmebehandlung bis zu 5 100C unterhalb der Behandlungstemperatur nur noch eine geringfügige Nachschrumpfung.
Bei dieser Ausführungsform des Verfahrens werden die Gebilde entweder locker in einen Rahmen so eingespannt, dass sie bei Anwendung von Wärme um ein bestimmtes Mass schrumpfen können, oder es können Fäden aus Niederdruck-Polyäthylen auch auf sogenannte Schrumpfspulen aufgewickelt werden, die
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auchkontinuier-ich mit Hilfe von zwei mit verschiedener Umfangsgeschwindigkeit laufenden Galetten, wobei die zweite Galette etwas langsamer läuft. erfolgen. Zwischen den beiden Galetten oder auch Walzen wird eine Heizzone eingeschaltet.
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1-Ein monofiler 1-81iId 5 Minuten spannungslos in Wasser gekocht.
Nach dem Abtrocknen und Abkühlen des Fadens wird als Folge dieser Behandlung eine Schrumpfung in kochendem Wasser von 13, Steine Verminderung der Reiss- estigkeit auf 3, 9 g/den, der Steigung der Kraftdehnungskurve im Nullpunkt auf 11 g/den und eine Zu- lahme der Reissdehnung auf 40% gemessen.
Wird dagegen der verstreckte Fäden vor der Kochbehandlungim eingespannten Zustand 10 Minuten ang in Luft von 1200C erwärmt, so zeigt er nur noch eine restliche Langenverkürzung in kochendem
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Wasser von 2, 8%. Wird die Erwärmung 30 Minuten lang vorgenommen, so beträgt die Restschrumpfung sogar nur 2, 2%. Die Reissfestigkeit des Fadens beträgt nach der Heissbehandlung im ersten Falle 4,8 g/den und im zweiten Falle 4,9 g/den. Die Reissdehnung ist in beiden Fällen 27%. Wird der heiss behandelte Faden anschliessend mit Wasser gekocht, so werden die Festigkeit-un Dehnungswerte dadurch nicht ge- ändert.
Beispiel 2 : Dermonofile Faden von Beispiel 1 wird zu einem Strang gewickelt, der in einem Rahmen durch entsprechende Einstellung zweier Halterungen derart locker befestigt wird, dass er 5% schrumpfen kann. Nach einer mit dem Beispiel 1 übereinstimmenden Warmebehandlung von 10 Minuten bei 1200C schrumpft der Faden in kochendem Wasser nur noch um 1, 7%. Wirddie Behandlung 30 Minuten lang bei 120 C durchgeführt. so beträgt die restliche Verkürzung in kochendem Wasser 1, 2%. Die Reissfestigkeit des monofilen Fadens beträgt nach der Wärmebehandlung 4, 5 g/den, gleichgtiltlg, ob die Behandlung 10 oder 30 Minuten durchgeführt wurde. Der Anfangsmodul des wärmebehandelten Fadens ist 12-13 g/den.
Die Reissdehnung des betreffenden Fadens beträgt in beiden Fällen 28%. Kocht man den behandelten Faden nachträglich mit heissem Wasser, so erfahren die Reissfestigskeits-und Dehnungswerte keine Änderung.
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3:peratur und Konzentration wie bei Beispiel 1), einer Reissfestigkeit von 3, 0 g/den und einer Reissdehnung von 71% wird auf eine Metallspule fest aufgewickelt und in diesem Zustand 180 Minuten lang mit heisser Luft von 110 C behandelt.Nach der Behandlung ist seine Festigkeit um 0, 5 g/den gestiegen und die Reissdehnung auf 26% zurückgegangen. Der so behandelte Faden schrumpft bei einer Einwirkung von Wasser von 800C nur noch 0, 4% anstatt 130/0 im unbehandelten Zustand.