AT216027B - Verfahren zur Herstellung von NPK-Mischdüngern mit hohem Nährstoffgehalt - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von NPK-Mischdüngern mit hohem Nährstoffgehalt 
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    wasserlöslichem P20g1200 C.   Diese endgültige Rohphosphat-Aufschlusslösung, deren Calciumionengehalt der restlichen Menge von ungefähr 20 bis   40%   des Rohphosphates entspricht, wird sodann zu   Mischdüngern   verarbeitet. 



   Hier kann auch bereits ein Teil oder die Gesamtmenge des Kaliumsalzes zugemischt werden. 



   In der darauffolgenden Misch- und Granulierschnecke wird das bereits mit Kalisalzen versetzte Aufschlussgut vorerst bis zu einem pH-Wert von 3 vorammonisiert. Zweckmässig werden die Kalisalze, wenigstens zu einem Teil, erst nach dieser Vorammonisierung hinzugefügt. 



   In zwei weiteren Misch- und Granulierschnecken wird das Gemisch sodann bis zum pH-Wert 7 fertig ammonisiert und gleichzeitig granuliert und endlich in einer Kühltrommel gekühlt und klassiert. 



   Man kann wegen der dort herrschenden höheren Säurekonzentration in der ersten Aufschlussstufe mit Salpetersäure und saurer Kreislauflösung ein schwer aufschliessbares Phosphat wie z. B. Kolaphosphat einsetzen, während in der zweiten Aufschlussstufe zur Ausnützung der Restacidität des nicht im Kreislauf geführten Anteils der   calciumfreien   Aufschlusslösung (ungefähr ein Viertel) mit Vorteil ein leichter lösliches Phosphat wie z. B. Safiphosphat verwendet wird. 



   Beispiele :
1. Von 315 kg Safiphosphat werden 210 kg mit 415 kg   45%iger HNOs   und 1700 kg saurer   Aufschluss-   lösung aus früheren Chargen bei 50   C vollkommen aufgeschlossen. Durch   Zufliessenlassen   einer Schwefelsäure, die durch Vermischen von 200 kg   98%iger H2S04   und 210 kg Gipsfiltrations-Waschwasser hergestellt wurde, wird das gesamte Calcium ausgefällt. Der ausgefällte Gips wird bei 50   C 2 Stunden lang in einem Behälter gerührt und sodann in einem Zellenfilter filtriert, in welchem das Waschwasser getrennt aufgefangen werden kann. Die hiebei verwendeten 200 kg Waschwasser werden nach der zweistufigen Gipswäsche zur Verdünnung der Gipsfällungsschwefelsäure verwendet. Es fallen 454 kg Gips mit   26%   Grobfeuchtigkeit an.

   Der getrocknete Gips enthält nur   0, 25 % Gesamt-P2Og   mit   0, 10 % wasserlöslichem     PgOg   und   0, 10% Gesamtstickstoff. 1700 kg   der abfiltrieren Aufschlusslösung werden wiederum für einen weiteren Aufschluss in den ersten Behälter zurückgeführt. Der verbleibende Rest von 570 kg wird bei   1100 C   mit dem Rest von 105 kg Safiphosphat versetzt und bei Temperaturen zwischen   110-120  C   in Rührbehältern 1 Stunde lang behandelt. Dabei treten grosse Wasserverluste auf und die Suspension wird dickflüssig.

   In einer Schnecke wird die Suspension sodann mit gasförmigem Ammoniak auf einen pH-Wert von   2,5 gebracht.   Das dabei anfallende pastenförmige Produkt wird mit 250 kg gemahlenem Kaliumchlorid versetzt, weiter ammonisiert bis zum pH-Wert 7, granuliert, gekühlt und klassiert. Das Produkt weist folgende Analyse auf : 
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<tb> Gesamt-N <SEP> ........... <SEP> 13,5% <SEP> Gesamt-P2O5 <SEP> .............. <SEP> 13,4% <SEP> K2O <SEP> ............ <SEP> 20,4%
<tb> Ammoniak-N........ <SEP> 8, <SEP> 1% <SEP> Citratlösl. <SEP> P2Og..... <SEP> 12, <SEP> 7% <SEP> 
<tb> Wasserlösl. <SEP> P205.... <SEP> 6, <SEP> 8% <SEP> 
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 mit 60 kg   98%iger H2S04   das Calcium ausgefällt. Nach der Filtration wird der Kuchen mit 700 kg H20 gewaschen.

   Die gesamte Lösung wird an Stelle der 1700 kg sauren Aufschlusslösung, die sonst im Kreislauf geführt wird, zum Anfahren eingesetzt. 



   2.220 kg Kolaphosphat werden mit 520 kg 45%iger Salpetersäure und 2000 kg saurer Aufschlusslösung, die aus einem früheren Ansatz stammt, bei 70   C aufgeschlossen. Das Calcium wird durch Zugabe von 250 kg   98%iger Schwefelsäure   gefällt, 1 Stunde nach der Fällung bei derselben Temperatur gerührt und abfiltriert. Nach dem Waschen mit   200 kg   Wasser in zwei Stufen fallen   604 kg   Gips mit 31% Grobfeuchtigkeit an. Nach der Rückführung von 2000 kg Aufschlusslösung, zusammen mit einem Drittel bis einem Sechstel deren Gewichtes an frischer Salpetersäure, zum Aufschluss einer neuerlichen Menge von Kolaphosphat, wird der Rest der Lösung mit 130 kg Safiphosphat versetzt und bei   1200 C 1   Stunde reagieren gelassen.

   Nach Zusatz von 385 kg technischem Kaliumsulfat wird das Produkt mit 90 kg Ammoniak ammonisiert, granuliert und gekühlt. Es werden 1030 kg Mischdünger mit folgenden Nährstoffgehalten erhalten : 
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<tb> 
<tb> Gesamt-N <SEP> 12, <SEP> 2% <SEP> Gesamt-P <SEP> Og........ <SEP> 12, <SEP> 5% <SEP> K <SEP> O.......... <SEP> 19, <SEP> 9% <SEP> 
<tb> Ammoniak-N........ <SEP> 7, <SEP> 2% <SEP> Citratlösl. <SEP> P2Og..... <SEP> 12, <SEP> 1% <SEP> 
<tb> Wasserlösl. <SEP> PaOg.... <SEP> 7, <SEP> 2% <SEP> 
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Die Zeichnung zeigt in Fig. 1 ein Fliessschema des erfindungsgemässen Verfahrens und in Fig. 2 beispielsweise die räumliche Anordnung der zu seiner Durchführung dienenden Vorrichtungseinheiten mit den Stoffwegen. 

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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von NPK-Mischdüngern mit hohem Nährstoffgehalt und teilweise wasserlöslicher Phosphatkomponente durch Aufschluss von Rohphosphaten mit Salpetersäure, Fällung und Abtrennung eines Teiles des Calciums als Sulfat in gut filtrierbarer Form, Zusatz der Kalikomponente, Ammonisierung, Granulation und Kühlung, gekennzeichnet durch die folgende Kombination und Reihung von Massnahmen :

   <Desc/Clms Page number 3> a) Aufschluss (I) von rund 60 bis 80 Gew.-% einer vorgegebenen Menge von Rohphosphat mit Salpetersäure, die mit dem drei-bis sechsfachen ihres Volumens bzw. rund drei Viertel der Menge der von gemäss b) gefälltem Calciumsulfat befreiten Aufschlusslösung gemäss a) verdünnt ist, bei einer Temperatur zwischen 50 und 90 C, b) Fällung des gesamten Calciums in der Aufschlusslösung gemäss a) mittels Schwefelsäure, die mit dem, getrennt vom Filtrat der Aufschlusslösung gewonnenen Waschwasser für das gemäss b) gefällte und abfiltrierte Calciumsulfat verdünnt ist, c) Aufschluss (II) einer weiteren, zur Einstellung des gewünschten Nährstoffverhätlnisses notwendigen und bzw.

   oder der restlichen, rund 20 bis 40 Gew.-% der vorgegebenen Menge von Rohphosphat mittels des restlichen, ungefähren Viertels der ursprünglich erhaltenen, gemäss b) vom Gips befreiten Aufschlusslösung in einem, vom Hauptaufschlussbehälter getrennten Restaufschlussbehälter, bei einer Temperatur zwischen 80 und 120 C, worauf die Aufschlussmasse (II) nach Zusatz des Kalisalzes ammonisiert und in feste Form übergeführt wird.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das, aus der Aufschlusslösung der Hauptmenge des Rohphosphates mittels Schwefelsäure gefällte Calciumsulfat durch etwa t Stunde bis etwa 3 Stunden bei der für die Fällung als Gips oder als Anhydrit einzuhaltenden Fällungstemperaturen unter Rühren im Fällungsgemisch verbleibt.