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Verfahren zur Herstellung von wässerigen Dispersionen linearer Polysilikatfasern
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von wässerigen Lösungen von polymeren Silikaten.
Es war bisher bekannt, dass monomere Kieselsäure in wässeriger Säure unter Bildung von kugelförmigen kolloidalen Teilchen von Polykieselsäure kondensieren kann.
Obwohl die Möglichkeit von linearer Polymerisation von Alkalisilikaten erkannt worden war, wurde angenommen, dass nur geringe Molgewichte erhältlich seien und dass auch diese kolloidalen Teilchen kugelförmig und nicht linear seien. Ältere Autoren haben kugelförmige Teilchen mit einem Molgewicht von 10. 000 in handelsüblichen alkalischen Silikatlösungen beschrieben, aber das mittlere Molgewicht derartiger Silikatlösungen betrug im allgemeinen weniger als 2000.
Es wurde nun gefunden, dass wässerige Systeme mit einem Gehalt an linearen Polysilikaten mit entweder einem mittleren Molgewicht von über 5000 oder einem Gehalt beträchtlicher Mengen kolloidaler Teilchen mit einem Molgewicht von über 20. 000 erhalten werden können, wenn die Bedingungen bezüglich Katalysator und Polymerisation so kontrolliert werden, dass eine derartige lineare (im Unterschied von globularer) Polymerisation erhalten wird.
Die Erfindung sieht ein Verfahren zur Herstellung einer wässerigen Dispersion von linearen Polysilikatfasern mit einem Molgewicht von wenigstens 5000 vor, welches darin besteht, dass glasbildende Metalloxyde, z. B. Borsäure, Aluminiumoxyd, Magnesiumoxyd, Zinkoxyd, Molybdänoxyd (auch in Form von Ammonmolybdat), Wolframoxyd usw., gegebenenfalls auch in Mischung mit kolloidalen Kieselsäurelösungen, in einem Molverhältnis von Oxyd zu Na20 von über 0, 1 zu Alkalisilikatlösungen mit einem Molverhältnis von Silikat zu Metall innerhalb des Bereiches von 2 : 1 bis 5 :
I und einer Konzentration von vorzugsweise 30 bis 40% zugesetzt werden, wobei der pH-Wert der so modifizierten Mischung über 7, 0 erhalten wird und dass darauf die entstandene Mischung unter Atmosphärendruck, gegebenenfalls zunächst unter Rückfluss, erhitzt und schliesslich bis zur Erreichung eines Feststoffgehaltes von mindestens 40% eingedampft wird.
Eine der möglichen Theorien zur Erklärung der günstigen Resultate, welche gemäss der vorliegenden Erfindung erhalten wurden, besteht darin, dass eine besondere Verformung der linearen Polysilikateinheiten die lineare (zum Unterschied von globularer) Struktur der polymerisierenden Silikatteilchen begünstigt. Bei Durchführung der Polymerisation von Silikaten in einem wässerigen alkalischen System in Gegenwart von geeigneten Katalysatoren werden lineare Fibrillen von Polysilikat gebildet. Einige Daten von Asbest, Endellit und anderen in der Natur vorkommenden Silikatmaterialien, welche in linearer Form vorliegen, können durch eine derartige Theorie erklärt werden.
Die Tatsache, dass wässerige Systeme, welche kolloidale Fibrillen von linearen Polysilikaten enthalten, hergestellt werden können, verdeutlicht die Erklärung der Verfahren zur Herstellung von Glasfasern aus wässerigen Systemen, wie sie in der österr. Patentschrift Nr. 198441 beschrieben werden.
Es wird angenommen, dass die wässerigen Systeme, welche kolloidale Fibrillen von linearen Polysilikaten, hergestellt nach der vorliegenden Erfindung, enthalten, vorteilhaft als Schutzüberzüge, Klebstoffe und auf andern Gebieten zusätzlich zu ihrer vorteilhaften Anwendung zur Herstellung von Glasfasern angewandt werden können.
Folgende Beispiele sollen die vorliegende Erfindung erläutern, ohne dass diese jedoch hierauf beschränkt sein soll.
Beispiel l : Es wurde eine Lösung, enthaltend 30% kolloidale Kieselsäure, verwendet und eine Menge an Borsäure, die etwas höher war als die halbe Menge der Kieselsäure, zugefügt : Zu 360 g der 30%igen Kieselsäurelösung wurden 66 g Borsäure nach und nach unter Rühren zugesetzt, wodurch ein wässeriges System gebildet wurde, welches sowohl Kieselsäure als auch Boroxyd enthielt. Möglicherweise war das Boroxyd teilweise an der Oberfläche
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der kolloidalen Kieselsäureteilchen adsorbiert ; möglicherweise enthielt das System sowohl gelöstes als auch adsorbiertes Boroxyd.
Zu der Kieselsäure-Boroxyd-Mischung wurden 174 g Aluminiumoxyd nach und nach unter Rühren zugesetzt und 21 g Zinkoxyd wurden in die Mischung eingebracht. Auf diese Art wurden 592 g einer Paste gleichmässiger Konsistenz hergestellt, welche 108 g kolloidale Kieselsäure,
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hielt. In einen getrennten Behälter wurde eine Natriumtrisilikatlösung eingemessen, welche
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2227, 5% Kieselsäure und ungefähr 64% Wasser enthielt und eine Dichte von 380 Bé (1, 36 g/ml) aufwies.
Einige handelsübliche Natriumtrisilikatlösungen entsprachen genau diesen Bedingungen.
Einige Muster enthielten 65% Wasser (35% Feststoffe) an Stelle von 64% Wasser und einige Muster enthielten beträchtliche Mengen Verunreinigungen, wie Kalziumoxyd und Aluminium- oxyd. Schwierigkeiten mit derartigen Verunreinigungen können vermieden werden, wenn ein frisch hergestelltes Muster an Natriumtrisilikat durch Dispergieren von frischer gelatinöser Kie- selsäure in wässerigem Natriumhydroxyd oder durch Dispergieren von gereinigtem granuliertem Natriumtrisilikat in entionisiertem Wasser hergestellt wird.
Die Natriumtrisilikatlösung wurde ungefähr 3 Stunden erhitzt, um Wasser von der Lösung zu verdampfen und um den Feststoffgehalt von ungefähr 35% auf über 40% zu erhöhen. Es wurden so 750 g eines derartig konzentrierten Silikates hergestellt. Beim Konzentrieren der Lösung wurde kolloidales Silikat gebildet und in der konzentrierten Natriumsilikatlösung dispergiert.
Die 592 g der Mischung von Boroxyd, Aluminiumoxyd, Zinkoxyd, kolloidaler Kieselsäure und Wasser wurden in 750 g konzentriertes Natriumsilikat eingerührt und es wurden so 1342 g einer Paste gebildet, welche in 1500 g einer Flüssigkeit gut eingemischt wurde, welche aus 900 g einer 35%igen Lösung eines Natriumtrisilikates (Verhältnis 3, 22) und 600 g einer 17,4%gen Lösung von reinem Natriummetasilikat (Verhältnis 1, 0) bestand. Die 2842 g der Mischung wurden erhitzt, um genügend Wasser zu verdampfen und so die Lösung auf einen Feststoffgehalt von 40% zu konzentrieren und dadurch eine als Ziehmischung geeignete viskose Flüssigkeit herzustellen. Daten bezüglich dieser Komposition sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1
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<tb>
<tb> HzO <SEP> j <SEP> Na <SEP> O <SEP> SiOg <SEP> B <SEP> Og <SEP> j <SEP> ZnO <SEP> AI <SEP> Og <SEP> gesamt <SEP>
<tb> Kolloidale <SEP> Kieselsäure <SEP> 252 <SEP> 108 <SEP> 360
<tb> Zusätze <SEP> 37 <SEP> 21 <SEP> 174 <SEP> 232
<tb> konzentriertes <SEP> Silikat <SEP> 450 <SEP> 71 <SEP> 229 <SEP> 750
<tb> Trisilikat <SEP> 585 <SEP> 74 <SEP> 241 <SEP> 900
<tb> Metasilikat................. <SEP> 496 <SEP> 52 <SEP> 52 <SEP> 600
<tb> vor <SEP> der <SEP> Konzentration...... <SEP> 1783 <SEP> 197 <SEP> 630 <SEP> 37 <SEP> 21 <SEP> 174 <SEP> 2842
<tb> nach <SEP> der <SEP> Konzentration..... <SEP> 1588 <SEP> 197 <SEP> 630 <SEP> 37 <SEP> 21 <SEP> 174 <SEP> 2647
<tb> % <SEP> nass....................
<SEP> 60 <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP> 23, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 6, <SEP> 6 <SEP>
<tb>
Die aus der Polymerisation des Silikates sich ergebende Flüssigkeit kann für irgendeinen Zweck verwendet werden, für welchen sich wässerige Dispersionen von linearen kolloidalen faserartigen Polysilikatteilchen eignen, wie zum Herstellen von Schutzüberzügen, Klebstoffen und/oder für andere industrielle Anwendungsgebiete für Natriumsilikat.
Es soll darauf hingewiesen werden, dass die Kombination von metallischen Anionen, wie Borat, mit einem metallischen Kation, wie Aluminium, besonders wirksam zur Katalyse der linearen Polymerisation ist. Die Polymerisation wird durch Erhitzen eines Teiles der alkalischen Silikatlösung durchgeführt, während Wasser von deren Oberfläche verdampft wird.
Während einer derartigen Konzentration der Lösung findet die Dehydratisation der Silikataggregate unter Bildung von grösseren Aggregaten vorwiegend aus einem Teil der Flüssigkeit statt, welcher nach der Verdampfung Ober- fläche ist. Diese Polymerisation findet linear statt globular statt, infolge des katalytischen Effektes der Hydroxylionen, der Natriumionen, der Borationen, der Aluminiumionen und insbesondere der Kombination aller dieser katalytischen Bestandteile.
Beispiel 2 : Eine wässerige Lösung mit einem Gehalt von 25 g Ammoniummolybdat, entsprechend 22 g Molybdänoxyd, wurde hergestellt.
Diese wurde mit 200 g einer Natriumsilikatlösung gemischt, welche 17 g Natriumoxyd und 55 g Kieselsäure enthielt. Diese Mischung wurde gekocht, um einen Grossteil des Wassers zu verdampen, um eine viskose Flüssigkeit mit einem Wassergehalt von weniger als 50% zu bilden.
Die viskose Flüssigkeit enthielt Polysilikatfasern mit einem Molgewicht von über 5000.
Beispiel 3 : Bei der Herstellung von Glas aus geschmolzenen Silikatsystemen wurden Werte bezüglich der relativen Eignung verschiedener :
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Metalloxyde als Bestandteile für Natriumgläser gesammelt. Durch eine Reihe von Versuchen wurde festgestellt, dass die relative Eignung von
Metalloxyden als Katalysatoren für lineare Poly- silikate ungefähr der Eignung von Metalloxyden als Bestandteile für Natriumgläser entspricht.
So sind Boroxyd und Aluminiumoxyd (insbeson- dere deren Mischungen) Wolframoxyd über- legen. Obwohl Molybdänoxyd wirksam ist, wie dies im Beispiel 2 gezeigt wird, werden durch
Beschränkung der bisherigen Mischung auf die in Wasser dispergierten Verbindungen, welche den glasbildenden Metalloxyden entsprechen, bestimmte Vorteile erzielt.
Beispiel 4 : Kolloidale Polykieselsäurelösungen in Wasser wurden durch Lichtstreuungsmethoden untersucht, um aus der Trübung sowohl das Molgewicht als auch die Werte der Asymmetrie (Z) zu bestimmen.
Es wird hiezu auf folgende Publikationen verwiesen : Her et al., J. Phys. Chem., 57 [1953], 932 und Edsall, J. A. C. S., 75 [1953], 5058.
Die Werte, welche sich über das ganze Gebiet des aus der Trübung bestimmten Molgewichtes und der Werte der Asymmetrie erstrecken, sind in Tabelle 2 angegeben. Es soll darauf hingewiesen werden, dass ein Z-Wert, welcher sich 1, 1 nähert, notwendig ist, um den Wert eines sphärischen Teilchens als ungefähr 300 A Einheiten entsprechend abzuschätzen. Asymmetrie- (Z-) Werte von 1, 1 sind ausgesprochen unverlässlich bezüglich der Genauigkeit des Verfahrens, um Z festzustellen, da ein Wert von 1, 1 lediglich anzeigt, dass Z sehr nahe bei 1 liegt oder gleich 1 ist.
Tabelle 2
Molgewicht durch Trübung und Z-Werte für kolloidale Kieselsäure
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<tb>
<tb> Molgewicht <SEP> d <SEP> Teilchen- <SEP>
<tb> Motgewicht <SEP> durch <SEP> durchmesser <SEP>
<tb> Trubung <SEP> in <SEP> in <SEP> A <SEP> Ein-Z-Wert <SEP>
<tb> Millionen <SEP> heiten
<tb> 3, <SEP> 8 <SEP> 175 <SEP> ungefähr <SEP> 1
<tb> 8, <SEP> 3 <SEP> 230 <SEP> ungefähr <SEP> 1
<tb> 19, <SEP> 5 <SEP> 300 <SEP> ungefähr <SEP> 1
<tb> 54, <SEP> 0 <SEP> 430 <SEP> ungefähr <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 100, <SEP> 0 <SEP> 530 <SEP> ungefähr <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 210, <SEP> 0 <SEP> 660 <SEP> ungefähr <SEP> 1, <SEP> 15 <SEP>
<tb>
Beim Arbeiten nach dem Lichtstreuungsverfahren werden sorgfältig filtrierte Lösungen verwendet.
Eine derartige Filtration von kolloidalen Kieselsäurelösungen setzt Teilchengrössen voraus, welche einem Molgewicht in der Grössenordnung von ungefähr 4, 000. 000, einer Teilchengrösse von weniger als 200 A und einem Z-Wert gleich 1 entsprechen. Die Daten der kolloidalen Kieselsäureteilchen mit einem Molgewicht von 210, 000. 000 und einem Durchmesser von 660 A wurden unter Verwendung von Lösungen erhalten, welche nicht durch Filtrieren, sondern durch Zentrifugieren gereinigt worden waren.
Beispiel 5 : Polyelektrolyte in ionisierenden
Lösungsmitteln weisen ein verschiedenes Verhalten gegenüber Systemen von Nichtelektrolyten auf. Bei Versuchen mit Polyacrylsäure ergab das Überführen des Materials in einen Polyelektrolyten eine Verminderung der Intensität der Lichtstreuung in einem Winkel von 90 auf ungefähr 2% der Intensität des nichtionisierten Materials. Unter bestimmten Bedingungen kann die anomale Beobachtung von Z-Werten unter l festgestellt werden.
Es können daher die Molgewichtsbestimmungen von Polyelektrolyten nach Trübungsmethoden zur Bestimmung von scheinbaren Molgewichten führen, welche unter den tatsächlichen Werten liegen. Es können aber verlässliche Messungen bei Systemen mit hoher Ionenstärke gemacht werden.
Die Systeme linearer Polysilikate gemäss der vorliegenden Erfindung besitzen die notwendige hohe Ionenstärke, und es werden daher verlässliche bezügliche Daten erhalten.
Wässerige Lösungen von Natriumsilikat wurden bereits mit Lichtstreuungsverfahren untersucht. Diese Versuche wurden mit reinen Natriumsilikaten durchgeführt, und im allgemeinen wurden lediglich stöchiometrische Molgewichte, beispielsweise ungefähr 76, 1 für das Ion SiO erhalten. Nur bei sehr verdünnten Lösungen von gealtertem handelsüblichen Tetrasilikat
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bis zu 10. 000 gefunden. Bei höheren Konzentrationen über 0, 1 mg/ml haben Silikate, welche alkalischer sind, als demVerhältnis NaO : 2, 0 Si02 entspricht, Trübungswerte, welche ähnlich denen von Rohrzucker sind. Es wurde kein Anzeichen von Polymerisation entdeckt. Die mehr Kieselsäure enthaltenden Lösungen, wie sie oben an- geführt wurden, bilden beim Altern grössere Teilchen mit Molgewichten, welche 10. 000 erreichen.
In allen diesen Untersuchungen werden keine Z-Werte angegeben, da diese fast gleich 1 sind. Es wurden wässerige Lösungen, hergestellt gemäss der vorliegenden Erfindung, durch Lichtstreuungsverfahren untersucht, wodurch nachgewiesen wurde, dass diese Lösungen Silikatteilchen mit sehr hohem Molgewicht enthalten, die so hohe Z-Werte besitzen, dass der Schluss notwendig ist, dass das polymere Silikat linear an Stelle von globular war. Diese Zahlen sind in Tabelle 3 angegeben.
Tabelle 3
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<tb>
<tb> Molgewicht <SEP> durch
<tb> Trubung <SEP> Z-Werte <SEP>
<tb> 10. <SEP> 000 <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 33. <SEP> 000 <SEP> 1, <SEP> 65 <SEP>
<tb> 100. <SEP> 000 <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP>
<tb> 350. <SEP> 000 <SEP> grösser <SEP> als <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP>
<tb> 800. <SEP> 000 <SEP> grösser <SEP> als <SEP> 5, <SEP> 2 <SEP>
<tb>
Für ein sphärisches Silikatteilchen im System Na2O : 3, 75 Si02 wurde eine Dichte von 0, 43 angenommen (Vail und Will, Band 1, Seite 100).
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Der Durchmesser derartiger Teilchen mit einem Molgewicht von 800. 000 kann gemäss Vergleich mit kolloidalen Kieselsäureteilchen mit einer Dichte von 2, 2, Molgewicht von 100 X lO" und Durchmesser von 530 A- Einheiten nicht mehr als 530 A-Einheiten betragen. Der ZWert für ein wässeriges System derartiger Teilchen sollte ungefähr 1, 1 betragen, aber nicht über 5, 2 liegen. Ein derartig hoher Wert für Z kann nur ausgedehnte Moleküle linearer Natur betreffen, insbesondere im Hinblick auf die Wertbestimmung eines Polyelektrolytsystems hoher Ionenstärke.
Unter Annahme eines Wertes
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ziehungen zwischen den beobachteten Z-Werten und somit auch den Teilchengrössen, wenn man ein stabförmiges Teilchen geringen Querschnittes annimmt, welches im Mittel 4 oder mehr Si (OH) Teilchen in der Breite und Tiefe und Hunderte Si (OH) 4 Teilchen in der Länge aneinandergehängt enthält.
Es ist daher notwendig, in den Polysilikatsystemen, welche gemäss der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, faserförmige Moleküle anzunehmen.
Beispiel 6 : Alkalisches Silikatmaterial wird in ein wässeriges System, welches lineares polymeres Silikat enthält, übergeführt durch teilweises Entwässern des wässerigen Systems in Gegenwart eines geeigneten Katalysators aus der Gruppe, welche ausser Natrium- und Kaliumoxyd alle anderen Metalloxyde enthält, welche in der Literatur zur Herstellung von Glas empfohlen wurden. Die Polymerisation schreitet teilweise gemäss einer Kettenreaktion von Protonen- übergängen fort, insbesondere in den mehr alkalischen wässerigen Lösungen und wird weiterhin durch die Metallionen katalysiert, welche sich innerhalb der linearen Polymeren derart anordnen, dass die Fibrillen der Natur von kolloidal dispergiertem Glas entsprechen. Die relative Wirksamkeit verschiedener Arten von Silikatpolymerisation wird in Tabelle 4 gezeigt.
Tabelle 4
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<tb>
<tb> Feststoffgehalt <SEP> des <SEP> wässerigen <SEP> Molgewicht <SEP> durch <SEP> (Z)
<tb> Systems <SEP> Behandlung <SEP> Trübung <SEP> Asymmetrie <SEP>
<tb> Na2O. <SEP> SiO2 <SEP> (1:3,4) <SEP> Rückfluss <SEP> 12 <SEP> Stunden <SEP> unter <SEP> 6000-8000 <SEP> 1,3
<tb> Rühren <SEP> :
<SEP> anschliessend <SEP> schnelle
<tb> Konzentration <SEP> in <SEP> einem <SEP> offenen
<tb> Kessel <SEP> (COs-haltige <SEP> Luft,
<tb> unter <SEP> Rühren) <SEP> auf <SEP> 45% <SEP> Fest- <SEP> ! <SEP>
<tb> stoffe
<tb> Na2O. <SEP> SiO2 <SEP> (1:3,4) <SEP> Rückfluss <SEP> 12 <SEP> Stunden, <SEP> Konzentra-weniger <SEP> als <SEP> 3000 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP>
<tb> tion <SEP> im <SEP> Vakuum <SEP> auf <SEP> 45% <SEP> Feststoffe,
<tb> Na2O. <SEP> SiO2(1:3,4), <SEP> Rückfluss <SEP> 12 <SEP> Stunden <SEP> unter <SEP> Rühren <SEP> 6000-8000 <SEP> 1, <SEP> 35 <SEP>
<tb> 5% <SEP> kolloidales <SEP> Silikat <SEP> und <SEP> Erhitzen <SEP> in <SEP> einem <SEP> offenen
<tb> Kessel <SEP> schnell <SEP> unter <SEP> Rühren,
<tb> Konzentration <SEP> auf <SEP> 45% <SEP> Feststoffe
<tb> Na2O. <SEP> SiO2 <SEP> (1:
3,4), <SEP> Rückfluss <SEP> 12 <SEP> Stunden <SEP> unter <SEP> Rühren <SEP> 18. <SEP> 000-30. <SEP> 000 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 5% <SEP> kolloidales <SEP> Silikat, <SEP> unter <SEP> Erhitzen <SEP> in <SEP> einem <SEP> offenen
<tb> 3% <SEP> HOBOS <SEP> Kessel <SEP> schnell <SEP> unter <SEP> Rühren,
<tb> Konzentration <SEP> auf <SEP> 45% <SEP> Feststoffe
<tb> Na2O. <SEP> SiO2 <SEP> (1:3,4), <SEP> Rückfluss <SEP> 12 <SEP> Stunden <SEP> unter <SEP> Rühren <SEP> 130. <SEP> 000 <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 5% <SEP> kolloidales <SEP> Silikat, <SEP> und <SEP> Erhitzen <SEP> in <SEP> einem <SEP> offenen
<tb> 3% <SEP> HgBOjj, <SEP> 2% <SEP> Al203, <SEP> Kessel <SEP> schnell <SEP> unter <SEP> Rühren,
<tb> 2% <SEP> ZnO, <SEP> 1% <SEP> MgO <SEP> Konzentration <SEP> auf <SEP> 45% <SEP> Fest- <SEP>
<tb> stoffe
<tb> Na2O. <SEP> SiO2 <SEP> (1:
3,4), <SEP> Rückfluss <SEP> 12 <SEP> Stunden <SEP> unter <SEP> Rühren <SEP> 50. <SEP> 000 <SEP> 1, <SEP> 9 <SEP>
<tb> 3% <SEP> H3BO3, <SEP> 3% <SEP> Al2O3, <SEP> und <SEP> Erhitzen <SEP> in <SEP> einem <SEP> offenen
<tb> 2% <SEP> MgO <SEP> Kessel <SEP> schnell <SEP> unter <SEP> Rühren,
<tb> Konzentration <SEP> auf <SEP> 45% <SEP> Fest- <SEP>
<tb> stoffe
<tb> Na2O. <SEP> SiO2 <SEP> (1:
3,4), <SEP> Rückfluss <SEP> 12 <SEP> Stunden <SEP> unter <SEP> Rühren <SEP> 100. <SEP> 000 <SEP> I <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP>
<tb> 3% <SEP> HaBOa, <SEP> 3% <SEP> Al2Oa. <SEP> l <SEP> und <SEP> Erhitzen <SEP> in <SEP> einem <SEP> offenen
<tb> 2% <SEP> MgO, <SEP> 5% <SEP> kolloidales <SEP> Kessel <SEP> schnell <SEP> unter <SEP> Rühren,
<tb> Silikat <SEP> Konzentration <SEP> auf <SEP> 45% <SEP> Fest- <SEP>
<tb> stoffe
<tb>
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suchungen der Lichtstreuung erhaltenen Daten den überzeugendsten Beweis darstellen, dass gemäss der vorliegenden Erfindung lineare Polysilikate gebildet werden, ergeben zahlreiche andere Versuche eine weitere Bestätigung dieses Ergebnisses. Es ist bekannt, dass die Viskosität einer Lösung von Natriumsilikaten konstant bleibt und vom Geschwindigkeitsgradienten unabhängig ist.
Die wässerigen Lösungen der erfindungsgemässen linearen Polysilikate zeigen eine enorme Abhängigkeit vom Geschwindigkeitsgradienten.
Gemäss einem Verfahren, bei welchem die Abhängigkeit vom Geschwindigkeitsgradienten ausgenützt wurde, unter Verwendung von verschiedenen Drucken und Geschwindigkeiten und Feststellung der Durchflusszeit durch Standardkapillarviskosimeter und Umrechnen auf eine Schergeschwindigkeit von Null, wurden für die Grenzviskosität in Standardeinheiten die in Tabelle 5 angeführten Werte erhalten.
Tabelle 5
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<tb>
<tb> Molgewicht <SEP> durch
<tb> Muster <SEP> Grenzviskosität
<tb> Trubung
<tb> 1 <SEP> 10. <SEP> 000 <SEP> 0,08
<tb> 2 <SEP> 33. <SEP> 000 <SEP> 0, <SEP> 23 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 100. <SEP> 000 <SEP> 0, <SEP> 57 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 350. <SEP> 000 <SEP> 1, <SEP> 05 <SEP>
<tb> 5 <SEP> 800. <SEP> 000 <SEP> 1, <SEP> 85 <SEP>
<tb>
Die Lösungen, welche unter einem Polarisationsmikroskop beobachtet wurden, während sie durch eine Kapillare durchgepresst wurden, zeigten Strömungsdoppelbrechungen ähnlich wie feine Natriumbentonitsuspensionen.
Alle derartigen Daten bestätigen die Anwesenheit von linearen (im Unterschied zu globularen) Po1ysilikatteilchen in den wässerigen Systemen gemäss der vorliegenden Erfindung.