AT207482B - Verfahren zur Herstellung einer Elektrode mit großer Oberfläche - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung einer Elektrode mit grosser Oberfläche 
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung einer Elektrode mit grosser Oberfläche aus Tantal oder Niob für einen Elektrolytkondensator, wobei aus einer Suspension auf einen Kern eine Schicht aufgebracht wird. 



   Es ist bekannt, dass bei den erwähnten Metallen, im Gegensatz zu Aluminium, durch ein Ätzver- fahren eine hinreichend grosse Oberflächenvergrösserung nicht erzielbar ist. Mechanische Aufrauhverfahren liefern ebenfalls keine guten Ergebnisse. Bekanntlich ist bei diesen Metallen eine grosse wirksame Oberfläche durch Sintern eines Pulvers erzielbar. Dabei wird die Elektrode   z. B.   dadurch hergestellt, dass sie als ganzes aus diesem Pulver gepresst wird, aber häufig z. B. auch dadurch, dass auf einen massiven Kern, der vorzugsweise aus dem gleichen Metall besteht. eine Pulverschicht aufgebracht und dann gesintert wird. 



   Üblicherweise wird diese Schicht durch Pressen auf den Kern aufgebracht. Es ist jedoch vorteilhaft, insbesondere wenn eine   dünpe   poröse Oberflächenschicht gewünscht ist, diese Schicht aus einer Suspension aufzubringen. Dies kann einfach durch Eintauchen in die Suspension des Metalles, wie dies bereits bekannt ist, oder durch Elektrophorese erfolgen. 



   Ein Nachteil der Anwendung von Suspensionen von Metallen und insbesondere von schweren Metallen, wie Tantal, liegt darin, dass das üblicherweise verfügbare Pulver nicht so feinkörnig ist und auch nicht leicht derart zerkleinert werden kann, wie dies zum Erhalten hinreichend stabiler Suspensionen notwendig ist. Überdies besitzen diese Metalle ein hohes spezifisches Gewicht, was ebenfalls dazu beiträgt, dass eire genügend stabile Suspension nicht erhalten werden kann. 



   Gemäss der Erfindung kann bei der Herstellung einer Elektrode mit grosser Oberfläche aus Tantal oder Niob für einen Elektrolytkondensator, wobei auf einen Kern, der vorzugsweise aus dem gleichen Metall wie die Elektrode besteht, aus einer Suspension eine Schicht aufgebracht wird, die anschliessend gesintert wird, dieser Nachteil dadurch behoben werden, dass die Suspension ein feingepulvertes Hydrid eines dieser Metalle enthält und dass die Sinterung im Vakuum oder in einer inerten Gasatmosphäre stattfindet. 



   Ein Vorteil der Anwendung der Hydride von Tantal oder Niob ist der, dass diese Stoffe sehr spröde sind und leicht zu der geringen Korngrösse zerkleinert werden können, die für die Herstellung einer Suspension erforderlich ist. Das spezifische Gewicht der Hydride dieser Metalle ist wesentlich niedriger als das der Metalle, was ebenfalls zur Stabilität der Suspension beiträgt. Aus diesen Suspensionen lässt sich das Hydrid sehr gut durch Elektrophorese fällen, was zum Anbringen dünner gleichmässiger Schichten besonders wichtig ist. 



   Unter Hydriden sind hier die Produkte zu verstehen, die durch Wasserstoffaufnahme des Metalls bei Temperaturerhöhung erzielbar sind. Die maximale Wasserstoffmenge, die aufgenommen werden kann, ist bei den in Betracht kommenden Metallen verschieden. Für die Anwendung der Erfindung ist es nicht erforderlich, dass die maximale Wasserstoffmenge aufgenommen worden ist, es soll jedoch eine so grosse Menge aufgenommen werden, dass das Produkt spröde und leicht pulverisierbar ist. 



   Die Verwendung des Hydrids an Stelle des Metalls hat nicht zur Folge, dass eine zusätzliche Behandlung durchgeführt werden muss. Die Hydride der erwähnten Metalle zersetzen sich bereits bei Temperaturen unterhalb der Sintertemperatur ; da die Zersetzung der Hydride und das Sintern der Metalle im 

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 Vakuum oder in einer inerten Gasatmosphäre erfolgen müssen, genügt somit ein einziger Arbeitsgang. 



   Es ist bekannt. Trägerkatalysatoren herzustellen, wobei die Suspension einer Metallverbindung hergestellt wird und die Metallverbindung unter gleichzeitiger Reduktion zu Metall - vorzugsweise hervorgebracht durch das sich thermisch zersetzende Suspensionsmittel selbst - an der Oberfläche des Trägermaterials ablagert. Hiebei findet also Reduktion einer Metallverbindung statt und dieses Verfahren beabsichtigt lediglich, der Ablagerung des Metalles in den Poren des Trägermaterials vorzubeugen. 



   Durch die Anwendung der Erfindung ist es möglich, Elektroden für Elektrolytkondensatoren in Form von Folien, Draht oder Stäbchen herzustellen, die eine wirksame Oberfläche aufweisen, die im Mittel um das 50fache oder sogar 100fache grösser ist als die mit nicht-porösem Material erzielbare Oberfläche. Die erzielte Oberflächenvergrösserung ist selbstverständlich von den bei der Zersetzung und dem Sintern angewandten Temperaturen abhängig. 



   B eis piel 1 : EinerMenge von 100 cm   ! Methylalkohol werden 1. 5   g pulvriges Tantalhydrid mit einer mittleren Korngrösse von 1 Mikron und 5 cmS   0. 01   n Aluminiumnitratlösung zugesetzt. Nach Rühren ergibt sich eine sehr stabile Suspension. 



   Ein 0, 3 mm starker Tantaldraht wird auf einer Länge von 25 mm zusammen mit einer Silberelektrode in diese Suspension eingetaucht ; diese Elektroden werden mit der negativen bzw. positiven Klemme einer   Gleichsû. omquelle   verbunden. Bei einer Spannung von 200 Volt wird bei einer Stromdichte von 100   mA/cm2   der Tantaldraht elektrophoretisch mit einer etwa 10 Mikron dicken Tantalhydridschicht   überzogen.   Anschliessend wird der überzogene Tantaldraht im Vakuum 3 Minuten lang auf eine Temperatur von   19000C erhitzt.   wobei das Tantalhydrid in eine poröse Tantalschicht umgewandelt wird. 



   Nach Formierung bei einer Spannung von 6 Volt in einer gesättigten   NaCl-Lösung   ergibt sich eine Tantalanode, deren Oberfläche um das 60fache grösser ist als die eines formieren, nicht mit einer porö- 
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2 : 3ggrösse von 1 Mikron zugesetzt und das Gemisch umgerührt. 



   Ein Tantaldraht mit einem Durchmesser von 0, 3 mm wird durch Eintauchen in die Tantalhydridsuspension auf einer Länge von 25 mm mit einer etwa 50 Mikron starken Schicht überzogen. Nach Trocknen wird im Vakuum 2 Minuten auf eine Temperatur von   20000C   erhitzt. Bei dieser Erhitzung verschwindet das Polystyrol unter Zersetzung und das Tantalhydrid wird in eine poröse Tantalschicht umgewandelt. 



   Nach Formierung bei einer Spannung von 6 Volt in einer gesättigten   NaCl-Lösung   ergibt sich eine Tantalanode, deren Oberfläche um etwa das 70fache grösser ist als die Oberfläche eines formieren, nicht mit einer porösen Schicht versehenen Tantaldrahtes, wie aus vergleichenden Kapazitätsmessungen hervorging.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung einer Elektrode mit grosser Oberfläche aus Tantal oder Niob für einen Elektrolytkondensator, wobei auf einen Kern, der vorzugsweise aus dem gleichen Metall wie die Elektrode besteht. aus einer Suspension eine Schicht aufgebracht wird, die anschliessend gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension ein feingepulvertes Hydrid eines dieser Metalle enthält und dass die Sinterung im Vakuum oder in einer inerten Gasatmosphäre stattfindet.