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Verfahren zur Herstellung streufähiger Pulver aus Polyvinylharzen
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daher bestens den verschiedenartigsten Verwendungszwecken zugeführt werden können, ist bekannt. Die Herstellung der pulverförmigen Polyvinylharze, eine für den Versand bestens geeignete Form solcher technisch wichtigen Polymerisationsprodukte, wird dadurch bewerkstelligt, dass solche Dispersionen der Polyvinylharze in fein verteilter Form getrocknet werden, die in Gegenwart von als Emulgatoren dienenden wasserlöslichen hochmolekularen Schutzkolloiden hergestellt sind. An Vorrichtungen, mit denen die Trocknung der fein verteilten Dispersionen durchgeführt wird, kommen unter andern die sogenannten Zerstäubungstrockner wie Krause-Trockner oder Nubilosa-Trockner in Betracht.
Die zur Trocknung gelangenden Polyvinylharz-Dispersionen erhält man durch Zugabe der zu polymerisierenden monomeren Vinylverbindungen, z. B. der Ester des Vinylalkohols, zuwässerigenLösungen von Schutzkolloiden und bzw. oder oberflächenaktiven Substanzen und anschliessende Polymerisation, ein Verfahren, das unter der Bezeichnung Emulsionspolymerisation in der Technik der hochmolekularen Substanzen vielfach ausgeübt wird.
Den aus den getrockneten PolymerisationsharzenhergestelltenwässerigenDispersionen können je nach dem gedachten Verwendungszweck die dafür geeigneten Hilfsstoffe zugefügt werden, z. B. Weichmacher oder Pigmente oder Füllstoffe.
Es hat sich gezeigt, dass die Herstellung pulverförmiger Produkte aus den Polyvinylharzen nach der oben beschriebenen Arbeitsweise dann auf Schwierigkeiten stösst, wenn'es sich um Polymerisationsharze handelt, die infolge eines bei vielen technischen Anwendungen erwünschten oder erforderlichen Weichmachergehaltes einen klebrigen Zustand aufweisen. Versprüht oder trocknet man selbst unter vorsichtigen Bedingungen die Dispersionen solcher weichmacherhaltigen Harze, so entstehen unansehnliche, klumpige Produkte, die nicht wieder auf einfache Weise in Wasser dispergiert werden können.
Gegestand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Produkte auch aus Dispersionen solcher Polyvinylharze, die einen Weichmacher enthalten. Es wurde gefunden, dass die Überführung derwässerigen Dispersionen von weichmacherhaitigen Polyvinylharzen in streufähige Pulver gelingt, wenn man den wässerigen Dispersionen dieser Polyvinylharze Celluloseäther oder Salze von Cellu- loseäthersäuren zugibt und solche Dispersionen dann mittels Zerstäubungstrocknern in an sich bekannter Weise versprüht. Die Zugabe der Celluloseäther oder Salze von Celluloseäthersäuren kann schon während des Polymerisationsvorgangs erfolgen.
Polyvinylharze im Sinne der vorliegenden Erfindung sind besonders die infolge Weichmacherzusatzes klebrig gewordenen Polyvinylester, z. B. 20ego Dibutylphthalat enthaltendes Polyvinylacetat.
Als Celluloseäther oder Salze von Celluloseäthersäuren werden die in Wasser löslichen Typen verwendet, wie beispielsweise Methylcellulose, Oxäthylcellulose oder das Natriumsalz der Celluloseglykolsäure. Sollen andere Typen der Celluloseverätherungsprodukte Verwendung finden, beispielsweise in organischen Lösungsmitteln lösliche Produkte oder die erst in Gegenwart von Arrmoniumhydroxyd, Natriumhydroxyd od. dgl. in Wasser löslichen sogenannten alkalilöslichen Typen, so ist die Gegenwart der Zusätze, welche die Löslichkeit der Celluloseäther oder der celluloseäthersauren Salze bewirken, in dafür ausreichender Menge in der zu versprühenden Dispersion erforderlich.
Die Zusatzmenge an Verätherungsprodukten der Cellulose soll im Vergleich zu der Menge an weichmacherhaltigem Polyvinylharz gering sein und etwa bis zu 5 Gew. - U/3 des weichmacherhaitigen
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Harzes ausmachen.
Das Sprühtrocknen der Dispersion erfolgt nach einem der an sich hekannten erfahren bei höherer Temperatur oder unter vermindertem Druck bei niederer Temperatur. Bei iufrv, Dpfind1ichem Material versprüht man zweckmässig in an sich bekannter Weise in einer Schutzgasatmosphdie.
Ausser dem weichmacherhaltigen Polyvinylharz, dem Verätherungaprodukt von Cellulose und gegebenenfalls dem für die Löslichkeit des letzteren erforderlichen Zusatz können in der zu versprühenden Dispersion auch noch andere Substanzen zugegen sein, wie beispielsweise EmulgatM oder Pigmente.
Die erfindungsgemäss hergestellten streufähigen Produkte lassen sich sehr leiskt wieder zu wässerigen Dispersionen anrühren. so dass zukünftig auch der Versand weichmacherhaltier Petyvinylharze in wasserfreiem Zustand vorgenommen werden kann.
Beispiel 1: Eine Dispersion aus 27 kg Polyvinylpropionat und 8 kg Dibutylphthalat in 35 kg Wasser wird mit 30 kg eine 4%igen wässerigenLösung einer Methyloxäthylcellulose (methvlierte und oxäthylierte Cellulose) homogenisiert und in einem Zerstäubungstrockner bei 900 C zerstäub@ Man erhält ein weisses, streufähiges Pulver. Es lässt sich mit Wasser leicht wieder in eine Dispersion verwandeln, die sich zum Kleben von Papier, für Emulsionsanstriche u. dgl. eignet und dabei von gleicher L icb ft ist, wie die Ausgangs-Dispersion.
Beispiel 2 : Eine Dispersion aus 42,4kg weichmacherhaltigem Polyvinviacetat (33,76 kg Polyvinylacetat und 8,64 kg Dibutylphthalat), die in 37, 6 kg Wasser dispergiert Sill !, wird mit 20 kg einer 3% igen wässerigen Lösung einer hochviskosen Type von celluloseglykolsaurem Natrium und 20 kg Wasser
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mit einer Zweistoffdüse ausgerüstet ist, mit Druckluft von 2, 5 atü und von 1400 C zerstäubt. Man erhält ein streubares, weisses Pulver. Es lässt sich mit Wasser leicht wieder zu einer Dnpersion anrühren, die als Klebstoff Verwendung finden kann.
Die Klebkraft des Klebstoffes gegenüber Papier j. ; i im Vergleich zu der Klebkraft der ursprünglichen, noch nicht im Zerstäubungsverfahren getrockneten Dispersion fast unver- ändert.
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Stabilisator in 48 kg Wasser werden unter den bekannten Bedingungen 47kg Vinvlosetat zu einer beständigen Dispersion polymerisiert.
Diese Dispersion wird mit 12 kg Dibutylphthalat weichgemacht. Nach Zumtz zon entsprechenden Mengen Wasser, um die Dispersion in eine sprühfähige Konsistenz zu bringen, wird diese Dispersion in einem ZersUtubungstrockner bei 900 C getrocknet. Man erhält ein streufähiges auler, welches sich mit Wasser wieder zu einer Dispersion anrühren lässt, die in bezug auf ihre Eigensehafien der eingesetzten gleicht und damit wie diese eingesetzt werden kann.