AT206397B

AT206397B - Verfahren zum Schrumpf- und Filzfestmachen von Wolle

Info

Publication number: AT206397B
Application number: AT699758A
Authority: AT
Original assignee: Ciba Geigy
Priority date: 1957-10-07
Filing date: 1958-10-06
Publication date: 1959-11-25

Description

Verfahren zum Schrumpf- und Filzfestmachen von Wolle Das Chloren der Wolle, d. h. die Behandlung derselben mit Chlor, Lösungen von Chlor oder unterchloriger Säure um sie schrumpf- und filzfest zu machen, ist bekannt. Dabei wirkt die rasche Reaktionsfähigkeit des Chlors auf die Wolle störend, indem sie leicht örtliche Unregelmä- ssigkeiten der Chloreinwirkung zur Folge hat.

Um diesen Nachteil zu beheben, wurde bereits, z. B. in der brit. Patentschrift Nr. 631, 141, vorgeschlagen, zum Chloren von Wolle Chloramine oder Chloramide als chromabgebende Verbindungen zu verwenden. Hiedurch wird zwar a : ne gleichmässige Chloreinwirkung erreicht, indessen ist bei diesen Verfahren die erzielte Schrumpf- und Filzfestigkeit für viele Fälle ungenügend.

Es wurde nun überraschend gefunden, dass man eine höchsten Ansprüchen genügende Schrumpfund Filzfestigkeit bei gleichzeitiger optimaler Schonung der Wollfasern erzielen kann, wenn man Wolle mit N-chlorierten, von Met1"ylolgruppen freien, 1,3,5-Triazinen, wie Tetrachlormelamin oder insbesondere Trichlorisocyanur@äure, behandelt.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zum Schrumpf-und Filzfestmachen von Wolle mit Chloraminen bzw. Chlor amiden, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Wolle mit einer sauren, wässerigen Lösung behandelt, welche ein N-chloriertes, von
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Als N-chlorierte, von Methylolgruppen freie 1, 3, 5-Triazine kommen N-chlorierte Aminotriazi- ne, wie Tetrachlormelamin und N-chlorierte Isocyanursäuren, wie insbesondere Trichlorisocya- nursäure, in Frage.

Der wässerigen Behandlungslösung, welche das N-chlorierte 1, 3, 5-Triazin enthält, wird durch Zugabe einer Säure ein saures pH (z. B. pil 2) erteilt. Als solche kommen übliche organische Säuren, wie Ameisensäure und Essigsäure und vorzugsweise starke Mineralsäuren, wie Bromwa3- @erstoffsäure, Salpetersäure und insbe- ; ondere Schwefelsäure in Frage.

Es kann ferner vorteilhaft sein, der Behand- lungslösung Bromidionen liefernde Verbindunger oder Chloridionen liefernde Verbindungen, letztere zweckmässig in hoher Konzentration, zuzusetzen.

Als Bromidionen liefernde Verbindungen kom. men Bromwasserstoffsäure und deren wasserlösliche Salze, insbesondere Alkalibromide wie Natriumbromid und Kaliumbromid, in Frage.
Als Chloridionen liefernde Verbindungen kommen Salzsäure und deren wasserlösliche insbesondere Natriumchlorid in Frage ; vorteilhaft erfolgt der Zusatz solcher Chloride in hoher Konzentration, wie z. B. 20 Gramm Natriumchlorid pro Liter Wasser.

Die Behandlung der Wolle erfolgt beispielsweise bei 10-40"C, vorzugsweise. bei 20"C, In einem wässerigen Bad der obgenannten Zusammensetzung. Die einzelnen Komponenten, d. h. das N-chlorierte Triazin, die Säure und gegebenenfalls das Bromid oder Chlorid, können dem Behandlungsbad'direkt oder in Form ihrer wisserigen Lösungen zugesetzt werden. Man kann derart zuerst das chlorierte Triazin in Wasser lösen bzw. in Wasser aufschlemmen und mit Alkali in Lösung bringen, die so erhaltene Lösung mit der gewünschten Menge Wasser verdünnen und dem Bad schliesslich die Säure und gewünschtenfalls das Bromid oder Chlorid zusetzen.

In den nachfolgenden Beispielen'bedeuten Teile Gew.-Teile, Prozente Gew.-"/o, das Verhält-
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turen sind in Celsiusgraden angegeben : Beispiel l : 100 Teile Wollgarn werden bei 20 wärend einer halben Stunde in einem Bad
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Bades 2, 3-2, 5. Durch Zusatz von 2 Teilen etwa 40%piger wässeriger Natriumbisulfitlösung wird n üblicher Weise eventuell nicht verbrauchtes Halogen entfernt.

Das Garn zeigt nach dem Spülen und Trocknen ausgezeichnete Filz- und Schrumpf-
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Zur Herstellung des oben. beschriebenen Behandlungsbades werden 1, 5 Teile Tetrachlormelamin in 20 Teilen Wasser von 200 aufgeschlemmt, mit 6-7 Teilen wässeriger 10"/piger Sodalösung in Lösung gebracht und mit 3900 Vol.-Teilen Wasser verdünnt. Dem so erhaltenen Bad werden alsdann das Kaliumbromid und die Schwefelsäure zugesetzt, wobei man ein Flotten-pH von zirka 1, 8-2 erhält.

Das Tetrachloramin wurde wie folgt hergestellt : 25 Teile (0, 2 Mol) gereinigtes Melamin werden in einer Mischung von 500 Vol.-Teilen Wasser und 500 Vol.-Teilen Essigsäure (400/oig) heiss gelöst. Die zirka 60 warme, klare Lösung lässt man in dünnem Strahl in 500 Vol.-Teile Natriumhypochloritlösung mit einem Aktivchlorgehalt von insgesamt 60-70 Teilen einlaufen, wobei fortwährend kräftig gerührt werden muss.

Es entsteht eine flockige bis käsige, blassgelbli- che Fällung, welche durch Abnutschen abgetrennt wird ; der Filterkuchen wird mit kaltem Wasser nachgewaschen, bis das ablaufende Waschwasser annähernd neutral reagiert und keine nennenswerten Mengen aktives Chlor mehr enthält (Prüfung auf KJ-Stärkepapier). Man trocknet bei 80 im Vakuumschrank und pulverisiert das gelbbräunlich gefärbte Produkt, welches ohne weitere Reinigung dem obigen Behandlungsbad zugesetzt werden kann. Die Rohausbeute beträgt 42 g Tetrachlormelamin = rund 750/o, der Theorie.

Durch Umkristallisieren aus wenig zanger Essigsäure erhält man seidenweiche, feine Nadeln vom Smp. 154-1550.

Tetrachlormelamin löst sich in Alkalien mit gelb-oranger Farbe ; es oxydiert Brom- und Jodionen in saurer Lösung quantitativ und bildet dabei Melamin zurück ; der Gehalt an "aktivem
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trägt 53, 7 / & bzw. 53, 25u/o, d. h. die Hälfte des Aktivchlors".

Beispiel 2 : 100 Teile Wollgarn werden bei 200 während 90 Minuten in einem Bad behandelt, welches 4000 Vol.-Teile Wasser, 12 Teile Schwefelsäure (96%ig), 3 Teile Tetrachlormelamin mit einem Gehalt von 105/o Aktivchlor und 80 Teilen Natriumchlorid enthält. In üblicher Weise entfernt man das nicht verbrauchte Halogen mit 2 Teilen Natriumbisulfitlösung (40%ig). Das Garn zeigt nach dem Spülen und Trocknen eine gute Filz- und Schrumpffestigkeit bei der Wäsche.

Beispiel 3 : 100 Teile Wolle werden bei 200 während einer halben Stunde mit einem Bade mit einem pH-Wert von 2, 2-2, 3 behandelt, welches 4000 Vol.-Teile Wasser, 7, 5 Teile Schwefelsäure (96"/Mg) und 1, 8 Teile Trichlorisocyanursäure mit zea Aktivchlor enthält. Das restliche nicht verbrauchte Halogen, welches weniger als 5% der Ausgangsmenge beträgt, wird in üblicher Weise mit 1 Teil 40 /oiger NaHSO3-Lösung entfernt.

Nach dem Spülen und Trocknen erhält man ein ausgezeichnet filz- und schrumpffestes Garn.

Zur Herstellung des oben beschriebenen Bades löst man die 1, 8 Teile Trichlorisocyanursäure in 72 Teilen 5%iger Tetranatriumpyrophosphatlösung und gibt diese dem mit 7, 5 Teilen Schwefelsäure angesäuerten Wasser zu.

Beispiel 4 : 100 Teile Wolle werden bei 20t in einem Bade nach Beispiel 3 behandelt, wobei die Flotte zusätzlich 3, 5 Teile Kaliumbromid oder 20 Teile Natriumchlorid enthält. Nach 30 bzw. 60 Minuten ist das Behandlungsbad annähernd an Halogen erschöpft ; es wird sodann m. t 1 Teil NaHS03-Lösung (400/oig) versetzt und wie üblich erfolgt Spülen und Trocknen.

Es resultiert ein in der Wäsche ausgezeichnetes filz- und schrumpffestes Wollmaterial.

PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Schrumpf- und filzfestmachen von Wolle mit Chloraminen bzw. Chloramiden, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wolle mit einer sauren, wässerigen Lösung behandelt, welche ein N-chloriertes, von Methylo@-
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Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als N-chloriertes 1, 3, 5Triazin Tetrachlormelamin verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als N-chloriertes 1, 3, 5Triazin Trichlorisocyanursäure verwendet.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungslösung ausserdem eine Bromidionen liefernde Verbindung enthält.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungslösung ausserdem eine Cloridionen liefernde Verbindung enthält.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungslösung Natriumchlorid in hoher Konzentration enthält.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die saure Reaktion der wässerigen Lösung durch Zusatz einer : starken Mineralsäure, insbesondere Schwefelsäure, erzeugt.