AT203469B - Aus einem Zeolith-Molekularsieb und einem Tonmineral bestehende Agglomerate - Google Patents

Aus einem Zeolith-Molekularsieb und einem Tonmineral bestehende Agglomerate

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AT203469B AT707157A AT707157A AT203469B AT 203469 B AT203469 B AT 203469B AT 707157 A AT707157 A AT 707157A AT 707157 A AT707157 A AT 707157A AT 203469 B AT203469 B AT 203469B
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Aus einem Zeolith-Molekularsieb und einem Tonmineral bestehende Agglomerate 
Die Erfindung betrifft molekularsiebartige Ad- sorptionsmittel, insbesondere aus agglomeriertem
Zeolith bestehende Molekularsiebe der in dem
Stammpatent Nr.   199. 167   geschützten Art. 



  Aus Zeolith bestehende Molekularsiebe bestehen aus natürlichen oder synthetischen hydratierten
Metall-Aluminiumsilikaten mit dreidimensionaler
Kristallstruktur und haben die allgemeine Formel : 
 EMI1.1 
 in der M ein Metall und n dessen Wertigkeit an- zeigt. Wenn das Hydratationswasser z. B. durch
Erhitzen beseitigt wird, bleibt eine Kristallstruk- tur zurück, die von Kanälen mit molekularen Ab- messungen durchsetzt ist, welche eine sehr grosse
Oberfläche für die Adsorption von Fremdmole- külen bieten. Es werden jedoch nur Moleküle ab- sorbiert, die eine solche Grösse und Form haben, dass sie durch die Poren oder Kanalöffnungen zu der inneren Sorptionsfläche gelangen können. 



   Andere Moleküle werden nicht adsorbiert. Da- durch unterscheiden sich Molekularsiebe von den üblichen Adsorptionsmitteln wie Aktivkohle und Silicagel. 



   Zu den Zeolith-Molekularsieben, die dazu ver- wendet werden, Moleküle auf Grund der Grösse und Form des Moleküls voneinander zu trennen, gehören der natürlich vorkommende Chabazit und die synthetischen Zeolithe A und X, die in den österr. Patentschriften Nr.   195, 897,     195, 898, 199, 621   und 199, 622 beschrieben sind. 



   Wie in der Patentschrift zum Stammpatent Nr. 199167 erläutert ist, können die Schwierigkeiten, die sich bei der Manipulation dieser Zeolithe infolge ihrer äusserst feinen Korngrösse ergeben, dadurch vermieden werden, dass man die Zeolithpulver mit einem Bindemittel derart agglomeriert, dass dieses nicht durch Verlegen der Poren die Adsorptionskapazität des Zeoliths herabsetzt. Dies wird dadurch erzielt, dass als Bindemittel ein Tonmineral verwendet wird. 



   Es wurde nun gefunden, dass mit Attapulgit (Attapulgus-Ton) zu kugeligen Pellets gebundene Zeolithe sich besonders für solche Fälle eignen, in denen es vor allem auf minimale Staubbildung ankommt. 



   Kugelförmige Pellets können bereits mit nm drei Teilen Attapulgus-Ton auf 97 Teile Zeolith-
Adsorptionsmittel hergestellt werden. Dabei kann man bis zu 95 Teile Attapulgus-Ton auf 5 Teile
Zeolith-Adsorptionsmittel verwenden, ohne dass die Adsorptionskapazität des Molekularsiebes ausser durch den Effekt der Verdünnung wesent- lich beeinträchtigt wird. Vorzugsweise werden etwa 20 Teile Ton auf etwa 80 Teile Zeolith ver- wendet. 



   Bei der Herstellung der kugelförmigen Pellets aus dem tongebundenen Molekularsieb werden
Ton, das Molekularsieb und Wasser mit Hilfe einer beliebigen Einrichtung vermischt, die eine gründliche Vermischung gewährleistet. Es wird soviel Wasser verwendet, dass ein halbplastischer Zustand erreicht wird. 



   In allen nachstehenden Beispielen wurden die Pellets nach ihrer Formung an der Luft getrocknet und gebrannt. 



   Kugelförmige Pellets können in einem Sigma-   tlüge1-lntensivmischer   hergestellt werden. Gegensinnig laufende, annähernd schraubenförmige Flügel sind quer in einem Mischtrog angeordnet, so dass das zu mischende Material geknetet, auseinandergerissen, gestreckt und gefaltet wird. Zu dem in dem Mischer eingesetzten Gemenge wird Wasser hinzugegeben. Nach mehrstündigem Mischen bilden sich kugelige Pellets. 
 EMI1.2 
 gewicht), ferner 1, 28 kg Attapulgit (durchschnittliche Korngrösse 0, 077 Mikron) und 0, 218 kg Kao- 
 EMI1.3 
 



  Dann wurden 68 g Stearinsäure hinzugegeben und das Mischen 75 Minuten fortgesetzt, worauf kugelige Rohpellets mit einem Durchmesser von 1, 6 bis 12, 7 mm gebildet wurden. Diese Pellets wurden zwei Stunden lang bei   900 C   luftgetrocknet und dann 16 Minuten lang in einem Drehrohrofen bei 650   C gebrannt. Der Luftstromabrieb- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 prüfung unterworfen, erlitten die Pellets einen Verlust von   23%.   



   Man kann kugelige Pellets auch in einem Mischkoller herstellen, indem man dem Gemenge vor oder nach dem Einsetzen in den Mischer Wasser zusetzt. Die Charge wird dann etwa eine Stunde lang gekollert. Dann wird die Kollerbewegung abgestellt, das Mischen aber fortgesetzt. Dabei wird die Charge getrocknet, indem mehr Gemisch zugesetzt oder ein Luftstrom auf die Charge geleitet wird. Nach weiterem einstündigem Mischen entstehen Pellets. 



   Beispiel 2 : Durch Mischen in der Dauer von 30 Minuten in einem Pulvermischer wurde ein Gemenge von 27, 7 kg Natriumzeolith A (21 Gew.Prozent   H2O,   bezogen auf das Trockengewicht) und 5, 44 kg Attapulgit (Korngrösse 0, 077 Mikron) hergestellt.   13, 6   kg dieses Gemenges wurden mit 4, 49 1 Wasser in einen Mischkoller gegeben. Nach einer Mischdauer von 95 Minuten bildeten sich Kugeln von durchschnittlich 6 mm Durchmesser. Das Kollerrad wurde gebremst, um einen Umlauf zu verhindern. Eine nicht gemessene Menge des restlichen Trockengemenges wurde während des Mischens zu dem Gemisch hinzugegeben. Die Grösse der Kugeln wurde auf einen Durchmesser von etwa 3 mm herabgesetzt.

   Die Pellets wurden zwei Stunden lang bei 90   C luftgetrocknet, 16 Minuten lang bei 650   C in einem Drehrohrofen gebrannt und dann der Luftstromabriebprüfung unterworfen, wobei sich ein Verlust von etwa   3, 2%   ergab. 



   Man kann kugelige Pellets auch dadurch herstellen, dass man ein Pulvergemenge, das aus dem Molekularsieb und Attapulguston besteht, in einem Mischkoller behandelt und das nasse Gemisch in eine Rolltrommel gibt. Während der Behandlung im Koller wirdsoviel Wasser zugesetzt, dass die Charge plastisch wird. Die Charge wird dann zur Beseitigung von Agglomeraten gesiebt und die nasse Mischung in die Trommel gegeben, die mit einer solchen Drehzahl gedreht wird, dass das Wasser auf die Oberfläche dieser Teilchen von bestimmter Grösse gebracht wird. Dann wird die Drehzahl etwas herabgesetzt und die Masse in der umlaufenden Trommel mit einem Luftstrom etwas getrocknet, wobei sich kugelige Pellets bilden. 



   Beispiel 3 : 20, 4 kg Natriumzeolith A und 4, 20 kg Attapulguston wurden in einer Trockenpulvermischmaschine miteinander vermengt. Das Pulvergemenge wurde in einen Mischkoller gegeben und 8000 cm3 Wasser zugesetzt. Nach einer Kollerbehandlung von etwa 30 Minuten wurden 1, 5 kg der nassen Charge in die Schrägtrommel gegeben. In der kleine Mitnehmerbrettchen enthaltenden Rolltrommel wurden diese nassen Teilchen etwa 20 Minuten lang bei einer Drehzahl von etwa 30   U/min   behandelt. Dabei verdichtete sich das Material und bildete Kügelchen mit einem Durchmesser von 1, 6 bis 12, 7 mm. Nachdem die Trommelbehandlung eine weitere halbe Stunde fortgesetzt wurde, setzte man die Drehzahl der   Trommel auf etwa 14 U/min herab und trocknete die Charge in einem Luftstrom.

   Die Charge   wurde der Trommel entnommen und 2 Stunden lang bei   900 C   luftgetrocknet. Dann wurden die Pellets 16 Minuten lang in einem Drehrohrofen bei einer Herdtemperatur von 650   C und einem Luftstrom von   0, 074 m3fh   pro kg des stündlichen Durchsatzes des Produktes gebrannt. 



   Die nachstehenden Tabellen geben die in verschiedenen Prüfungen ermittelten Eigenschaften der kugeligen tongebundenen Molekularsiebe an. Diese Prüfungen sind nachstehend ausführlich beschrieben. 



   Luftstrom-Abriebprüfung
Für diese Prüfung wird ein umgekehrter konischer Kolben verwendet, der in seiner Bodenwand eine Sieböffnung hat. Die Pellets werden in den Kolben gegeben, durch den Luft geblasen wird. 



  Dabei schlagen die Pellets gegeneinander und gegen die Seitenwand des Kolbens, wobei der Staub durch das Sieb heraustritt. 30 g Pellets werden 30 Minuten lang dem Lufstrom ausgesetzt. 



  Die Stärke des Abrieb-Luftstromes muss ausreichen, die Pellets heftig zu bewegen. Sie hängt von den Abmessungen der zu prüfenden Pellets ab. Das verwendete Sieb war je nach der Grösse der zu prüfenden Pellets verschieden. Als vergleichbares Ergebnis dieser Prüfung wird die Strahlabriebzahl verwendet. Diese entspricht bei bei der Prüfung von Pellets mit einer Korngrösse von 3, 2 mm dem Prozentsatz des von einem Sieb 2   mmMaschenweitezurückgehaltenen Materiales.   



  Bei Pellets von kleinerer Ausgangsgrösse ist der Prozentsatz des von einem Sieb von 1, 41 mm2 Maschenweite zurückgehaltenen Materiales massgebend. 



   Kugelmühlhärteprüfung
Für diese Prüfung wird ein zylindrisches Gefäss mit einer Stahlauskleidung verwendet, in das 7 Stahlkugeln von 12, 7 mm Durchmesser eingesetzt werden. Dann werden die Pellets in das Gefäss gegeben und darin 15 Minuten lang gerollt, anschliessend gesiebt und der Prozentsatz der übriggebliebenen Pellets bestimmt. 



   Die Kugelmühlenhärte entspricht bei der Prüfung von Pellets mit einer Korngrösse von 3, 2 mm dem Prozentsatz des von einem Sieb von 2 mm2 Maschenweite zurückgehaltenen Materiales. Bei Pellets von kleinerer Ausgangsgrösse ist der Prozentsatz des von einem Sieb von 1, 41 mm2 Maschenweite zurückgehaltenen Materiales massgebend. 



   Nassabriebprüfung
Bei dieser Prüfung werden 100 cm3 (nicht zusammengerüttelte) Zeolithpellets in ein zylindrisches Gefäss von 113 g mit weiter Mündung gegeben, das einen Innendurchmesser von 47, 6 mm und eine Höhe von 73, 0 mm hat. Nach Zugabe von 50 cm3 Trichloräthylen wird das Gefäss dicht verschlossen und in eine Vertikalrüttelvorrichtung mit einem senkrechten Hub von 44, 5 mm und einer Frequenz von 330 Schwingungen pro Minute eingesetzt. Nach einem Rüttelvorgang von 450. 000 Schwingungen d. i. nach 23 Stunden, wird das Gefäss der Rüttelvorrichtung entnommen. Die 

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 Pellets werden mit Trichloräthylen von Staub befreit, der dann durch ein Sieb von 0, 149 mm2 Maschenweite filtriert wird. Darauf wird das Trichloräthylen evaporiert und der prozentuelle Verlust berechnet.

   Die Nassabriebzahl ist der Prozentsatz des am Ende der Prüfung vorhandenen Materiales, das durch ein Sieb von 0, 149 mm2 Maschenweite hindurchgeht. 



   Tabelle I Festigkeit von mit tongebundenen Natriumzeolit A-Pellets 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> Luftstrom- <SEP> KugelBindemittel <SEP> Grosse <SEP> und <SEP> Form <SEP> der <SEP> Pellets <SEP> abriebzahl <SEP> mühlenhärte <SEP> Nassabriebzahl
<tb> Koalin............. <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> mm <SEP> Zylinder <SEP> 78, <SEP> 4 <SEP> 47, <SEP> 1 <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Koalin <SEP> """""'" <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> mm <SEP> Zylinder <SEP> 52, <SEP> 2 <SEP> 29, <SEP> 8 <SEP> 5, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Attapulgit.......... <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> mm <SEP> Kugel <SEP> 96, <SEP> 0 <SEP> 39, <SEP> 9 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> Attapulgit.......... <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> mm <SEP> Kugel <SEP> 86, <SEP> 3 <SEP> 28, <SEP> 3 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Kaolin.............

   <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> mm <SEP> Kugel <SEP> 0 <SEP> 5, <SEP> 9 <SEP> - <SEP> 
<tb> 
 
Diese Werte zeigen, dass kaolingebundene Zeolithe in Form von zylindrischen Pellets ziemlich abriebfest sind, dass die mit Hilfe von Attapulgit verwendeten Kugeln jedoch beträchtlich bessere Werte ergeben. Die kaolingebundenen Pellets wurden in einem Strangpressverfahren, die attapulgitgebundenen Pellets in einem Mischkoller hergestellt. Die Werte für kugelige kaolingebundene Pellets zeigen, dass Kaolin als Bindemittel für Pellets dieser Form ungeeignet ist. 



   Tabelle II Festigkeit von mit Ton agglomerierten Calcium A- und Natrium X-Pellets 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> Luftstrom- <SEP> KugelBindemittel <SEP> Grösse <SEP> und <SEP> Form <SEP> der <SEP> Pellets <SEP> abriebzahl <SEP> mühlenhdrte <SEP> Nassbriebzahl
<tb> Calcium-Zeolith <SEP> A <SEP> :
<tb> Kaolin <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> mm <SEP> Zylinder <SEP> 40, <SEP> 8 <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP> 13, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Attapulgit.......... <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> mm <SEP> Kugel <SEP> 92, <SEP> 2 <SEP> 12, <SEP> 4 <SEP> 8, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Natriumzeolith <SEP> X <SEP> :

   <SEP> 
<tb> Kaolin <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> mm <SEP> Zylinder <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> 11, <SEP> 5 <SEP> 16, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Attapulgit.......... <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> mm <SEP> Kugel <SEP> 69, <SEP> 5 <SEP> 9, <SEP> 8 <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 
 
Diese Werte zeigen, dass die relativen Vorzüge der Attapulgit- und Kaolinbindung von der Wahl des zu bindenden Zeoliths unabhängig sind. Wie im Stammpatent dargelegt, beeinträchtigt die Bindung mit Ton die Adsorptionskapazität der Molekularsiebe nicht. 



   Beispielsweise beträgt die Adsorptionskapazität eines gebundenen Produktes, das zu 20% aus nicht adsorptionsfähigem Bindemittel besteht, 80% der Adsorptionskapazitäteiner ungebundenen Zeolithmenge des gleichen Gewichtes. Dies wurde im Stammpatent allgemein nachgewiesen. Tabelle III zeigt, dass diese Feststellung auch bei Verwendung von Attapulgit als Bindemittel gilt. 



   Tabelle III Gleichgewichtsadsorptionswerte für nicht agglomerierte Zeolithe und mit   20%   Attapulgit-Ton agglomerierte Zeolithe 
 EMI3.3 
 
<tb> 
<tb> Bei <SEP> 250 <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> und <SEP> 25'absorbierte <SEP> C02 <SEP> 
<tb> Zeolith <SEP> (Gew.-%)
<tb> agglomeriert <SEP> I <SEP> nicht <SEP> agglomeriert
<tb> Natrium <SEP> A <SEP> 14, <SEP> 5 <SEP> 17, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Calcium <SEP> A <SEP> 17, <SEP> 5 <SEP> 22, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> Natrium <SEP> X <SEP> 18, <SEP> 4 <SEP> 22, <SEP> 0 <SEP> 
<tb>

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Aus einem Zeolith-Molekularsieb und einem Tonmineral bestehende Agglomerate gemäss Patent Nr. 199167, dadurch gekennzeichnet, dass die Agglomerate im wesentlichen kugelförmig sind und als Tonmineral 1-40 Gew.-% Attapulgit enthalten.
    2. Verfahren zur Herstellung eines Agglomerates nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass ein Zeolith-Molekularsieb, Attapulguston und H20 innig gemischt werden, worauf das Gemisch zu kugeligen Pellets verdichtet wird, die dann getrocknet und bei einer Temperatur zwischen 400 und 700 C vorzugsweisezwischen 425 und 520 C gebrannt werden.
AT707157A 1956-06-30 1957-10-31 Aus einem Zeolith-Molekularsieb und einem Tonmineral bestehende Agglomerate AT203469B (de)

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