DE3504932A1 - Herstellungsverfahren fuer mechanische festigkeit aufweisende, befeuchtung vertragende, poroese silikakoerner - Google Patents
Herstellungsverfahren fuer mechanische festigkeit aufweisende, befeuchtung vertragende, poroese silikakoernerInfo
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Description
Patentanwälte Dipl.-I> g H. '^eickmäkn, Dipl.-Phys. Dr. K.Fincke
Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
Dr.-Ing. H. Liska, D1PL.-PHYS. Dr. J. Prechtel
3504932 JSSSSS." 13. Feb. 1985
TELEFON (089) 980352
TELEX 522621
KEMIRA OY
Malminkatu 30
Malminkatu 30
SF-00100 HELSHTKI/Finnland
Herstellungsverfahren für mechanische Festigkeit aufweisende Befeuchtung vertragende,
poröse Silikakörner
poröse Silikakörner
Herstellungsverfahren für mechanische Festigkeit aufweisende, Befeuchtung vertragende, poröse Silikakörner
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung mechanische
Festigkeit aufweisender, Befeuchtung vertragender, poröser Silikakörner durch Körnigmachen eines Gemisches bestehend aus feingemahlenem siliziumoxidhaltigern Rohmaterial wie etwa synthetischer Silika
oder von einem Silikat, z.B. Phlogopit, abgetrenntem Silika-Gerüst,
einem Bindemittel und Wasser und Trocknen der so erhaltenen Körner. Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten
Körner eignen sich gut zum Beispiel zur Herstellung chemischer Adsorbenzien.
Das Agglomerieren, d.h. das Körnigmachen von feinkörnigem Material
kann auf sehr vielerlei Weise geschehen, wie z.B. durch Mischen, Pressen, thermische Behandlung, Spray- und Dispersionsverfahren
sowie Agglomerieren aus einem flüssigen Medium. Das Zusammenfügen der kleinen Partikeln zu Agglomeraten kann über Feststoffbrücken,
mit Hilfe unbeweglicher oder beweglicher Flüssigkeiten, durch innere und äussere Molekularkräfte oder durch mechanische
Bindungen erfolgen. Zur Herbeiführung der Zunahme der Partikelgrösse können vielerlei Zusatzstoffe verwendet werden,
wie z.B. Binde-, Schmier- und Benetzungsmittel. Lediglich solche Adsorbenzien, die eine grosse innere Oberfläche aufweisen, haben
technische Bedeutung. Als Ergenis einer Aktivierung oder einer speziellen Herstellungsweise erhält man ein Adsorbens mit zahlreichen
kleinen Poren und einer grossen spezifischen Oberfläche. Neben der Oberfläche ist die Porengrösse von ausschlaggebender
Bedeutung. Der Gross-teil der aktiven Oberfläche liegt in den Mikroporen.
Das Vorhandensein von Makroporen ist wichtig im Hinblick auf die Diffusionsgeschwindigkeit. Neben ihren Oberflächeneigenschaften
muss die Masse auch bestimmte technische Anforderungen erfüllen, insbesondere was die mechanische Festigkeit betrifft.
Je poröser das Material ist, desto mehr Bindemittel ist im allgemeinen erforderlich um seinen Zusammenhalt zu gewährleisten.
Ein hoher Bindemittelgehalt wiederum bedeutet die Gefahr
BAD
einer Verstopfung der Kornporen und der Verringerung der spezifischen
Oberfläche des Korns.
Die synthetischen Silikas sind, was ihre chemischen und physikalischen
Eigenschaften anbelangt, gute Gerüststoffe für Adsorbenzien. Sie haben gute Verträglichkeit gegen Feuchtigkeit, Temperatur-
und DruckSchwankungen sowie die meisten der bei Adsorptionsanwendungen
in Präge kommenden Stoffe, Sie haben eine grosse spezifische Oberfläche, ein grosses Porenvolumen sowie Mikro-Meso-Makroporosität.
Für Adsorptionszwecke müssen sie jedoch erst körnig gemacht werden. Die Methode des Körnigmachens sollte dabei
so beschaffen sein, dass sie die Porosität des Ausgangsproduktes möglichst wenig beeinflusst, gleichzeitig aber den Körnern
eine ausreichende Festigkeit verleiht, so dass diese mechanische Behandlung vertragen. Die in der Fachliteratur beschriebenen Methoden
des Silika-Körnigmachens liefern entweder poröse, aber zu weiche Körner oder feste, aber für Adsorptionszwecke zu dichte
Körner. Die Festigkeit poröser Körner lässt sich durch Einsatz von mehr Bindemittel erhöhen, jedoch nimmt dabei die Menge des
mikroporösen Adsorbens und damit seine Effektivität ab.
Weben synthetischer Silika hat auch das vom Silikat abgetrennte Silika-Gerüst eine für Adsorptionszwecke passende Porenverteilung.
Bei seiner Körnigmachung muss jedoch Bindemittel zugesetzt werden um den Körnern eine im Hinblick auf ihre weitere Verwendung
ausreichende mechanische Festigkeit zu verleihen. In der Literatur sind verschiedenartige Methoden zur Herstellung von SiIikakörnera
beschrieben, die sich jedoch für Adsorptionszwecke vor allem aus folgenden Gründen als ungeeignet erwiesen haben:
Die Bindemittel, mit denen man genügend feste Körner erzielte (z. B. Lauge, Wasserglas und Stärke) hatten:
- entweder eine erhebliche Verringerung der spezifischen Oberfläche
der Silika zur Folge (Lauge, Wasserglas) und schwächten somit die Wirkung der Körner bei Adsorptionsanwendungen, oder
- zur Folge, dass das Bindemittel selbst (Stärke) auf die zum Imprägnieren
der Adsorptionsmassen verwendeten Chemikalien (Stärkeist ein Reduktionsmittel) einwirkte und dadurch die Einsatzmöglichkeiten
des Produktes begrenzte. Die reduktive Wirkung der Stärke
BAD OWGINAL
S *
lässt sich zwar durch Wärmebehandlung eliminieren, jedoch steigen dann auch die Herstellungskosten des Produktes.
Bindemittel, die die Porosität des Ausgangsproduktes nicht entscheidend
veränderten (z.B. Kieselsäuresol) lieferten erste bei einer Zusatzmenge von Über 10 %t bezogen aufs Silika-G-ewicht, Körner
von ausreichender Festigkeit. Aber auch in diesen Fällen hatten die Körner keine genügend gute Abriebfestigkeit. Auch die
Bindemittelkosten lagen dann zu hoch.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von Silika-Körnern zu
schaffen, die gleichzeitig hohe Porosität, gute mechanische Festigkeit und Befeuchtungsverträglichkeit aufweisen. Besonders wird
mit der Erfindung die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von für Adsorptionsmassen geeigneten Silika-Körnern bezweckt.
Die hauptsächlichen Merkmale der Erfindung gehen aus den beigefügten
Patentansprüchen hervor. *
Es hat sich nun überraschend gezeigt, dass, verwendet man als Bindemittel gebrannten Kalk und/oder Zement, sich aus feinkörnigem
siliziumoxidhaltigem Rohmaterial, etwa aus synthetischer Silika oder aus von einem Silikat, z.B. Phlogopit, abgetrenntem
Silika-G-erüst, hochporöse Silika-Körner herstellen lassen, die
ausserdem eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit haben und Befeuchtung vertragen.
Der gebrannte Kalk und/oder der Zement wird in einer Menge von wenigstens 2 %, vorzugweise jedoch von etwa 5 bis 10 %t bezogen
auf das Gewicht des siliziumoxidhaltigen Rohmaterials, zugesetzt.
Man hat speziell festgestellt, dass sich unter Einsatz von gebranntem
Kalk als Bindemittel aus Silika, z.B. mit Pelletierteller, poröse und mechanische Behandlung gut vertragende kugelförmige
Körner herstellen lassen ohne dass sich dabei die spezifische Oberfläche der körnig zu machenden Silika nennenswert ändert.
Erfolgt die Körnigmachung aus Paste als Rohmaterial, so kann statt gebrannten Kalks oder zusätzlich zu diesem mit Vorteil
Zement als Bindemittel eingesetzt werden. Dies ist dann eine ί
BAD
besonders vorteilhafte Alternative, wenn die Silika nicht getrocknet
wird sondern die Körnigmachung ausgehend von Dickstoff oder filtertrockenem Kuchen erfolgt. Die Körnigmaehung mit Pelletierteller
eignet sich vor allem für getrocknete Silika.
Im Hinblick auf die Festigkeit der Körner ist ein Vortrocknen derselben
unter Anwesenheit von luft, beispielsweise 1 bis 2 Tage ungefähr bei Zimmertemperatur, wichtig. Noch günstiger fällt das
Ergebnis aus, wenn das Vortrocknen in COp-haltiger Luft erfolgt.
Das definitive Trocknen der Körner kann bei erhöhter Temperatur, beispielsweise 1 bis 2 Stunden bei über 10O0C, vorzugsweise bei
105 bis HO0G, erfolgen, wodurch eine möglichst grosse Imprägnierfähigkeit
der Körner erzielt wird.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren lassen sich Körner herstellen,
die z.B. für Adsorptionszwecke gut geeignet sind. Man erzielt dabei die gewünschten Poren- und Pestigkeitseigenschaften
ohne ursprüngliche günstige Eigenschaften der Silika zu verändern. Die auf diese Weise gewonnenen Körner haben ausserdem eine
so gute mechanische Festigkeit, dass sie für Luftreinigungszwekke eingesetzt werden können. Weiter sind die Körner festigkeitsmässig
einem Imprägnieren, d.h. einem Befeuchten gewachsen. Die Körner stauben nur sehr geringfügig.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Beispielen im einzelnen
beschrieben.
Unter 25 g getrocknetes und gemahlenes von Phlogopit abgetrenntes Silikagerüst wurde Kieselsäuresol, Trockensubstanzgehalt 15
Gew.?£, so gemischt, dass der als Trockensubstanz gerechnete Kieselsäuresol-G-ehalt
der Masse, bezogen aufs Silika-G-ewicht, a) 5,
b) 10, c) 15, d) 20 und e) 30 % betrug. Der Mischung setzte man bedarfsfalls so viel Wasser zu, dass sich eine passend feuchte Paste
ergab (Wasser ca. 60 Gevj.%).
Aus den Massen wurden mit einem Lochblech zylindrische Körner (Durchmesser 3 mm, Höhe 4 mm) geformt, die zunächst einige Tage
bei Zimmertemperatur und dann eine Nacht lang bei 1100C getrocknet
wurden. Die Bestimmung der spezifischen Oberfläche der gewonnenen Körner erfolgte durch N0-Adsorption (BET). Die Druck- und
BAD OFUGINAL
Abriebfestigkeit der Körner wurde durch Handprobe bestimmt.
Die Körner, deren Gehalt an Kieselsäuresol-Trockensubstanz höchstens
10 %f bezogen aufs Silika-Gewicht, betrug, liessen sich
leicht zerdrücken. Beim Schütteln lösten sich von ihrer Oberfläche beträchtliche Staubmengen. Bei mehr als 10 % Bindemittel, bezogen
aufs Silika-Gewicht, zeigten die Körner eine verhältnismässig
gute Druckfestigkeit, jedoch war ihre Abriebfestigkeit weiterhin schlecht. Die BET-Oberfläche der Körner sank von 205 m /g
auf 110 m /g entsprechend 5 bzw. 30 % Kieselsäuresol-Trockensubstanz,
bezogen auf das Silika-Gewicht.
Unter 100 g Silika-Schlamm, Fe st st off gehalt 25 Gew.%, wurden 1,25
g Stärke gemischt. Unter Rühren mit Magnetrührer wurde die Temperatur des Schlammes auf einen Wert nahe bei 1000G erhöht, wobei
das Gemisch gelierte. Aus der abgekühlten Masse wurden mit einem Lochblech zylindrische Körper (Durchmesser 3 mm, Höhe 4 mm) geformt.
Diese Körner wurden erste bei Zimmertemperatur, danach bei HO0C getrocknet. Die Beurteilung der Druck- und Abriebfestigkeit
der Körner erfolgte durch Handprobe. Die spezifische Oberfläche wurde durch Np-Adsorption (BET) bestimmt.
Beim Drücken mit der Hand machten die Körner einen stabilen Eindruck,
und beim Schütteln löste sich von ihnen nur sehr wenig Staub. Die BET-Fläche betrug 310 m2/g.
Wurden die auf oben genannte Weise hergestellten Körner mit KMnO.-Lösung
imprägniert, so reduzierte die als Bindemittel verwendete Stärke das Permanganat zu Braunstein. Dabei ging ein erheblicher
Teil der Wirkung der für Adsorptionszwecke vorgesehenen Masse verloren. Durch Wärmebehandlung der Körner bei 5000C wurde die reduzierende
Wirkung der Stärke fast völlig aufgehoben.
In 150 g feuchte Silika (HpO 65 Gew.%) wurden 12,5, 35,5, 72,6 bzw.
126 ml 2-N Natronlauge gegeben. Die Masse wurde gut durchmischt und zu einer plastischen Paste getrocknet. Aus dieser Paste wurden
mit einem Lochblech zylindrische Körper (Durchmesser 3 mm, | Höhe 4 mm) gefertigt. Diese Körner wurden bei 11O0C getrocknet,
BAD
Tabelle 1 | NaOH-Lösung | BET |
2N | ml | -mz/g |
12,5 | 205 | |
a) | 35,5 | 110 |
b) | 72,6 | 25 |
c) | 125 | <5 |
d) |
und die so erhaltenen Körner wurden durch Handprobe auf ihre Abrieb- und Bruchfestigkeit geprüft. Die spezifische Oberfläche
wurde an Hand von ^-Adsorption ermittelt. Die erhaltenen Resultate
sind in nachstehender Tabelle 1 zusammengestellt.
Beständigkeit
spröde, zerbröckelten leicht η π it
ziemlich fest, nicht staubend fest, nicht staubend
Eine gleichartige Oberflächen-Verringerung und Festigkeitszunahme
waren zu verzeichnen wenn die entsprechenden Natriumzugaben in Form von Wasserglas erfolgten. Dabei wurde Wasserglaslösung mit
einem Trockensubstanzgehalt von 25 Gewichtsprozent und einem Mol
verhältnis von SiOp : Na2O =2,5 verwendet.
Unter feingemahlene Silika wurden 5 Gew.9<
> feingemahlener gebrann ter Kalk gemischt. Dieses Gemisch wurde unter gleichzeitigem Aufsprühen
von Wasser auf einen rotierenden Pelletierteller aufgegeben. Die Pelletierverhältnisse wurden so gesteuert, dass ein
möglichst grosser Anteil Körner der Grössenklasse 2-5 mm anfiel. Die Körner wurden unter Anwesenheit von luft 1 bis 2 Tage bei
Zimmertemperatur und zum Schluss; ca. 2 Stunden bei 105°C getrocknet.
Die Porenverteilung und die spezifische Oberfläche des so gewonnenen
Produktes wurden mit dem Hg-Porosimeter und durch Stickstoffadsorption
untersucht. Die Hg-Porosimeterbestimmungen erga-
ben eine Fläche von 158 m /g und ein Porenvolumen von 1,38 ml/g; die N2-Adsorption lieferte einen Flächenwert von 149 m /g. Die
Körner machten bei der Handprobe einen festen Eindruck und gaben beim Sieben nur sehr wenig Staub ab. Die Körner wurden mit KMnO,-Lösung
imprägniert; jhre Festigkeit blieb erhalten. Erwähnt sei ,dass mit
gebranntem Kalk als Bindemittel aus Natur- bzw. synthetischen Silikaten hergestellte Körner beim Imprägnieren zerfielen.
dAD ORiGiNAL
35 0 A 9 32
Referenzbeispiel 5 « j*
Unter nassgemahlenes Phlogopit-Silikagerüst in wässriger Aufschwemmung
wurden 5 % ("bezogen aufs Si lika-G-e wicht) feingemahlener
Zement gemischt. Die so erhaltene zähe Paste wurde in einer
extruderartigen Pelletisiervorrichtung zu zylindrischen Körpern (Durchmesser 3 mm, Höhe 3-5 mm) verarbeitet. Diese Körner wurden
in Luft zwei Tage bei Zimmertemperatur und danach zwei Stunden bei HO0C getrocknet.
Die so gewonnenen Körner wurden mit Hg-Porosimeter und durch Stickstoffadsorption
auf Porenverteilung und spezifische Oberfläche untersucht. Die Hg-Porosimetermessungen ergaben eine Fläche von
70 m /g und ein Porenvolumen von 1,06 ml/g; die Stickstoffadsorp-
tion ergab eine Fläche von 220 m /g. Von Hand befühlt erwiesen sich die Körner als noch fester als das in Beispiel 4 hergestellte
Produkt. Auch beim Imprägnieren zeigten die Körner eine gute Beständigkeit. Die mit Zement gebundenen Silikatkörner vertrugen
kein Befeuchten. *
Die Porenverteilungen der in Beispiel 4 und Beispiel 5 hergestellten
Körner sind in Fig. 1 graphisch dargestellt.
Die Differenz zwischen der durch Stickstoffadsorption und der mit Hg-Porosimeter bestimmten Fläche charakterisiert die Mikroporosität
des Produktes. Gegenüber den handelsüblichen Adsorbenzien unterscheiden sich die nach dem erfindungsgemässen Verfahren gewonnenen
Körner vor allem bezüglich der Makroporosität (Porendurchmesser über 200 nm). Das Makroporenvolumen der Handelsadsorbenzien
(z.B. der in der US-Patentschrift 3 226 332 beschriebenen
KMnO.-imprägnierten Al20„-Massen) beträgt nur 10 bis 30 % der
Makroporosität der nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Körner.
Das Porenvolumen der für Adsorptionsmassen vorgesehenen Körner ist
wichtig sowohl im Hinblick auf deren Wirkung als auch für ihre Imprägnierbarke it (je grosser das Porenvolumen ist, desto mehr Imprägnierflüssigkeit
kann in die Körner eingebracht werden). In Tabelle 2 sind jene Eigenschaften dernadi den in den Beispielen
beschriebenen Methoden hergestellten Körner zusammengestellt, die *
im Hinblick auf den Einsatz des Produktes für Adsorptionszwecke-
~BAD ORIGINAL
Tabelle 2 | Druck festig keit |
Abrieb festig keit |
IW | Porenvo- Eignung als lumen Adsorptions- ml/g mittel |
ungeeignet |
Spezif. Oberfl. m2/g |
x) ungeeignet | ||||
Referenz- beisp. 1 |
schlecht | schlecht | xx) ungeeignet | ||
a) | gut | schlecht | 205 | ||
b) | gut | gut | 110 | xxx) ungeeignet | |
» 2 | 310 | xxxx) ungeeignet | |||
π 3 | schlecht | schlecht | |||
a) | gut | gut | 110 | geeignet | |
b) | <5 | geeignet | |||
Beispiel | gut | gut | 1,32 | ||
4 | gut | gut | 173 | 1,03 | |
220 | |||||
x) 25U hohe Bindemittelkosten, schlechte Abriebfestigkeit
xx) reduktive Wirkung der Stärke hinderlich
xxx) schlechte mechanische Festigkeit
xxxx) zu kleine Oberfläche
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung mechanische Festigkeit aufweisender, Befeuchtung vertragender, poröser Silika-Körner durch Körnigmachen
eines Gemisches bestehend aus feingemahlenem siliziumoxidhaltigem Rohmaterial, Bindemittel und Wasser sowie durch
Trocknen und eventuelle Wärmebehandlung der so erhaltenen Körner, dadurch gekennzeichnet, dass als Bindemittel gebrannter
Kalk und/oder Zement eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der gebrannte Kalk und/oder Zement in einer Menge von wenigstens
2 %, vorzugweise von etwa 5 bis 10 %, bezogen aufs Gewicht
des siliziumoxidhaltigen Rohmaterials, zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als siliziumoxidhaltiges Rohmaterial synthetische
Silika oder von einem Silikat abgetrenntes Silika-Gerüst verwendet wird. % τ
4. Verfahren nach irgendeinem der obigen Ansprüche, d a d u r ch ;
gekennzeichnet, dass die Silika-Körner zuerst 1 bis 2 Tage ungefähr
bei Zimmertemperatur und bedarfsfalls zum Schluss 1 bis 2 Stunden bei einer Temperatur von über 1000C, vorzugsweise bei
105 bis 1100C getrocknet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
dass die Silika-Körner in COp-haltiger Luft getrocknet werden.
6. Verfahren nach irgendeinem der obigen Ansprüche, d a d u rch gekennzeichnet, dass die Herstellung der Silika-Körner durch Aufsprühen
von Wasser auf einen rotierenden Teller, auf dem sich ein Gemisch aus feinkörnigem siliziumoxidhaltigem Rohmaterial und
gebranntem Kalk befindet bzw, auf den ein solches Gemisch aufgetragen
wird, erfolgt.
7. Verfahren nach irgendeinem der obigen Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Herstellung der Silika-Körner durch Pressen einer aus feinkörnigem siliziumoxidhaltigem Rohmaterial, gebranntem
Kalk und/oder Zement sowie Wasser hergestellten Paste er- $
folgt. λ
6AD
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