AT202777B - Verfahren zur Herstellung gemischter Polyester - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung gemischter Polyester 
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   C flüssig bleibtMethylester der Säure in Gegenwart \ines einen Esteraustausch beschleunigenden Katalysators, z. B. 



  Zinnchlorid, Bleiglätte, Zink-oder Calciumacetat,    Tetrabutyltitanat oder Antimonyltrioxyd erhitzt werden. 



   Die   erfindungsgemäss   hergestellten Polyester sind bei Raumtemperatur flüssig, sie hafben unter   200   C liegende Schmelzpunkte und Viskositäten, die bei 25  C zwischen 10 und 5000 Poise liegen. Die gemischten Polyester mit einem bevorzugten Anteil an Glykolen, nämlich 30-55   äquimolekularen   Anteilen von 1, 6-Hexandiol und 70-45 äquimolekularen Anteilen von   ì, 5-Pentandiol,   haben sogar bis zu unter 15  C liegende Schmelzpunkte. 



   Gemäss dem Verfahren vorliegender Erfindung sollen vorzugsweise von den zusätzlich zu der   Glutarsäure   verwendeten   Dicarbonsäuren   und/oder Glykolen höchstens 20 äquimolekulare Teile pro 100 Teile der Glutarsäure bzw. des   1, 5-Pentandiols   
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6-Hexandiols eingesetztgenden Beispiele, in denen Teile und Prozente als   Gew.-Teile   bzw. Gew.-% angegeben sind, erläutert, soll jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt werden. 



     Beispiel l :   Eine Mischung, bestehend aus
132 Teilen Glutarsäure, 52 Teilen 1, 6-Hexandiol und 68 Teilen   1, 5-Pentandiol   wurde erwärmt und in einem Strom von Kohlenstoffdioxyd bei 230  C solange gerührt, bis die Säurezahl weniger als 7 mg   KOH/g betrug. Das   Reaktionsgemisch wurde dann erwärmt und bei   230. C   bei einem Druck von   0, 1 mm   Hg 4 Stunden lang verrührt, wobei sich ein Polyester mit einer Säurezahl von 1, 1 mg KOH/g, einer Hydroxylzahl von 27, 9 mg   KOH/g   und einer Viskosität von 384 Poise bei 25  C bil- 
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 turen vollkommen flüssig war. 



     Beispiel 2 :   Eine Mischung, bestehend aus 132 Teilen Glutarsäure, 45, 5 Teilen von 1, 6-Hexandiol, 74, 25 Teilen   1, 5-Pentandiol   und 0, 25 Teilen Zinkchlorid wurde erwärmt und in einem aus Kohlenstoffdioxyd bestehenden Gasstrom bei 2300 C   solange verrührt,   bis die Säurezahl unter 7 mg   KOH/g   gesunken war. Das Reaktionsgemisch wurde dann erwärmt und bei 210  C und einem Druck 

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   von 0, 1 mm Hg 4 Stunden verrührt. Erhalten wurde ein Polyester, der eine Säurezahl von 1, 6 mg KOH/g und eine Viskosität von 520 Poise bei 25  C aufwies und bei oberhalb 150 C gelegenen Temperaturen vollständig flüssig war. 



  Beispiel 3: Eine Mischung, bestehend aus Glutarsäuredimethylester, 58, 5 Teilen 1, 6-Hex- andiol, 63 Teilen 1, 5-Pentandiol und 0, 1 Teilen Tetrabutylorthotitanat wurde erwärmt und in einem Gasstrom von Kohlenstoffdioxvd bei 2300 C solange erwärmt, bis aus der Mischung keine flüchtigen Bestandteile mehr abdestillierten. Das Reaktionsgemisch wurde dann erwärmt und bei 210  C und einem Druck von 0, 1 mm Hg 4 Stunden verrührt. 



  Erhalten wurde ein Polyester mit einer Säurezahl von 1, 7 mg KOH/g und einer Viskosität von 423 Poise bei 25  C, der bei über 13,5  C liegenden   
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    war.Beispiel 4 :   Eine Mischung, bestehend aus 106 Teilen Glutarsäure, 24 Teilen Bernsteinsäure, 52 Teilen   1, 6-Hexandiol, 68, 5   Teilen   1, 5-Pent-   andiol und 0, 3 Teilen Zinkchlorid wurde, wie im Beispiel 2 angegeben, aufgearbeitet. Der so   herge-   stellte Polyester hatte eine Säurezahl von 1, 5 mg KOH/g und eine Viskosität von 449 Poise bei   250 C und war   bei oberhalb von   8, 5    C liegenden Temperaturen vollständig flüssig. 



     Beispiel 5 :   Eine Mischung, bestehend aus 145 Teilen Glutarsäure, 11 Teilen   1, 4-Butandiol,   75 Teilen 1, 5-Pentandiol und 57 Teilen 1, 6-Hexandiol wurde erwärmt   und. bei 2300   C in einem Strom eines inerten Gases solange verrührt, bis die Säurezahl unter 3 mg KOH/g gesunken war. Der so hergestellte Polyester hatte eine Säurezahl von   0, 4 mg KOH/g und   eine Viskosität von 19, 1 Poise bei 25  C und war bei   oberhalb 6, 5    C liegenden   Temperaturen vollständig flüssig.    



     Beispiel 6 :   Eine Mischung, bestehend aus
158, 5 Teilen Glutarsäure,   68, 5 Teilen 1, 5-Pent-   andiol, 52 Teilen   1, 6-Hexandiol, 12, 5   Teilen Di-   äthylenglykol, 12, 5   Teilen   2, 2-Dimethyl-I, 3-prop-   andiol und 0, 3 Teilen Zinkchlorid wurde, genau so wie im Beispiel 2 angegeben, aufgearbeitet.

   Der so hergestellte Polyester hatte eine Säurezahl von   1, 2 mg KOH/g und   eine   Viskosität   von 174 Poise bei   250 C,   und war bei oberhalb   4, 50   C liegenden Temperaturen vollständig flüssig.   Beispiel 7 :   Eine Mischung, bestehend aus 132 Teilen   Glutarsäure, 14, 5   Teilen Phthalsäureanhydrid,   68, 5   Teilen   1, 5-Pentandiol,   52 Teilen   1, 6-Hexandiol, 12, 5   Teilen Diäthylenglykol und 0, 3 Teilen Zinkchlorid wurde, wie im Beispiel 2 angegeben, aufgearbeitet. Der erhaltene Polyester hatte eine Säurezahl von 1, 2 mg KOH/g und eine Viskosität von 1155 Poise bei 250 C und war bei oberhalb   2, 5    C liegenden Temperaturen   vollstän-   dig flüssig. 



   PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung gemischter Polyester, dadurch gekennzeichnet, dass   Glutarsäure und   eine aus 20-65   äquimolekularen   Teilen 1, 6-Hexandiol und 80-35 Teilen   1,   5-Pentandiol'bestehende Mischung, gegebenenfalls zusammen mit zusätzlichen   Dicarbonsäuren   und/oder Glykolen, kondensiert werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Ester mit bei 25 C im Bereich von 10 bis 5000 Poise liegenden Viskositäten hergestellt werden.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass 30-55 äquimole1mlare Teile, 1, 6-Hexandiol und 70-45 Teile 1,5-Pentandiol verwendet werden.

   4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass von den zusätzlich zu der Glutarsäure bzw. dem 1, 5-Pentandiol oder dem 1, 6-Hexandiol verwendeten Dicarbonsäuren und bzw. oder Glykolen höchstens 20 äquimolekulare Teile pro 100 Teile der Glutarsäure bzw. des 1, 5Pentandiols oder des 1, 6-Hexandiols eingesetzt werden.