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Verfahren zur Herstellung gemischter Polyester
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C flüssig bleibtMethylester der Säure in Gegenwart \ines einen Esteraustausch beschleunigenden Katalysators, z. B.
Zinnchlorid, Bleiglätte, Zink-oder Calciumacetat, Tetrabutyltitanat oder Antimonyltrioxyd erhitzt werden.
Die erfindungsgemäss hergestellten Polyester sind bei Raumtemperatur flüssig, sie hafben unter 200 C liegende Schmelzpunkte und Viskositäten, die bei 25 C zwischen 10 und 5000 Poise liegen. Die gemischten Polyester mit einem bevorzugten Anteil an Glykolen, nämlich 30-55 äquimolekularen Anteilen von 1, 6-Hexandiol und 70-45 äquimolekularen Anteilen von ì, 5-Pentandiol, haben sogar bis zu unter 15 C liegende Schmelzpunkte.
Gemäss dem Verfahren vorliegender Erfindung sollen vorzugsweise von den zusätzlich zu der Glutarsäure verwendeten Dicarbonsäuren und/oder Glykolen höchstens 20 äquimolekulare Teile pro 100 Teile der Glutarsäure bzw. des 1, 5-Pentandiols
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6-Hexandiols eingesetztgenden Beispiele, in denen Teile und Prozente als Gew.-Teile bzw. Gew.-% angegeben sind, erläutert, soll jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt werden.
Beispiel l : Eine Mischung, bestehend aus
132 Teilen Glutarsäure, 52 Teilen 1, 6-Hexandiol und 68 Teilen 1, 5-Pentandiol wurde erwärmt und in einem Strom von Kohlenstoffdioxyd bei 230 C solange gerührt, bis die Säurezahl weniger als 7 mg KOH/g betrug. Das Reaktionsgemisch wurde dann erwärmt und bei 230. C bei einem Druck von 0, 1 mm Hg 4 Stunden lang verrührt, wobei sich ein Polyester mit einer Säurezahl von 1, 1 mg KOH/g, einer Hydroxylzahl von 27, 9 mg KOH/g und einer Viskosität von 384 Poise bei 25 C bil-
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turen vollkommen flüssig war.
Beispiel 2 : Eine Mischung, bestehend aus 132 Teilen Glutarsäure, 45, 5 Teilen von 1, 6-Hexandiol, 74, 25 Teilen 1, 5-Pentandiol und 0, 25 Teilen Zinkchlorid wurde erwärmt und in einem aus Kohlenstoffdioxyd bestehenden Gasstrom bei 2300 C solange verrührt, bis die Säurezahl unter 7 mg KOH/g gesunken war. Das Reaktionsgemisch wurde dann erwärmt und bei 210 C und einem Druck
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von 0, 1 mm Hg 4 Stunden verrührt. Erhalten wurde ein Polyester, der eine Säurezahl von 1, 6 mg KOH/g und eine Viskosität von 520 Poise bei 25 C aufwies und bei oberhalb 150 C gelegenen Temperaturen vollständig flüssig war.
Beispiel 3: Eine Mischung, bestehend aus Glutarsäuredimethylester, 58, 5 Teilen 1, 6-Hex- andiol, 63 Teilen 1, 5-Pentandiol und 0, 1 Teilen Tetrabutylorthotitanat wurde erwärmt und in einem Gasstrom von Kohlenstoffdioxvd bei 2300 C solange erwärmt, bis aus der Mischung keine flüchtigen Bestandteile mehr abdestillierten. Das Reaktionsgemisch wurde dann erwärmt und bei 210 C und einem Druck von 0, 1 mm Hg 4 Stunden verrührt.
Erhalten wurde ein Polyester mit einer Säurezahl von 1, 7 mg KOH/g und einer Viskosität von 423 Poise bei 25 C, der bei über 13,5 C liegenden
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war.Beispiel 4 : Eine Mischung, bestehend aus 106 Teilen Glutarsäure, 24 Teilen Bernsteinsäure, 52 Teilen 1, 6-Hexandiol, 68, 5 Teilen 1, 5-Pent- andiol und 0, 3 Teilen Zinkchlorid wurde, wie im Beispiel 2 angegeben, aufgearbeitet. Der so herge- stellte Polyester hatte eine Säurezahl von 1, 5 mg KOH/g und eine Viskosität von 449 Poise bei 250 C und war bei oberhalb von 8, 5 C liegenden Temperaturen vollständig flüssig.
Beispiel 5 : Eine Mischung, bestehend aus 145 Teilen Glutarsäure, 11 Teilen 1, 4-Butandiol, 75 Teilen 1, 5-Pentandiol und 57 Teilen 1, 6-Hexandiol wurde erwärmt und. bei 2300 C in einem Strom eines inerten Gases solange verrührt, bis die Säurezahl unter 3 mg KOH/g gesunken war. Der so hergestellte Polyester hatte eine Säurezahl von 0, 4 mg KOH/g und eine Viskosität von 19, 1 Poise bei 25 C und war bei oberhalb 6, 5 C liegenden Temperaturen vollständig flüssig.
Beispiel 6 : Eine Mischung, bestehend aus
158, 5 Teilen Glutarsäure, 68, 5 Teilen 1, 5-Pent- andiol, 52 Teilen 1, 6-Hexandiol, 12, 5 Teilen Di- äthylenglykol, 12, 5 Teilen 2, 2-Dimethyl-I, 3-prop- andiol und 0, 3 Teilen Zinkchlorid wurde, genau so wie im Beispiel 2 angegeben, aufgearbeitet.
Der so hergestellte Polyester hatte eine Säurezahl von 1, 2 mg KOH/g und eine Viskosität von 174 Poise bei 250 C, und war bei oberhalb 4, 50 C liegenden Temperaturen vollständig flüssig. Beispiel 7 : Eine Mischung, bestehend aus 132 Teilen Glutarsäure, 14, 5 Teilen Phthalsäureanhydrid, 68, 5 Teilen 1, 5-Pentandiol, 52 Teilen 1, 6-Hexandiol, 12, 5 Teilen Diäthylenglykol und 0, 3 Teilen Zinkchlorid wurde, wie im Beispiel 2 angegeben, aufgearbeitet. Der erhaltene Polyester hatte eine Säurezahl von 1, 2 mg KOH/g und eine Viskosität von 1155 Poise bei 250 C und war bei oberhalb 2, 5 C liegenden Temperaturen vollstän- dig flüssig.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung gemischter Polyester, dadurch gekennzeichnet, dass Glutarsäure und eine aus 20-65 äquimolekularen Teilen 1, 6-Hexandiol und 80-35 Teilen 1, 5-Pentandiol'bestehende Mischung, gegebenenfalls zusammen mit zusätzlichen Dicarbonsäuren und/oder Glykolen, kondensiert werden.