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Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd durch abwechselnd aufeinanderfolgende Hydrierung gegebenenfalls substituierter Anthrachinone und Oxydation der dabei gebildeten Anthrahydrochinone bzw. Oxanthrone in einem neuen Lösungsmittel.
Für dieses sogenannte Anthrachinonverfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd sind schon viele Lösungsmittel vorgeschlagen worden, die meist jedoch nur ungenügend die an sie gestellten Forderungen erfüllen. Ein ideales Lösungsmittel müsste folgende Eigenschaften besitzen :
1. Die Löslichkeit des Anthrachinons soll gross sein.
2. Die Löslichkeit des Anthrahydrochinons soll gross sein.
3. Das Lösungsmittel soll chemisch inert, ins- besondere oxydations-und hydrierbeständig sein.
4. Es soll möglichst ein billiges Handesprodukt darstellen, das frei von Kontaktgiften ist..
5. Es soll einen hohen Siede- und Flammpunkt haben.
6. Die Wasserlöslichkeit soll gering sein.
7. Der Verteilungskoeffizient für H202 soll hoch sein.
Diese Zusammenstellung liesse sich noch weiter ergänzen. Die Vielzahl der von einem Lösungsmittel für das Anthrachinonverfahren geforderten Eigenschaften ist der Grund dafür, dass in der Praxis fast ausschliesslich Lösungsmittelgemische verwendet werden, in denen man durch geeignete Kombinationen der Einzelkomponenten den gewünschten Eigenschaften des Ideallösungsmittels nahezukommen versucht.
Es wurde nun gefunden, dass insbesondere aromatische Alkohole oder deren Ester die gewünschten Eigenschaften des Ideallösungsmittels besitzen. Gemäss der Erfindung wird daher vorgeschlagen, als Lösungsmittel oder als Hauptbestandteil eines Lösungsmittelgemisches für das gegebenenfalls substituierte Anthrachinon oder gegebenenfalls substituierte Anthrahydrochinon einen aromatischen Alkohol oder dessen Ester zu benützen, wobei der aromatische Alkohol bzw. dessen Ester gegebenenfalls auch substituiert sein kann.
Die Tatsache, dass die erfindungsgemäss vorgeschlagenen Substanzen sich als hervorragend brauchbar erweisen, ist umso überraschender, als man bisher gerade die aliphatischen und cycloaliphatischen Alkohole oder deren Ester als besonders geeignete Lösungsmittel hervorgehoben hat. Die zum Stand der Technik gehörenden Lösungsmittel lösen zwar die Anthrahydrochinone in ausreichender Menge, doch versagen sie als Lösungsmittel für die Anthrachinone.
Die erfindungsgemässen Lösungsmittel besitzen jedoch den Vorteil, auch die Anthrachinone in ausreichend grosser Menge zu lösen, wie aus der umseitigen Vergleichstabelle hervorgeht.
Unter aromatischen Alkoholen oder deren Estern sollen im folgenden Verbindungen verstanden werden, die an einem, gegebenenfalls substituierten, Benzol- oder Naphthalinkern eine oder mehrere Seitenketten haben, die mindestens eine alkoholische Gruppe besitzen, die ihrerseits wieder verestert sein kann. Die Länge der Seitenkette soll nicht höher als 10 C-Atome betragen, da sonst die Viskosität der Verbindung zu gross wird.
Mit besonderem Vorteil kann als Lösungsmittel oder Lösungsmittelbestandteil eine Substanz der allgemeinen Formel :
EMI1.1
benützt werden, worin R Wasserstoff, Alkyl, Aryl, Alkyloxy oder einen Carbonsäurerest bedeutet.
Als bevorzugte aromatische Alkohole haben sich der ss-Phenyläthylalkohol und der ss-Tolyläthyl- alkohol, deren Ester und deren einfache Derivate erwiesen.
Diese bevorzugten Lösungsmittel besitzen ein so grosses Lösungsvermögen für die Chinon- und Hydrochinonstuie, dass sie sogar als Einzelkomponenten für den Kreisprozess zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd benutzt werden können.
Aus dieser Tatsache ergibt sich eine wesentliche
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EMI2.1
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<tb> g <SEP> Äthylanthrachinon <SEP> erwahnt <SEP> in <SEP> deutscher
<tb> 100 <SEP> ml <SEP> Losungsmittel <SEP> losen <SEP> bei <SEP> 20 <SEP> C <SEP> Patentschrift <SEP> Nr.
<tb>
1. <SEP> Äthylalkohol............................. <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 801840 <SEP>
<tb> 812426
<tb> 939570
<tb> 2. <SEP> Heptanole-Nonanole................... <SEP> 2-3 <SEP> 888840
<tb> 892747
<tb> 942807
<tb> 3. <SEP> Cyclohexanolacetat <SEP> 4, <SEP> 1 <SEP> 933088
<tb> 4. <SEP> Benzylalkohol <SEP> 17
<tb> 5, <SEP> ss-Phenyläthylalkohol <SEP> ....................... <SEP> 15,5 <SEP> Beispiele
<tb> 6, <SEP> ss-Phenyläthylacetat <SEP> ........................ <SEP> 17,6 <SEP> erfindungs-
<tb> 7. <SEP> ss-Phenyläthylpropionat.................... <SEP> 12,5 <SEP> gemässen <SEP>
<tb> Lösungsmittel
<tb> 8. <SEP> Methoxyphenyläthylacetat <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 9. <SEP> Toly1äthylisobutyrat......................
<SEP> 14, <SEP> 3 <SEP>
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Vereinfachung bei der Aufarbeitung einer ver- brauchten #Arbeitslösung", worunter man die Lösung des gegebenenfalls substituierten Anthrachinons in dem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch versteht. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemässen Lösungsmittel ist der hohe Siedepunkt, Flammpunkt und Verteilungkoeffizient.
Die genannten Lösungsmittel können auch vorteilhaft als Mischkomponenten für andere Lösungsmittel benutzt werden und eignen sich hervorragend als Lösungsmittel für andere Reaktionsträger, ausser Äthylanthrachinon, z. B. für tert.-Butylanthrachinon, ein-oder mehrmals alkylierte Anthrachinone oder halogenierte Anthrachinone.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd durch abwechselnd aufeinanderfolgende Hydrierung gegebenenfalls substituierter Anthrachinone, Oxydation der dabei gebildeten Anthrahydrochinone und Extraktion des entstehenden Wasserstoffperoxyds mit Wasser, dadurch gekennzeichnet, dass man als Lösungsmittel oder als Hauptbestandteil eines Lösungsmittelgemi- sches für das gegebenenfalls substituierte Anthrachinon oder gegebenenfalls substituierte Anthrahydrochinon einen aromatischen Alkohol oder dessen Ester benützt, wobei der Alkohol bzw. der Ester gegebenenfalls auch substituiert sein können.