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Verwendung von substituierten Imidazolinverbindungen als Egalisierungsmittel
Die Erfindung bezieht sich auf das gleichmässige Färben von Textilgeweben und insbesondere auf das gleichmässige und einheitliche Färben von Geweben, die aus Polyamiden, bekannter als n Nylon" beste. - hen.
Bisher wurden synthetische lineare Polyamide, gewöhnlich als" Nylon" bezeichnet, mit Hilfe dispergierter oder Acetatfarben'gefärbt. Diese dispergierten Farbstoffe haben eine grosse Deckkraft für Nylongarne und sind gegenüber normalerweise vorkommenden Unregelmässigkeiten in diesen Garnen nicht sehr empfindlich. Indessen haben die dispergierten oder Acetatfarbstoffe keine Licht- und Waschechtheit. Im Gegensatz dazu haben die anionischen Farbstoffe, die am besten durch die Gruppe der sauren und Direktfarbstoffe repräsentiert werden, auf Nylon eine ausserordentlich gute Licht-und Waschechtheit.
Die Verwendung der anionischen Farbstoffe im technischen Massstab verbot sich aber in der Mehrzahl der Fälle beim Färben von Nylongeweben, da diese Farbstoffe gegenüber Unterschieden zwischen verschiedenen Fäden und verschiedenen Teilen der gleichen Fäden überaus empfindlich sind. Nylongarne, die zu verschiedenen Zeiten und aus verschiedenen Polymerchargen gesponnen wurden, zeigen diese Unterschiede am deutlichsten. Oft kommt es vor, dass Garne, die zu verschiedenen Zeiten versponnen werden, beim Färben mit anionischen Farbstoffen nach den Standard-Färbemethoden verschiedene Farbtöne aufweisen.
Als Folge davon erscheinen die mit den anionischen Farbstoffen gefärbten Nylongewebe oftmals ungleichmässig gefärbt, weisen Streifen und Verschiedenheiten des Farbtones in den gewirkten Materialien und ungleichmässige Effekte und Streifen in der Webrichtung bei gewebten Materialien auf. Die Unmöglichkeit, eine gleichmässige Färbung bei Nylongarnen und -geweben zu erzielen, wird geringfügigen Ungleichmässigkeiten in der chemischen Zusammensetzung der Ausgangspolymeren zugeschrieben, auf Ungleichmässigkeiten in der Orientierung, die wiederum geringen Unterschieden beim Ziehen zuzuschreiben sind, dem die Garne entweder beim Verspinnen oder Herstellen ausgesetzt sind, zurückgeführt, oder atif die mechanische Wirkung der Textilmaschinen, welche für das Wirken oder Weben der Gewebe verwendet werden, oder vielleicht auch noch auf andere Gründe.
Diese Unmöglichkeit, Nylongarne und - gewebe mit anionischen Farbstoffen gleichmässig zu färben, hat die Verwendung solcher Farbstoffe im Grossen für Nylon beschränkt, obwohl sie auf diesem ausgezeichnete Licht- und Waschechtheitseigenschaften aufweisen.
Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung eines Salzes, z. B. des Chlorides, A'cetai : es. usw oa" substituierten Imidazolinverbindungen der allgemeinen Formel :
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worin bedeuten R ein Alkyl-, Phenyl-, Oxyalkyl-oder C arboxyalkyliaztikal, R, eine offene, aliphati-
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wenn X OH bedeutet, R2 eine offene, aliphatische Kette mit 10-18 C-Atomen in Mengen vom Ein- bis
Zehnfachen des Farbstoffgewichtes als Egalisierungsmittel beim Färben von Polyamidmaterialien mit sau- ren oder Direktfarbstoffen bzw. sauren metallisierten oder sauren Beizen oder Chromfarbstoffen in sauren
Färbebädern.
Die folgenden Verbindungen haben sich für eine derartige Verwendung als besonders geeig- net erwiesen : l- (2-0xyäthyl)-2-undecyl-imidazolin-acetat, l,-l-Di- (2-oxyäthyl)-2-heptadecenyl-imi- dazoliniumchlorid, !, l-Di- (2-oxyäthyl)-2-undecyl-imidazoliniumchlorid, 1, l-Di- (2-oxyäthyl)-2-hepta- decyl-imidazoliniumhydroxyd, lr (2-oxyäthyl)-l- (carboxyäthyl)-undecyl-imidazoliniumhydroxyd. Vor- zugsweise wird erfindungsgemäss in Bädern gearbeitet, die einen pH-Wert von 2,0 bis 5, 5 besitzen, eine
Temperatur von 93 - 990 C aufweisen und in denen 1 - 4 Stunden gefärbt wird.
Die Menge an erfindungsgemäss anzuwendenden substituierten Imidazolinverbindungen kann zwischen dem ein-und zehnfachen Gewicht des angewendeten Farbstoffes schwanken. Viele der erfindungsgemäss brauchbaren anionischen Farbstoffe können zur gleichmässigen und einheitlichen Färbung gebracht werden, wenn man nur das zweifache Gewicht des Farbstoffes an substituierter Imidazolinverbindung verwendet. Bei andern anionischen Farbstoffen indessen können mit diesen Mengen an substituierten Imidazolinverbindungen wohl gleichmässige Färbungen auf den einzelnen Fäden erzielt werden, jedoch können als Ganzes ungleichmässige Färbungen entstehen, d. h. ungleiche Durchdringung zwischen den Fäden.
Mit diesen Farbstoffen können sowohl einheitliche wie auch gleichmässige Färbungen auf Nylongeweben erzielt werden, wenn man das Verhältnis von substituierten Imidazolinverbindungen zum verwendeten Farbstoff auf Werte von etwa 6-10 : 1 (Gew. -Menge) erhöht. Gewöhnlich ist ein Verhältnis von Farbstoff zu substituierten Imidazolinverbindungen von etwa 1 : 4- 6 bevorzugt.
Die synthetischen linearen Polyamide, gewöhnlich Nylon genannt, auf welche das erfindungsgemässe Verfahren anwendbar ist, gehören zu der allgemeinen Type, wie sie in den USA-Patentschriften Nr. 2, 071,250, 2, 071, 253, und 2, 130, 948 beschrieben sind.
Die meisten Arten anionischer Farbstoffe sind bei dem erfindungsgemässen Verfahren anwendbar. Die beiden häufigsten Klassen von-anionischen Farbstoffen und jene zwei, die ausgezeichnete Licht- und Waschechtheit ergeben, wenn sie für Nylon angewendet werden, sind die sauren und die Direktfarbstoffe, doch können andere Gruppen anionischer Farbstoffe ebenfalls bei dem Verfahren angewendet werden, wie z. B. die sauren metallisierten und die sauren Beizen- oder Chromfarbstoffe. So können also mindestens vier der bekannten Gruppen anionischer Farbstoffe, nämlich die Direktfarbstoffe, die sauren Farbstoffe, die sauren metallisierten Farbstoffe und die sauren Beizen-oder Chromfarbstoffe erfindungsgemäss für das Färben von Nylon verwendet werden.
Beispiele einzelner Direktfarbstoffe, die zum gleichmässigen und einheitlichen Färben von Nylongeweben erfindungsgemäss angewendet worden sind, umfassen : Papiergelb 3GXA (Colour Index 364, General), Chrysophenin (Colour Index 365, Ciba), Chlorantin Echtgelb 5 GLL (Colour Index 346, Ciba), Calcodur Orange GL (Colour Index 653, Cyanamid), Calcodur Rot 8BL (Colour Index 278, Cyanamid), Triazol Echtscharlach B (Colour Index 382, Ciba), Kongorot (Colour Index 370, Ciba), Diamin-Echtrot FA-CF (Colour Index 419, General) und Diphenylviolett BV Supra (Colour Index 394, Geigy). Beispiele saurer Farbstoffe, die verwendet werden können, umfassen : Pontacyl-Dunkelgrün (Colour Index 247, du Pont), Amadidrot 3B (Colour Index 280, Am.
Aniline), Benzylrot G (Colour Index 275, Ciba), Brillant-Crocein-Scharlach MOO (Colour Index 252, Nyanza), Anthrachinonviolett 3RA (Colour Index 1080, General) und Alizarin-Echtüchtblau C (Colour Index 1088 Ciba). Beispiele von samen Beizen- oder Chromfarbstoffen, die verwendet werden können, umfassen : Omega-Chiomorange G (Colour Index 274, Sandoz), Eriochrom-Blauschwarz R (Colour Index 202, Geigy), Calcochrom-Schwarz T (Colour Index 203, Cyanamid), Chromgelb A (Colour Index 219, General) und Calcochrom-Alizaringrau 2 BLS (Colour Index 206, Cyanamid).
Beispiele für metallisierte Farbstoffe die verwendet werden können, sind Neolanblau 2G (Prototype 144, Ciba), Neolan-Marineblau RLG (Prototype 561, Ciba) und Chrom-
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7 verschiedenen Proben von Nylongam, welche unter verschiedenen Bedingungen versponnen und gereckt worden waren um verschiedene Färbegeschwindigkeiten aufzuweisen.
Das Gewebe wurde auf einer 14-Gauge-Maschine mit 20 Enden einer jeden Garnprobe nebeneinander gewirkt, u. zw. in der folgenden Rei- henfolge : 1. ein gewöhnliches handelsübliches 70 denier 34-fädiges Nylongam, 2 eine Probe des gleichen Garns, aber gesponnen auf einer Spinnmaschine einer Versuchsanlage in der üblichen Weise, 3. eine Probe des gleichen Garns gezogen in einem um 3, 21o höheren als dem normalen Ausmass, 4. eine Probe des gleichen Garns gezogen in einem um 2, So höheren Ausmass als normal, 5. eine Probe des Garns, von dem gleichen Muster gesponnen, unter Verwendung eines stärkeren als des normalen Luftstromes in der Spinnmaschine, 6.
eine Probe des gleichen Garns, gesponnen von dem gleichen Muster, wobei die Temperatur der Schmelze beim Eintritt in die Spinndüse um 100 niedriger als normal war und 7. eine Probe des normalen, handelsüblichen 70 denier-Garns wie 1. oben. Die Probe 2. und 6. wurden auf der gleichen Spinnmaschine gesponnen. Das besonders gewirkte Trikotgewebe wurde gewirkt aus Garnen, welche genügende Unterschiede in der Herstellung beim Spinnen und Ziehen aufwiesen, um deutliche Unterschiede im Farbton beim Färben mit einem sauren und Direktfarbstoff zu zeigen. Ein Teil des eigens gewirkten Trikotgewebes wurde in das Bad gegeben und die Temperatur des Bades langsam auf 930 C erhöht. Das Bad wurde 3 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Die Unterschiede in der Farbtiefe zwischen den 7 Garnen, aus welchen das Gewebe bestand, waren für das Auge kaum wahrnehmbar.
Die Grauskalaabstufungen der Verschiedenheiten an jeder Wirkstelle des eigens hergestellten Trikotgewebes basieren auf der internationalen geometrischen Grauskala der Society of Dyersand'C & löurists. wobei eine Einstu- fung von 5 vernachlässigbare Farbtbmierschiedenheiten gegenüber der nächsten PrÏbe oder einem Ausschnitt davon, eine Note 4 wahrnehmbare Verschiedenheiten, eine Note 3 merkliche Unterschiede, eine Note 2 beträchtliche Unterschiede und eine Note 1 starke Verschiedenheiten sowie ein + oder-ein wenig mehr oder weniger als die gegebene Note bedeuten. Die Grauskalennoten des gefärbten Gewebes, wiedergegeben in der besprochenen Art, finden sich in der tieferstehenden Tabelle 1.
Tabelle 1 :
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<tb>
<tb> Ausschnitt <SEP> Nr. <SEP> : <SEP> Note <SEP> : <SEP>
<tb> 1 <SEP> - <SEP>
<tb> 2 <SEP> + <SEP> (4-5)
<tb> 3 <SEP> 5
<tb> 4 <SEP> 5
<tb> 5 <SEP> 5
<tb> 6- <SEP> (4-5) <SEP>
<tb> 7 <SEP> +4
<tb>
Ein Teil des gleichen eigens gewirkten Nylon-Trikotgewebes, das oben verwendet worden war, wurde in einem Färbebad gefärbt, das 0, 25'PontacyCDunkelgrün G (Colour Index 247, du Pont) und 5 Ammonazetat in 40 Vol.-Teilen Wasser enthielt, wobei sich die Prozentangaben auf das Gewicht des zu färbenden Gewebes beziehen, so wie oben. Die Unterschiede in der Tiefe der Farbtöne zwischen den 7 verschiedenen Garnen, aus welchen sich das eigens gewirkte Trikotgewebe zusammensetzte, waren ziemlich ausgeprägt.
Die Grauskalen-Noten der Verschiedenheit bei jeder Wirkverbindung der in einem normalen, handelsüblichen Färbebad gefärbten Garne sind in der tieferstehenden Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2 :
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<tb>
<tb> Ausschnitt <SEP> Nr. <SEP> : <SEP> Note <SEP> : <SEP>
<tb> 1 <SEP> - <SEP>
<tb> 2 <SEP> + <SEP> (3-4) <SEP>
<tb> 3-3
<tb> 4 <SEP> +3
<tb> 5-4
<tb> 6-2
<tb> 7 <SEP> +2
<tb>
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Beispiel 2 : Es wurde ein Färbebad hergestellt, das die folgenden Bestandteile enthielt : 0, 250/0 Pontacyl Dunkelgrün G (Colour Index 247, du Pont), 0, 5% 1,1-(2-Oxyäthyl)-2-heptadecenyl-imidazo -
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Gewicht des zu färbenden Gewebes beziehen. Ein Teil des gleichen eigens gewirkten Nylon-Trikotgewebes wie in Beispiel 1 wurde in das Färbebad gegeben. Die Temperatur des Bades wurde auf 930 C erhöht und bei dieser Temperatur 80 min gehalten.
Die Probe des eigens hergestellten Trikotgewebes war gleichmässig und einheitlich gefärbt und die Unterschiede in der Tiefe der Farbtöne waren für das Auge kaum wahrzunehmen.
Beispiel 3 : Es wurde ein Färbebad hergestellt, das die folgenden Bestandteile enthielt : 0, 5% Pontacyl Dunkelgrün G (Colour Index 247, du Pont), 2, 5% 1,1-(2-Oxyäthyl)-2-heptadecenyl-imidazolinchlorid, 51o Eisessig und 40 Vol. -Teile Wasser, wobei sich alle Prozentangaben auf das Gewicht des zu färbenden Gewebes beziehen. Ein Teil eines Nylon-Taftgewebes wurde in das Bad gegeben und die Temperatur des Bades wurde langsam auf 930 C erhöht und 2 1/2 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Der Taft war gleichmässig und einheitlich gefärbt und das Gewebe war gut von dem sauren Farbstoff durchdrungen, wenn es gemäss dem geschilderten Verfahren behandelt wurde.
Beispiel 4 : Ein Färbebad wurde hergestellt, das folgende Bestandteile enthielt 0,5% Diphenyl-
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essig, bezogen auf das Gewicht des zu färbenden Gewebes. Ein Teil Nylon-Taftgewebe wurde in das Färbebad gegeben. Die Temperatur des Bades wurde langsam auf 930 C erhöht und 2 Stunden auf dieser Höhe
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Die Gleichmässigkeithol mit 15-20 Mol Äthylenoxyd (als Netzmittel), 2% Eisessig und 2, rP/o l, I-Di- (2-oxyäthyl) -2-heptade- cenyl-imidazolinchlorid in 40 Vol.-Teilen Wasser, berechnet auf das Gewicht des zu färbenden Gewebes. Ein Teil des eigens hergestellten Nylon-Trikotgewebes, das 7 verschiedene, unter verschiedenen Bedingungen gesponnene Garne enthielt, wurde in das Färbebad gegeben.
Die Temperatur des Bades wurde langsam auf 930 C erhöht und 2 Stunden lang auf dieser Höhe gehalten. Unterschiede in den Farbschattierungen zwischen den gewirkten Verbindungen des eigens gewirkten Gewebes waren kaum wahrnehmbar.
B e is p i el 6 : EinFärbebad wurde unter Verwendung folgender Bestandteile hergestellt : 0, 25% Pont-
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Wonen Färbeeigenschaften wurde in das Färbebad gegeben. Die Temperatur des Färbebades wurde langsam auf 930 C erhöht und 2 1/2 Stunden auf dieser Höhe gehalten. Die Unterschiede in den Farbschattierungen an den gewirkten Verbindungsstellen waren bei Durchführung des oben beschriebenen Färbeverfahrens für das Auge kaum wahrnehmbar.
Beispiel 7 : Ein Färbebad wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt ; l, 0 o Omega-Chrom-
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bes beziehen. Ein Teil eines Nylon-Taftgewebes wurde in das Farbbad gegeben und die Temperatur des Bades wurde langsam auf 930 C erhöht. Sie wurde 1 Stunde lang auf dieser Höhe gehalten, dann wurde das Gewebe gewaschen und getrocknet. Die : Webestreifen, die gewöhnlich in Nylon-Taften auftreten, wenn diese mit Chrom-Farbstoffen gefärbt werden, waren für das Auge nicht wahrnehmbar und die Tafte waren gleichmässig, einheitlich und mit guter Eindringtiefe gefärbt.
Aus den vorstehend angegebenen Beispielen kann man ersehen, dass die Menge der verschiedenen, auf die Nylongewebe erfindungsgemäss aufgebrachten anionischen Farbstoffe im wesentlichen die gleiche wie bei den üblichen Verfahren ist. D. h., die Verwendung der substituierten Imidazolinverbindung in dem Färbebad wirkt nicht so, dass die Aufnahmefähigkeit der Nylonfäden oder-gewebe für die verwendeten Farben erhöht wird ; diese Verwendung ermöglicht vielmehr die Aufbringung der gleichen Farben einheitlicher und gleichmässiger, als dies mit den üblichen Verfahren erreicht werden kann.
Die vorstehende Beschreibung macht klar, dass durch die Erfindung ein praktisches, ökonomisches
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und technisch brauchbares Verfahren geschaffen wird für die gleichmässige und einheitliche Aufbringung jener vier Gruppen von anionischen Farbstoffen, welche auf Nylonfäden und -geweben die beste Lichtund Waschechtheit aufweisen. Dieses Ergebnis wird erzielt trotz grosser Verschiedenheiten in der Farbaufnahmefähigkeit, die sich zeigt, wenn die gleichen anionischen Farbstoffe nach den bekannten Färbemethoden aufgebracht werden.
Da sich für den Fachmann ohneweiters vielfache Modifikationen im Rahmen der erfindungsgemässen Lehre ergeben, versteht es sich, dass die Erfindung nicht auf die speziellen Ausführungsbeispiele beschränkt ist, sondern nur durch den Umfang der folgenden Patentansprüche : PATENTANSPRÜCHE :
1. Verwendung eines Salzes, z.
B. des Chlorides, Acetates usw. von substituierten Imidazolinverbindungen der allgemeinen Formel-
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wenn X Halogen bedeutet, oxyalkyl-alkalisubstituierte Oxyalkyl- oder alkalisubstituierte Carboxyalkyl-radikale, wenn X OH bedeutet und R2 die oben angegebene Bedeutung hat, in Mengen vom ein-bis'zehnfachen des Farbstoffgewichtes als Egalisierungsmittel beim Färben von Polyamidmaterialien mit sauren oder Direktfarbstoffen1bzw. sauren metallisierten oder sauren Beizen- oder Chromfarbstoffen in'sauren Färbebädern.