AT164493B - Verfahren zur Darstellung von Eisenpulver aus Eisen (II)- bzw. Eisen (III)-Chlorid durch Reduktion in feinst verteiltem Zustand im Wasserstoffstrom - Google Patents

Description

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    Verfahren zur Darstellung von Eisenpulver aus Eisen (11) - bzw. Eisen (In) -Chlorid durch Reduktion in feinst verteiltem Zustand im Wasserstoffstrom     Ein für die Sintermetallurgie und die Hochfrequenztechnik gut verwendbares Eisenpulver muss neben einer bestimmten Kornbeschaffenheit auch frei von Verunreinigungen jeder Art sein, wenn es höchsten Anforderungen gerecht werden soll. 



  Eisenchlorid als Ausgangsprodukt für die Herstellung von Eisen bzw. Eisenpulver war bereits vorgeschlagen worden. So wird in der deutschen Patentschrift Nr. 606245 ein Verfahren angegeben, das gestattet, schmelzflüssiges Eisenchlorid mittels Wasserstoff zu reduzieren. Dabei wird allerdings nicht auf die Form des erhaltenen Eisens-ob in kompakter Masse oder in feinverteilter Formeingegangen. Nach der deutschen Patentschrift Nr. 496634 wird dampfförmiges Eisenchlorid der Reduktion unterworfen, wobei"ausgeschiedene Eisenteilchen"erwähnt werden. 



  In dem Bestreben, auf ähnliche Weise zu einem sintermetallurgisch verwendbaren Produkt zu gelangen, haben Williams und Henderson (U. S. A. 



  Patentschrift Nr. 2418148) ein Verfahren entwickelt, das gestattet, Eisenpulver aus einer Eisenchloridschmelze bei Reduktionstemperaturen von 550-650  C zu erhalten. 



  Meist ist eine lange Reduktionsdauer bei Eisenchlorid erforderlich, wenn es nicht ermöglicht wird, dem Wasserstoff von allen Seiten in das zu reduzierende Gut eindringen zu lassen. Sind im Endprodukt aber noch geringe Eisenchloridmengen enthalten, so wirken sich diese in einer starken Herabsetzung der Korrosionsbeständigkeit des so erhaltenen Produktes aus. 



  Eine vollständige Reduktion gelingt aber in kurzer Zeit, wenn man das Eisenchlorid in feinst verteilter Form in die Reduktionsatmosphäre bringt. Dieser Umstand war bereits früher erkannt worden. So wird in der bereits zitierten deutschen Patentschrift Nr. 496634 die Reduktion derart durchgeführt, dass Eisenchloriddampf durch heissen Wasserstoff injektorartig angesaugt wird und in der so erhaltenen feinen Verteilung die Reduktion erfolgt. 



  Die vorher zitierten Verfahren haben alle gemeinsam, dass sie von festem Eisenchlorid ausgehen und dieses dann entweder in Dampfform oder in Schmelze einer Reduktion unterwerfen. 



  Ferner weisen sie mit Ausnahme des in der deutschen Patentschrift Nr. 496634 zitierten Ver-   fahrens den Nachteil auf, dass, soweit der Be- schreibung zu entnehmen ist, in einem ersten
Arbeitsgang das Eisenchlorid dargestellt wird und erst in einem zweiten Arbeitsgang-also getrennt-die Reduktion erfolgt. 



   Die vorliegende Erfindung hat sich zur Aufgabe gemacht, einmal die Darstellungsmassnahmen zur
Erzeugung von wasserfreiem Eisenchlorid zu ver- meiden und weiters den Wasserstoffverbrauch so gering wie möglich zu bemessen. 



   Zu letztem Punkte sei bemerkt, dass es nur dann bei Eisenchlorid-Darstellungen aus Eisen bzw. 



   Eisenoxyd und Chlor bzw. gasförmigem Chlor- wasserstoff gelingt, Wasserstoff zu erhalten, wenn man auf glühendes Eisen gasförmigen Chlor- wasserstoff einwirken lässt. Naturgemäss stellt sich dabei das temperaturabhängige Gleichgewicht zwischen Wasserstoff und gasförmigen Chlorwasserstoff ein. Daher ist der so erhaltene Wasserstoff sehr unrein und kann nur schwer ohne Vorbehandlung zur Reduktion verwendet werden. 



   In allen anderen Fällen geht der gesamte für den Prozess aufgewandte Wasserstoff verloren, da beim Erzeugungsprozess des Chlorides kein Wasserstoff frei wird. 



   Das Neue an der hier vorliegenden Erfindung ist die Erkenntnis, dass es durch die weiter unten geschilderten Verfahrensmassnahmen gelingt, zu einem chloridfreie Eisenpulver durch Reduktion einer versprühten wässerigen Eisenchloridlösung mittels Wasserstoff zu gelangen. 



   Dazu wird der im vorgeheizten Lösungskessel befindliche Eisenschrott durch wässerige Salzsäure in Eisenchlorid überführt und der dabei freiwerdende Wasserstoff sofort zur Reduktion der in die Reduktionszone versprühten Eisenchloridlösung verwendet. 



   Das Versprühen ist aus den bereits vorher genannten   Gründen-feine   Verteilung zur Erzielung eines absolut chloridfreien Pulverserforderlich. 



   Ausserdem sind durch die feine Verteilung bedeutend kürzere Erhitzungszeiten notwendig und es wird auf diese Weise ein Produkt erhalten, das   - presstechnisch gesehen-sehr   aktiv ist, ohne pyrophor zu sein. 



   Durch diese grosse Aktivität ergibt das Pulver beim Pressen eine ausgezeichnete Kaltverschweissung und weist infolge seiner Feinheit sehr 

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 geringe Füllvolumina und dadurch enorm hohe Klopf-und Fülldichten auf, was presstechnisch ein bedeutender Vorteil ist. 



   Ein auf diese Weise hergestelltes Pulver erreicht auf Grund seiner vorgenannten Eigenschaften und seiner Reinheit bereits in der Qualität das Carbonyleisenpulver, wobei die Herstellung aber bedeutend billiger ist. 



   Ein weiterer Vorteil des hier angeführten Verfahrens ist die Tatsache, dass der Prozess kontinuierlich geführt werden kann. 



   Die Herstellung des Pulvers kann beispielsweise nach dem in der Zeichnung dargestellten Prinzip erfolgen, wobei betont werden soll, dass die Anordnung nur als Beispiel angeführt wird und dadurch das Patent nicht eingeschränkt werden soll.. 



   Im geheizten Behälter A befindet sich eine konzentrierte Eisenchloridlösung, die durch die Rohrleitung al nach Filtration durch den Filter a2 durch die Düse a3 in den Reduktionsraum C gesprüht wird. Der Hahn ao ist geöffnet. Im Reduktionsraum befinden sich zur Vergrösserung der Oberfläche und um ein zu schnelles Herabfallen der Tropfen zu verhindern, Siebe oder Stäbe aus einem Material wie Sinterquarz oder ähnlichem, das einen sehr geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten besitzt. 



   In C wird nun das Eisenchlorid bei einer Temperatur zwischen   500  und 800  C   reduziert und das Gemisch aus Wasserdampf, Salzsäure und Wasserstoff strömt nach oben ab. 



   Von dort gelangt es in den beheizten Behälter B, in dem sich Eisenschrott befindet. Dieser wird zu Eisenchlorid umgesetzt, wobei Wasserstoff frei wird. Der Hahn   b4   ist geschlossen. b5 ist ein Wasserdampfabscheider. 



   Der frei gewordene Wasserstoff strömt durch cl 
 EMI2.1 
 und die Lösung von B ablaufengelassen, während in   A   neuer Eisenschrott umgesetzt wird. 



   Der Übersichtlichkeit halber sind in der Zeichnung die Rohrleitungen nur für jenen Betriebszustand gezeichnet, in dem sich in   A   die Eisenchloridlösung befindet und in B Eisenschrott vorliegt. Da die Behälter auswechselbar sein sollen, muss naturgemäss für eine Umkehrung der Behälterverwendung das gleiche Rohrsystem für jeden Behälter vorliegen. Je nach dem augenblicklichen Zustand wird bald das eine Rohrsystem, bald das andere Rohrsystem ausgeschaltet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Eisenpulver aus EMI2.2 stoffstrom, dadurch gekennzeichnet, dass eine Eisenchloridlösung im Wasserstoffstrom versprüht, entwässert und die anfallenden Teilchen im gleichen Arbeitsgang bei Temperaturen von 500-800 C reduziert werden.