AT164028B - Verfahren zur Herstellung von Chloracetaldehyd - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ChloracetaldehydInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Herstellung von Chloracetaldehyd Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Chloracetaldehyd, ausgehend von Vinylchlorid. Die bisherigen Arbeiten in dieser Richtung gingen dahin, dass man Vinylchlorid in wässerigem Medium mit Chlor oder unterchloriger Säure umsetzte. Es wurde nun gefunden, dass man gasförmigen Sauerstoff direkt an Vinylchlorid unter Bildung von Chloracetaldehyd anlagern kann, wenn man bei erhöhten Temperaturen von beispielsweise 50 bis 150 C unter Einwirkung von aktivem Licht arbeitet. Die Reaktion kann sowohl in einem geeigneten Lösungsmittel, als auch in der Gasphase, durchgeführt werden. Es empfiehlt sich, unter Zugabe von geringen Mengen an freien Halogen, z. B. Chlor, zu arbeiten. Bei den geschilderten Bedingungen tritt keine Polymerisation des Vinylchlorids ein. Das zugegebene Halogen wird bei gleichzeitiger Anwesenheit von Sauerstoff nur in geringem Masse vom Vinylchlorid aufgenommen. Die praktische Durchführung der Reaktion erfolgt beispielsweise derart, dass ein Gemisch aus 65 Teilen Vinylchlorid, 32 Teilen Sauerstoff und 2 Teilen Chlor auf 100 C erwärmt und durch ein Quarzglas-Reaktionsgefäss geleitet wird. Nach Kondensation des gebildeten Chloracetaldehyds und Wiederaufwärmung wird das Restgas unter Zugabe von einem Teil Chlor einer zweiten Belichtungsapparatur oder unter Zugabe von frischem Gasgemisch wieder der ersten Apparatur zugeführt. Oder man leitet entsprechende Mengen Vinylchlorid, Sauerstoff und Chlor in ein geeignetes Lösungsmittel, z. B. Tetrachloräthan oder Hexachlorbutadien, bei etwa 90 C unter Belichtung ein. Bei Zugabe eines Sauerstoff- überträgers lässt sich nach diesem Verfahren unter Anwendung der entsprechenden Sauerstoffmenge das gebildete Chloracetaldehyd gleich zu Chloressigsäure weiterverarbeiten. Beispiel : Ein strömendes Gasgemisch aus 65 Teilen Vinylchlorid, 32 Teilen Sauerstoff und 2 Teilen Chlor wird auf 1000 C erwärmt und sodann durch eine Quarzglasschlange geleitet, die um eine Quecksilberdampflampe angebracht ist. Das aus der Schlange austretende Gasgemisch wird auf etwa 10 C abgekühlt und hiebei der gebildete Chloracetaldehyd kondensiert. Die Restgase werden unter Zugabe der gleichen Menge des Ausgangsgasgemisches wieder auf 100 C erwärmt, durch die Reaktionsapparatur geleitet, wieder kondensiert usw. Im geschilderten kontinuierlichen Verfahren wird Chloracetaldehyd mit einer Ausbeute von 95%, bezogen auf das angewandte Vinylchlorid, neben etwa 1% Trichloräthan gewonnen. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Chloracetaldehyd durch Anlagerung von Sauerstoff an Vinylchlorid, dadurch gekennzeichnet, dass man gasförmigen Sauerstoff auf Vinylchlorid in einem Lösungsmittel oder in der Gasphase bei erhöhten Temperaturen von beispielsweise 50 bis 1500 C unter Bestrahlung mit aktivem Licht zur Einwirkung bringt. **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
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- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in Gegenwart von geringen Mengen an freiem Chlor gearbeitet wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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