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Zylindrischer Ofen mit schräger Achse zur Herstellung reiner Molybdänsäure.
Reine Molybdänsäure wird bekanntlich u. a. derart hergestellt, dass der molybdänhaltige Ausgangswerkstoff, vorzugsweise ein Erz, das zuvor durch Abrösten von Schwefel u. dgl. Bestandteilen befreit worden ist, geschmolzen wird und das Molybdäntrioxyd durch Aufleiten von Luft auf die Schmelze verdampft wird. Der Molybdäntrioxyddampf wird in einen Abzug eingesaugt und in einer grossen Kammer niedergeschlagen. Der Ofen, der für dieses Verfahren benutzt wird, besteht aus einem zylindrischen Quarzguttiegel, der vorzugsweise elektrisch geheizt wird, wobei ein als Wendel um den Zylinder gewickelter Widerstandsdraht benutzt wird. Zur Vergrösserung der durch die Luft zu beaufschlagenden Schmelzenoberfläche wird der Tiegel schräg gestellt und ausserdem in langsam stetige Umdrehung versetzt.
Das Gesamtverfahren kann mit diesem Ofen auch so ausgeübt werden, dass der Ausgangswerkstoff, insbesondere die Erze, zunächst bei niederer Temperatur behandelt werden, wobei sich Bestandteile wie Schwefel u. dgl. verflüchtigen, d. h. also, es wird der Röstprozess im gleichen Ofen durchgeführt wie der Verdampfungsprozess. Dar- über hinaus dient der Ofen dazu, das bei der Molybdänfertigung anfallende ausschüssige Metall wiederum zu verbrennen, d. h. in Trioxyd zu verwandeln. Bekanntlich kann Molybdän im Gegensatz zu niedrig schmelzenden Metallen durch Umschmelzen nicht wiederverwendbar gemacht werden, es muss vielmehr immer wieder in den Ausgangsstoff, d. i. Molybdäntrioxyd, übergeführt werden.
In der Praxis hat sich das Verfahren zur Erzeugung besonders reiner Molybdänsäure bewährt. Indes zeigt der Ofen gewisse Mängel. Die Quarzguttiegel haben eine nur geringe Lebensdauer, vor allem zeigen sich nach kurzer Zeit Haarrisse. In diese Haarrisse dringt die Schmelze ein und erwetiert sie schliesslich derart, dass die Charge in mehr oder minder starkem Masse durchbricht und schliesslich den Widerstandsdraht durch Legierungsbildung angreift und zerstört. Quarzguttiegel, die für diese Öfen benötigt werden, lassen sich ausserdem nur mit verhältnismässig geringen Abmessungen herstellen, so dass das Fassungsvermögen der Öfen verhältnismässig gering ist.
Das Ziel der Erfindung ist es, die mit den bekannten Molybdänverdampfungsöfen verbundenen Schwierigkeiten durch einfachste Mittel zu beseitigen und gleichzeitig eine Erhöhung des Fassungsvermögens der verwendeten Öfen zu erreichen. Hiezu wird vorgeschlagen, den Tiegel aus Quarzmasse zu stampfen. Der Tiegel wird von oben beheizt und um die Achse lediglich hinund hergeschwenkt, u. zw. derart, dass der Flüssigkeitsspiegel in den äussersten Lagen der Verschwenkung bis an die Heizzone heranreicht, diese aber nicht überspült.
Durch diese Massnahme wird erreicht, dass der Tiegel mit wesentlich grösserem Fassungsvermögen ausgestattet werden kann. Die Stampfmasse besteht aus reinem Quarzsand, und es hat sich gezeigt, dass sie gegen zerstörende Angriffe der Schmelze besonders widerstandsfähig ist. Insbesondere wird durch den vorgeschlagenen Aufbau erreicht, dass selbst wenn Haarrisse im Tiegel entstehen, diese sich nach kurzer Zeit selbst dichten. Dies ist offenbar im wesentlichen eine Folge der Beheizung von oben, da an den Stellen, an denen der Tiegel besonders heiss wird, eine Berührung mit der Schmelze nicht stattfindet ; denn die Schmelze kann höchstens in solche Haarrisse eindringen, die eine radial nach aussen steigende Spalttemperatur aufweisen.
Da die Schmelze in dem vorgeschlagenen Ofen nur jenen Teil des Tiegelumfanges bespült, hinter dem keine Heizeinrichtungen eingebaut sind, müssen notwendigerweise Haarrisse einen nach aussen fallenden Temperaturverlauf aufweisen, wodurch Selbstdichtung durch Erstarren der Schmelze eintritt. Da ausserdem der Tiegel aus Stampfmasse besteht, ist es möglich, ihn bei einer kurzzeitigen Unterbrechung des Betriebes auszuflicken, wie dies bei sonstigen metallurgischen Öfen üblich ist.
Das Einbringen eines neue Tiegels ist nicht wesentlich umständlicher als der Einbau eines neuen Quarztiegels in den bekannten Ofen. Es wird dabei so vorgegangen, dass der Tiegel im Ofen eingestampft und durch vorsichtiges Anheizen gefrittet wird, wobei das Fritten verbunden werden kann mit dem Beginn einer neuen Charge, beispielsweise der Röstung.
Im nachfolgenden wird der Ofen gemäss der Erfindung an Hand der Zeichnungen näher
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erläutert. Fig. 1 ist eine Seitenansicht in teil- weisem Schnitt, Fig. 2 eine Endansicht des
Ofens.
Der Ofen besteht aus dem zylindrischen Man- tell, dessen Achse mit Hilfe von Rollen 2 schräg gelagert ist. Die Neigung beträgt vorzugsweise 6 , sie kann aber auch unter Anpassung an be- sondere Betriebsverhältnisse kleiner oder grösser gewählt werden. Der Mantel ist mit einer wärmeisolierenden Masse 3 wie Asbestwolle Sterchamol od. dgl. versehen. In diese Hülle wird der Tiegel 4 aus Quarzmasse eingestampft. Lediglich am oberen Teil des Tiegels sind Aussparungen 5 vorgesehen für die Aufnahme der Widerstandsheizelemente 6. Diese Widerstandsheizelemente können nach Belieben aus Silitwiderstandsstäben, metallischen Widerstandsleitern, beispielsweise aus hochschmelzenden Werkstoffen oder aus Kohle, bestehen.
Es können aber auch keramische Rohre verwendet werden, in welchen Heizleiter aus Molybdän, Wolfram oder Tantal luftdicht abgeschlossen eingekapselt sind.
Im Ausführungsbeispiel sind drei derartige Heizleiter vorgesehen. Es können selbstverständlich auch mehr oder weniger solcher Heizleiter angeordnet werden, wobei es aber darauf ankommt, dass sie nur einen verhältnismässig kurzen Bogenabschnitt der Tiegelwandung ausfüllen und der Tiegel daher lediglich von oben beheizt wird, während er über einen Bogen von etwa 180 hin-und hergeschwenkt wird.
Um die Schwenkbewegung herbeizuführen, ist am Achsstummel des Ofengehäuses ein Zahnsegment 8 angebracht, das über ein Ritzel 9 mit Hilfe eines Getriebes 10 und eines Elektromotors 11 angetrieben wird. Die Umkehrung der Bewegungsrichtung nach Schwenkung um 1800 erfolgt mit Hilfe eines marktgängigen Wendschalters, der in der Zeichnung nicht näher dargestellt ist. Die Stromzuführung zu den Heizleitern erfolgt über die am Achsstummel angebrachten Schleifringe 7 oder auch über nicht näher bezeichnete flexible Kabel.
Der Tiegel 4 kann am Boden geschlossen und an seinem erhöhten Ende mit einem Einsatz 12 versehen sein. Die neuartige Anordnung des
Tiegels und seine Herstellung aus Stampfmasse gestattet aber auch, den Boden mit einer axialen Öffnung 13 zu versehen, so dass die Luft wie bei einem Konverter von unten her durch die
Schmelze hindurch gedrückt werden kann. Die
Leistung des Ofens lässt sich auf diese Weise erhöhen. Der Tiegel wird eingestampft, indem in den Ofen eine Schablone eingesetzt wird. Nach dem Aufstampfen wird die Schablone entfernt und der Tiegel mit seinen Heizleitern 6 vorsichtig angeheizt. Schon ehe die Frittung vollendet ist, kann bereits eine Charge eingesetzt werden, so dass die notwendige Frittzeit gleichzeitig zur Durchführung einer Charge ausgenutzt werden kann. Dies ist vor allem dann möglich, wenn zunächst eine Röstung durchgeführt wird.
Da, wie ersichtlich, die Schwenkbewegung des Tiegels um die Achse nur soweit geführt wird, dass die Schmelze höchstens bis an das Gebiet, in welchem sich die Heizstäbe befinden, heranreicht, befindet sich die Schmelze stets in Berührung mit Abschnitten der Tiegelwandung, die verhältnismässig kalt bleiben. Infolgedessen erstarrt das Schmelzgut in etwa entstehenden Haarrissen und dichtet diese selbsttätig ab. Es ist auch ersichtlich, dass der Ofen ohne weiteres ausgebessert werden kann, wie dies für andere metallurgische Öfen bekannt ist, die aus Stampfmasse hergestellt sind. Bisher musste bei einem derartigen Ofen der Quarzguttiegel häufig gewechselt werden, während der Tiegel aus Stampfmasse gemäss der Erfindung ein Vielfaches der Quarzguttiegellebensdauer aufweist.