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Verfahren zur Herstellung von Schmierölen.
Nach dem Verfahren des Stammpatentes Nr. 157820 geht man zur Herstellung von synthetischen Schmierölen von flüssigen Kohlenwasserstoffgemischen aus, die bei der katalytischen Umsetzung von Kohlenoxyd und Wasserstoff entstehen. Die oberhalb 150 siedenden Fraktionen dieser Kohlenwasserstoffgemische, die in der Hauptsache aus flüssigen Paraffinkohlenwasserstoffen und flüssigen Olefinen bestehen, werden zuvor einer Krackung unterworfen, bei der die Krackbedingungen so gewählt werden, dass ein an ungesättigten Kohlenwasserstoffen reicheres Kohlenwasserstoffgemisch entsteht.
Diese Krackprodukte, die keine oder nur geringe Mengen aromatischer Kohlenwasserstoffe enthalten, werden anschliessend ganz oder teilweise in an sich bekannter Weise mit wasserfreiem Aluminiumchlorid oder andern kondensierend wirkenden Mitteln behandelt, wobei durch Kondensation und Polymerisation viskose Öle entstehen. Das Kondensationsmittel lässt sich mehrfach für eine gleiche Kondensationsreaktion verwenden, wenn man bei den nachfolgenden Kondensationsreaktionen jeweils die Kondensationstemperatur entsprechend steigert. Durch diese vielfache Wiederverwendung des schon gebrauchten Kondensationsmittels für erneute Kondensationsreaktionen wird der Verbrauch an Kondensationsmitteln ausserordentlich verringert.
Nach mehrfach wiederholten Umsetzungen des gleichen Kondensationsmittels lässt die Wirksamkeit schliesslich derart nach, dass auch durch eine weitere Steigerung der Kondensationstemperatur der Reaktionsverlauf nicht verbessert wird.
Es wurde nun gefunden, dass das Kondensationsmittel, nachdem es mehrere solcher Temperaturstufen durchlaufen hat, durch Zusatz von frischen Kondensationsmitteln wieder in einen Zustand übergeführt werden kann, indem es erneut zur Durchführung einer Serie von bei den anfänglichen niederen Reaktionstemperaturen beginnenden Kondensationsreaktionen befähigt ist. Dieser Effekt wird durch einen Zusatz bis zu annähernd 20% der anfänglichen Aluminiumchloridmenge erzielt.
Das alte, ausgebrauchte Kondensationsmittel bekommt hiedurch seine Wirksamkeit zurück, so dass es erneut zu vielfachen Kondensationsreaktionen verwendet werden kann, indem man anfangs wiederum die Kondensation bei gewöhnlicher Temperatur sich vollziehen lässt und das von den Reaktionsprodukten abgetrennte Kondensationsmittel erneut zu weiteren Kondensationen zu jeweiliger Steigerung der Kondensationstemperatur verwendet.
Das Verfahren sei an Hand des nachfolgenden Beispieles näher erläutert :
Zu den Kondensationsreaktionen wurde ein Krackbenzin von der Dichte 0'684 (20 ) mit einem Gehalt an ungesättigten Kohlenwasserstoffen von 53-3% verwendet. 100 g dieses Krackbenzins wurden bei gewöhnlicher Temperatur (20 ) 21 Stunden lang mit 50 g frischem wasserfreiem Aluminiumehlorid umgesetzt. Nach beendeter Umsetzung trennte sich das Reaktionsgemisch in zwei Schichten, von denen die obere, die Benzinschicht, das bei der Kondensation entstandene Schmieröl enthält. Die Benzinschicht wurde von der unteren, das Aluminiumchlorid sowie Aluminiumchloriddoppelver- bindungen enthaltenden Schicht getrennt.
Diese Kontaktschicht betrug nach der ersten Umsetzung 255 g, während aus der Benzinschicht durch Destillation 473 g Schmieröl erhalten wurde. Die abgetrennte Kontaktschicht wurde erneut mit 1000 g des gleichen Krackbenzins zirka 24 Stunden lang bei 550 umgesetzt. Die aus dem Reaktionsgemisch nach beendeter Umsetzung sich abtrennende Kontaktschicht wurde jeweils mit 1000 g desselben Krackbenzins je 24 Stunden lang bei 90 , 1200 und 140
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umgesetzt. Die in der zweiten bis fünften Umsetzung gewonnenen Schmierölmengen betrugen 533 r, 436 g, 620 g bzw. 718 g.
Nach der fünften Umsetzung wurde der abgetrennten Kontaktschicht im Gewichte von 437 g 10 g frisches, wasserfreies Aluminiumchlorid zugefügt und in der gleichen Weise je 1000 g des gleichen Krackbenzins umgesetzt, wobei man wieder die Umsetzungsreaktionen bei gewöhnlicher Temperatur beginnen lassen kann. So wurden die nachfolgenden Kondensationen bei 20 , 55 , 90 bzw. 120 ausgeführt.
Nach der neunten und zwölften Umsetzung wurde der abgetrennten Kontaktschicht wieder jeweils 10 g frisches wasserfreies Aluminiumchlorid zugesetzt und die zehnte bis zwölfte Umsetzung bei 200 bzw. 550 durchgeführt. Insgesamt wurden mit einem Aufwand von 80 g Aluminiumchlorid 6'66 7eg Schmieröl erhalten. Überraschenderweise lässt sich diese Methode mehr als einmal anwenden, so dass der bei der genannten Arbeitsweise zum zweiten Male erschöpfte Katalysator wiederum durch Zugabe bis zu annähernd 20% des Katalysators von neuem wieder belebt werden kann.
Diese Möglichkeit, den alten Katalysator beliebig oft in der genannten Weise zu seiner alten Aktivität zurückzuführen, ist äusserst überraschend und kann nicht dadurch erklärt werden, dass eben die angesetzte Menge an frischem Kondensationsmittel die Kondensation bewirke,. weil diese Menge, ohne dass ein altes Kontaktöl schon vorläge, nicht einmal zur Kondensation einer einzigen Charge des Krackbenzins ausreichen würde. Die durch die Zugabe der relativ kleinen Kondensationsmittelmenge hervorgerufene Steigerung der Kondensationsfähigkeit ist wahrscheinlich darauf zurückzuführen, dass das alte Kontaktöl als Verteilungsmittel für das frische Kondensationsmittel dient.
Durch die verfahrensgemäss häufige Wiederbelebung des Kontaktöles wird der Verbrauch an Kondensationsmitteln gegenüber der Arbeitsweise nach dem Stammpatent noch wesentlich verringert, so dass die Herstellungskosten der synthetischen Schmieröle eine weitere wesentliche Verminderung erfahren.