AT159130B

AT159130B - Verfahren zur Isolierung der organischen Bestandteile aus den bei der Schwefelsäureraffination von Mineralölprodukten erhältlichen Raffinationsabfallstoffen.

Info

Publication number: AT159130B
Authority: AT
Inventors: Fritz Dr Rostler; Vilma Dr Mehner
Original assignee: Fritz Dr Rostler; Vilma Dr Mehner
Priority date: 1936-06-26
Filing date: 1936-06-26
Publication date: 1940-07-10

Description


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  Verfahren zur Isolierung der organischen Bestandteile aus den bei der   Schwefelsäureraffination   von Mineralölprodukten erhältlichen Raffinationsabfallstoffen. 
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 sationsgemisch als Bodenkörper ausscheiden oder löslich sein und dann in der entsprechenden Phase des
Neutralisationsgemisches verbleiben. Um bei Verwendung wässeriger Lösungen oder Suspensionen eine leichte und rasche Trennung der verschiedenen Phasen zu erzielen, ist es vorteilhaft, die Konzen- tration derselben so zu wählen, dass eine im spezifischen Gewichte deutlich von dem organischen Reak- tionsprodukt unterschieden Lösung entsteht. 



   Zweckmässig kann die Umsetzung statt unter Atmosphärendruck auch unter erhöhtem Druck durchgeführt werden, wodurch das unter Umständen auftretende, lästige und gefährliche Schäumen des Neutralisationsgemisches vermieden und die Reaktion beschleunigt wird. 



   Beispiel 1 : 100 Gewichtsteile eines zentrifugierten Säureteers von der   Schmierölraffination   werden in eine Aufschlämmung von 18 Gewichtsteilen gebranntem Magnesit in 150 Teilen Wasser ein- getragen. Nach einstündigem Erhitzen wird die entstandene Bittersalzlösung abgetrennt ; die erhaltene teigige Masse wird getrocknet, vom dabei abgeschiedenen Bodensatze befreit und dann bei 12 mm Hg bis   3700 destilliert,   und ergibt dabei ein rotbraunes,   grünlich   fluoreszierendes Öl, das hochviskos und zur Gänze in konzentrierter Schwefelsäure löslich ist, in einer Ausbeute von 80% des Säureteers. 



   Beispiel 2 : 100 Gewichtsteile eines nicht zentrifugierten Säureteers der Spindelölraffination werden in 300 Teile Wasser eingetragen. Nach Trennung der Schichten   (Spindelöl-wässerige Schichte   - Säureharz) wird das Säureharz (80 Gewichtsteile) in eine Lösung von 16 Gewichtsteilen Natrium- hydroxyd in 300 Teilen Wasser eingetragen, eine Stunde gekocht, dann mit Wasser, verdünnter
Schwefelsäure und wieder mit Wasser gewaschen und dann getrocknet. Man erhält ein dickliches Öl in einer Ausbeute von 68% des Säureteers.

   Das so erhaltene Produkt kann ohne Hinterlassung von nennenswerten   Rückständen   im Vakuum wie in Beispiel 1 destilliert werden, wobei ein rotbraunes,   grünlich   fluoreszierendes, vollständig in konzentrierter Schwefelsäure lösliches Öl in einer Ausbeute von 60% des Säureteers erhalten wird. 



   Beispiel   3 : 100 Gewichtsteile   Säureteer von der Schmierölraffination werden mit 30 Gewichtsteilen Caleiumoxyd und 100 Teilen Wasser im Autoklaven in Gegenwart von 0'5 Gewichtsteilen Ferrosulfat durch eine Stunde bei einem Druck von 6 Atmosphären erhitzt, das organische Reaktionsprodukt nach Abtrennen von der Hauptmenge der wässerigen Schichte mit Aceton extrahiert und die so erhaltene Lösung mit Wasser gewaschen ; nach Abdestillieren des Lösungsmittels wird der Extraktionsrückstand wie oben im Vakuum destilliert. Die Ausbeute beträgt 75% des Säureteers. 



   Beispiel 4 : 100 Gewichtsteile Säureharz von der Zentrifugenraffination eines   Schmieröles   werden in 100 Gewichtsteilen Acetonöl gelöst und mit einer Suspension von 30 Gewichtsteilen gepulvertem Kalk in 100 Gewichtsteilen Acetonöl vermischt. Die Reaktionswärme macht eine weitere Wärmezufuhr überflüssig. Nach Abgiessen vom Bodensatz und nach Abdestillieren des Lösungsmittels wird der   Rückstand   einer Vakuum-Wasserdampf-Destillation unter den gleichen Bedingungen wie oben unterworfen. Die Ausbeute beträgt   50%   des Säureteers. Das so erhaltene Öl ist zur Gänze in konzentrierter Schwefelsäure löslich. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Isolierung der organischen Bestandteile aus den bei der   Schwefelsäureraffination   von   Mineralölprodukten   erhältlichen Raffinationsabfallstoffen durch Zusatz von die vorhandene bzw. abgespaltene Säure bindenden Mitteln, dadurch gekennzeichnet, dass man auf vorzugsweise von emulgierten Ölen befreite Säureteere Lösungen oder Suspensionen von säurebindenden Mitteln bei erhöhter Temperatur, unter atmosphärischem oder erhöhtem Druck einwirken lässt und, gegebenenfalls nach Zusatz organischer Lösungsmittel, das organische Umsetzungsprodukt nach Abtrennung von den anorganischen Stoffen in   üblicher   Weise reinigt und allenfalls im Vakuum, gegebenenfalls mit überhitztem Wasserdampf,

   bei vorzugsweise   3700/12 mm nicht überschreitenden   Temperaturen destilliert.

Claims

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass wässerige Lösungen oder Suspensionen von säurebindenden Mitteln solcher Konzentration verwendet werden, dass eine sich im spezifischen Gewichte vom organischen Umsetzungsprodukte unterscheidende und leicht abtrennbare Lösung der anorganischen Salze entsteht.